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设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13C标记的13CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1H-NMR 和13C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13COOH)化学纯度>99%,13C同位素丰度>98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。 相似文献
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采用自制的催化剂和自行设计的高效催化反应器,用催化加氢的方法,以Ba13CO3为原料制备了13C-甲醇。所得甲醇水溶液在微型高效精馏反应器中进一步提纯后,得到的13C-甲醇化学纯度>99.5%。实验设计的合成路线反应条件温和,同位素利用率>90%。13C-甲醇经色质联用(GC-MS)和核磁(1H NMR)检测,13C同位素丰度>97%,13C-甲醇的同位素丰度与原料相比降低<1%。以上结果表明,采用自制的催化剂和自行设计的高效催化反应器,成功地用催化加氢的方法,制备得到了13C-甲醇。 相似文献
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该工作对较低丰度的13C-尿素用于13C-尿素呼气试验(13C-UBT)的可行性进行了初步研究.受检者53例,随机分为三组,每组分别为16例、17例(其中无效病例一例)和20例,并分别用13C丰度为83.0%、57.0%和<0.01%的13C-尿素进行诊断幽门螺杆菌的尿素呼气试验.同时作胃镜活检和常规方案的14C-尿素呼气试验.当13C丰度分别为83.0%、57.0%和<0.01%时,13C-UBT试验结果的敏感度分别为100%(10/10)、100%(6/6)和0.0%(0/7),特异度分别为83%(5/6)、90%(9/10)和92%(12/13),准确度分别为94%(15/16)、94%(15/16)和65%(13/20).结果表明,较低丰度13C-尿素(丰度为83.0%、57.0%)与高丰度(>99%)13C-尿素的13C-尿素呼气试验结果符合率较高,应可替代高丰度(>99%)13C-尿素用于诊断幽门螺杆菌的13C-UBT,从而大大降低试剂成本;丰度<0.01%的13C-尿素(即纯12C-尿素)不能用于尿素呼气试验. 相似文献
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以D-葡萄糖-U-13C6为起始原料,采用减碳法经双丙酮保护、选择性酸水解、氧化、还原和碱水解五步合成D-木糖-U-13C5,总产率为38.6%(以D-葡萄糖-U-13C6计)。对每步产物使用相应的气相色谱(GC)、气质联用仪(GC-MS)、液相色谱(HPLC)和液质联用仪(LC-MS)进行表征。分析结果表明,每步反应中的产物均为目的产物,同位素丰度和纯度都符合要求,最后一步的产物为D-木糖-U-13C5,其13C丰度为99.1 % ,化学纯度为99.9%,符合13C呼吸试验的要求。 相似文献
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该工作对较低丰度的13C-尿素用于13C-尿素呼气试验(13C-UBT)的可行性进行了初步研究.受检者53例,随机分为三组,每组分别为16例、17例(其中无效病例一例)和20例,并分别用13C丰度为83.0%、57.0%和<0.01%的13C-尿素进行诊断幽门螺杆菌的尿素呼气试验.同时作胃镜活检和常规方案的14C-尿素呼气试验.当13C丰度分别为83.0%、57.0%和<0.01%时,13C-UBT试验结果的敏感度分别为100%(10/10)、100%(6/6)和0.0%(0/7),特异度分别为83%(5/6)、90%(9/10)和92%(12/13),准确度分别为94%(15/16)、94%(15/16)和65%(13/20).结果表明,较低丰度13C-尿素(丰度为83.0%、57.0%)与高丰度(>99%)13C-尿素的13C-尿素呼气试验结果符合率较高,应可替代高丰度(>99%)13C-尿素用于诊断幽门螺杆菌的13C-UBT,从而大大降低试剂成本;丰度<0.01%的13C-尿素(即纯12C-尿素)不能用于尿素呼气试验. 相似文献
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以自制的尿素-~(13)C,~(15)N_2为前体,与3-乙氧基丙烯腈反应制备胞嘧啶-~(13)C,~(15)N_2,用BSA保护后,经与2-脱氧-2,2-二氟-D-赤式-五呋喃糖-3,5-二苯甲酯-1-甲磺酸酯反应生成2′,2′-二氟-2′-脱氧胞嘧啶核苷-3′,5′-二苯甲酸酯-~(13)C,~(15)N_2,分离纯化后经NaOH水解生成吉西他滨-~(13)C,~(15)N_2,再进一步降解脱氨得到吉西他滨-~(13)C,~(15)N_2代谢产物。产品经HPLC,LC-MS和~1H NMR表征确定,化学纯度高于98%,~(13)C同位素丰度为99%,~(15)N同位素丰度为98%。结果表明,合成的吉西他滨-~(13)C,~(15)N可用于药物代谢研究。 相似文献
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自制美沙西汀-甲氧基-~(13)C的表征 总被引:1,自引:1,他引:0
采用新的方法,以甲醇-13C为原料直接合成了美沙西汀-甲氧基-13C,并对其进行了HPLC、LC-MS和1HMNR等分析。结果表明,所合成的样品是目标产品,产率为70.0%,13C丰度为99%,纯度为99.8%。与经典的合成方法比较,本方法具有较好的经济效益。使用本方法自制的美沙西汀-甲氧基-13C进行小鼠13C-呼吸试验,结果表明,美沙西汀-甲氧基-13C可以在小鼠活体状态下正确评估其损伤和恢复情况。 相似文献
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The ^13C-labeled fatty acids octanoic-1-^13C acid and palmitic-1-^13C acid were synthetically prepared from Ba ^13CO3,The yield of the former was more than 90% and that of the latter was above 85%,MS,IR,^1H-NMR and ^13NMR were performed to analyze the structures of the two ^13C-fatty acids,compared with their unlabeled fatty acids. 相似文献