氯磺酸含量分析方法的探讨

对化学滴定法中的直接滴定和稀释滴定，以铬酸钾为指示剂和以荧光素为指示剂测定氯磺酸含量，分别进行了条件试验；对化学滴定法和电位滴定法测定氮磺酸含量的结果进行了比较。认为以铬酸钾为指示剂，直接滴定的化学滴定法，较适合于我国中小型氯磺酸生产企业采用。     

分析化学中四类滴定方法的差异性比较

分析化学中的四大滴定方法分别为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原法、沉淀滴定四大类。通过对四类滴定方法进行学习,对其考察对象、滴定突跃的影响因素、指示剂的作用原理进行比较分析,以期对分析化学中的四大滴定有一个更加深刻的了解。     

卡尔费休滴定法测定高分子材料的含水量

介绍用卡尔费休滴定法测定高分子材料的水分含量。先将高分子材料在烘箱中加热以分解出挥发组分,然后以干燥氮气为载气,将挥发性组分(包括水分)载入滴定反应池,再用卡尔费休直接滴定法定量滴定水,而其他挥发组分不参与滴定反应。通过与传统方法的比较表明,卡尔费休滴定法能够准确地测定出高分子材料中的水分含量,优于加热法及ASTM标准中的挥发减量法。     

直接滴定法测定甜菜碱产品中活性物和游离叔胺的含量

研究了用盐酸-异丙醇直接滴定法和两相滴定法分别测定烷基羧基甜菜碱样品中游离叔胺含量和活性物含量。结果表明,用盐酸-异丙醇直接滴定法测定游离叔胺,对双十二烷基甲基羧基甜菜碱样品滴定终点为浅黄色,与用标准盐酸溶液滴定单纯的叔胺产品相同,但对十六烷基二甲基羧基甜菜碱样品,滴定终点为蓝绿色而非黄色,以黄色为终点将高估叔胺含量。与滴定单纯的叔胺产品相比,大量甜菜碱的存在使滴定过程中pH的突跃消失,体系pH随滴定体积的增加缓慢下降,但滴定单位质量叔胺所消耗的盐酸-异丙醇的体积不变。由于指示剂颜色亦呈现缓慢的变化,仍可以根据指示剂颜色变化来确定终点。终点颜色不随叔胺含量而变化,但可能因甜菜碱的分子结构而异。在酸性条件下,叔胺与甜菜碱都显示阳离子性质,可以用两相滴定法测出两者总量。于是在用盐酸-异丙醇直接滴定法独立确定样品中游离叔胺的情况下,通过两相滴定即可测出样品中甜菜碱活性物含量。     

端基滴定法测试聚磷酸铵平均聚合度的局限性

根据端基滴定测试聚磷酸铵平均聚合度的方法,从交换过程、交换产物、滴定过程进行讨论,以及与核磁共振方法测定结果比较,认为聚磷酸铵平均聚合度的测试方法--端基滴定法只适宜测定水溶性的聚磷酸铵产品平均聚合度,对于水溶性差且平均聚合度大的聚磷酸铵产品用端基滴定法测定平均聚合度是不可行的.     

复合肥及原料中水分含量的快速测定

我公司于2006年8月建成年产200 kt尿基复合肥装置.复合肥以及原料磷铵中水分含量的测定,国标中规定了2种方法,即真空烘箱法和卡尔·费休试剂滴定法.真空烘箱法需要在一定真空条件下干燥2 h,测定时间较长.卡尔·费休试剂滴定法是先用二氧六环或甲醇等有毒溶剂对样品中水分进行萃取,然后再用离心机离心得到萃取液,最后将萃取液注入滴定反应瓶滴定,测定时间需40～50 min.     

自动电位滴定仪与化学滴定法测试硝酸铁含量的比较

利用自动电位滴定仪与化学滴定法检测了硝酸铁含量,探究了自动电位滴定仪测试硝酸铁方法的可行性。自动电位滴定仪测试法主要利用滴定过程中指示电极电位的变化来判断终点,方便简洁,但稳定性稍差;而常用的化学滴定使用EDTA标准溶液手工滴定硝酸铁溶液到指示终点并计算其含量,测试结果稳定准确,但显色不明显,对滴定人员要求较高。该研究结果显示,自动电位滴定法与化学滴定法测试数据具有良好的一致性,批量性测试可减少人工操作误差。     

氰化物镀铜液中铜的自动电位滴定

采用自动电位滴定法测定氰化物镀铜液中铜的质量浓度.实验结果表明:与常规的EDTA滴定法相比,用电极代替了常规法的指示剂来判定滴定终点,提高了分析的准确度和精密度,方法更为简便快捷.     

三聚磷酸钠钙螯合值测定方法

分别采用铬黑T指示剂络合滴定法、草酸钙沉淀滴定法、自指示沉淀滴定法3种方法测量了三聚磷酸钠的钙螯合能力.结果表明,由于三聚磷酸钠能与钙离子形成沉淀,影响络合滴定的终点,所以络合滴定法的测量误差较大,最大偏差达到26.5 mg·g-1;而沉淀滴定法中草酸钙沉淀滴定法最大偏差为1.6 mg·g-1,自指示沉淀滴定法最大偏差为1.8 mg·g-1.     

镀铬溶液中铬(Ⅵ)含量的自动电位滴定

采用自动电位滴定测定镀铬溶液中的铬(Ⅵ).试样分析了介质和酸度对滴定结果的影响,选择了合适的滴定剂浓度及适宜的滴定速度、搅拌速率和试样滴定体积.实验结果表明,与手动滴定法相比,提高了分析的准确度和精密度,而且分析操作简便快捷,符合生产的快速分析要求.     

腐植物质结构鉴定研究方法进展

综合评述了目前国内外研究腐植物质结构的定性和定量分析方法,对腐植物质进行定性和定量分析的方法包括波谱分析方法(紫外/可见、荧光、红外、顺磁共振和核磁共振)、降解法(氧化、水解和高温裂解)结合色谱/质谱联用法、化学/物理法(元素分析、酸/碱滴定和电位滴定法)等.重点介绍了常用的波谱法和化学法,分析比较了化学滴定法与波谱分析方法的部分测定结果,总结了目前通过上述方法研究腐植物质结构得到的一些重要结论.     

吸收液在凯氏定氮法中的应用研究

通过采用不同吸收液和滴定液对配合饲料中粗蛋白进行检测,并对结果进行分析,结果表明：采用硫酸代替硼酸作吸收液测定饲料中的粗蛋白,不但终点颜色变化明显,容易掌握终点的判定,还可降低检测成本,减少环境污染.     

弱酸硼酸的强化滴定研究

硼酸是一种多元弱酸,不能由氢氧化钠标准溶液直接滴定。在甘露醇、丙三醇等强化剂的作用下,硼酸能与其定量生成一种酸性更强的络合酸,可以由氢氧化钠直接滴定。通过最低pH值法和最大耗碱量法的比较发现,甘露醇对硼酸的强化效果优于丙三醇,能够实现对0.10mol/L硼酸溶液的准确滴定。在最优的甘露醇加入量(n(C6H14O6)∶n(H3BO3)=4∶1)时,甘露醇对不同浓度硼酸的强化效果相差不大,都能实现准确滴定。将该成果推广应用于HCl和H3BO3的混合酸的滴定,取得了理想的结果。     

自动电位滴定法测定湿法脱硫系统脱硫废水中氯化物

应用自动电位滴定法,在pH=5的总离子强度缓冲溶液存在的微酸性水溶液中,用0.05 mo1·L-1硝酸银标准溶液作为滴定剂,测定了湿法脱硫废水中氯化物含量。实验对不同浓度氯化物的脱硫废水样品分别进行了实验并加以分析。用标准加入法进行了回收率试验,结果在95.21%～107.46%之间。用不同样品进行了精密度试验,方法的相对标准偏差（n=6）在0.19%～5.30%之间。     

国内草酸、钙的测定方法近况

综述了近四年国内草酸和钙离子的常用测定方法。其中,草酸的测定方法有滴定法、色谱法、荧光法等。钙离子的测定则有滴定法,伏安法,光谱法,离子色谱法等不同方法。其中,传统的滴定法廉价、重复性好,但灵敏度低,适合测定草酸或钙含量较高的样品。而光谱法和离子色谱法等准确度高,可避免有机物干扰,可用于微量草酸或微量钙的测定,但仪器昂贵。如何降低成本、提高灵敏度将是相关研究的一项重要任务。     

磷酸电位滴定法的改进及其应用

对传统的磷酸电位滴定方法进行了系统研究,比较了两种沉淀剂(CaCl2和AgNO3)的滴定结果.提出的改进方法为:用CaCl2作沉淀剂,控制第二滴定突跃的PH在10.3以内,并将pH 7作为第三滴定终点.测定结果表明:改进的磷酸电位滴定方法,小仪结果更准确,而儿测定时间缩短一半.对3种磷酸酯/盐的含量分析测试结果表明,该改进的方法对提高相关目标产物含量、改进合成方法及精确调控产品性能更具指导意义.     

Differentiation and quantification of surface acidities on MWCNTs by indirect potentiometric titration

Wet-chemically oxidized carbon nanotubes (CNTs) generally exhibit both covalently-bound acidic functional groups on the surface and surface-adsorbed acidic substances, i.e. carbonaceous CNT fragments from the oxidation procedure. Direct potentiometric titration of oxidizable high surface area materials with dynamically desorbing acidic fragments is slow and inaccurate. Adsorbed acidic fragments are deprotonated by sodium hydroxide and form anions in solution which is not the case for covalently bound acidic groups on the CNTs, so the following filtration after NaOH treatment separates desorbable acidic substances from non-desorbable or covalently bound groups. For a known concentration of NaOH, titration of the eluate with hydrochloric acid (HCl) allows determination of the concentrations of both types of acidities. However, contrary to reports in the literature, the NaOH consumed by non-desorbed acidic groups has to be accounted for and impedes distinction of desorbed acidic groups via their pK_a values. Results are presented of a study on the information content and the reliability of indirect potentiometric Boehm titration for different oxidized multi-walled CNTs.     

木质素胺的电导滴定

分别以不同浓度的十二烷基硫酸钠对各木质素胺水溶液进行电导滴定,并根据十二烷基硫酸钠的反应量及溶液电导率的变化,可确定滴定终点,从而能够对各木质素胺样品的改性率程度进行比较.     

IPDI/PPG聚合反应动力学研究

聚氨酯由于其广泛的用途一直备受关注.采用化学滴定方法,研究了异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚氧化丙烯二醇(PPG)在有机锡催化剂作用下的聚合反应,考察了温度、催化剂品种对聚合反应的影响.结果显示,该类反应符合逐步聚合反应的二级动力学特征,在50～70℃下,二月桂酸二丁基锡为催化剂时体系的反应速率常数在1.36×10-...