二硝基蒽醌的分离

在蒽醌硝化制备二硝基蒽醌时,硝基主要进入蒽醌的α-位,生成α,α’-二硝基蒽醌(1,5-二硝基蒽醌和 1,8-二硝基蒽醌)部分地进入到β-位,生成α,β’-二硝基蒽醌(1,6-二硝基蒽醌和1,7-二硝基蒽醌)和β,β’-二硝基蒽醌(2,6-二硝基蒽醌);另外还有1-硝基蒽醌和未反应的蒽醌。在用于制备染料前,需要加以分离、精制,以达到满意的色光要求。各国染料公司相继发表了一批专利,提出各种分离方法,现将其归纳介绍如下,以供参考。(一)直接从硝他介质中分离西德拜耳公司通过改进硝化方法来制备1,5-和1,8-二硝基蒽醌。在搅拌和冷却下,于10分钟内将蒽醌加入到98％硝酸中,混合物于35℃反应3小时,再在68～72℃反应1小时,在继续搅拌下冷却,     

用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料

利用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法,将原来的“废渣”制成有价值的分散红棕E-3R。此废渣主要成分为未反应完的蒽醌和1-硝基蒽醌,以及副反应生成的1,5（或1,8）-二硝基蒽醌。废渣中的蒽醌和1-硝基蒽醌进一步硝化转化为1,5（或1,8）-二硝基蒽醌,再将其和废渣中含有的1,5（或1,8）-二硝基蒽醌还原为对应得1,5（或1,8）-二氨基蒽醌,后者氯化为原染料氯代-1,5（或1,8）-二氨基蒽醌。原染料加入扩散剂,经加工后,制造成分散红棕E-3R。     

一种制取1-硝基蒽醌的有效方法

前言1-硝基蒽醌是最重要的蒽醌衍生物之一,被用于合成各种药物、染料中间体,特别是氨基蒽醌。虽然可采用各种方法合成得到1-硝基蒽醌,但侧重点仍放在蒽醌的直接硝化法上。然而,用直接硝化法得到的产物包括1-硝基蒽醌、2-硝基蒽醌、1,5-和1,8-二硝基蒽醌以及未反应原料的混合物。人们曾对精制的方法作过大量研究。采用不同试剂处理直接硝化法粗制品可得到颇纯的1-硝基蒽醌。尽管已有数种合成硝基蒽醌方法的报道,我们发现这些方法的α-位选择性均欠佳。本文描述了一种用一步法选择合成1-硝基     

一种含蒽醌结构的红色可聚合染料单体的合成

在1,2-二氯乙烷介质中,用混酸将1,5-二氯蒽醌选择性硝化,制备出1,5-二氯-4-硝基蒽醌,后者与过量二乙醇胺进行亲核取代,生成一种含蒽醌发色母体结构的可聚合染料单体:1-(N,N-β-二羟乙基)氨基-5-氯-4-硝基蒽醌。通过单因素实验考察,得到1,5-二氯蒽醌选择性单硝化的较佳工艺条件:使用混酸[n(H2SO4)∶n(HNO3)=2.0∶1.0],投料比n(HNO3)∶n(1,5-二氯蒽醌)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h,单硝化收率达到95%;在n(二乙醇胺)∶n(1,5-二氯-4-硝基蒽醌)=5∶1,反应温度40℃,反应时间10 h等条件下,目标产物收率达81.5%,最大可见吸收波长(DMF)λmax 1=393.5 nm,λmax 2=514.6 nm。用MS、NMR方法表征了单硝化产物与目标分子的化学结构。     

1,6-及1,7-二硝基蒽醌的利用

在蒽醌二硝化时,除生成1,5-及1,8-二硝基蒽醌外,还生成一定数量的1,6-及1,7-二硝基蒽醌,两者的总量约17％左右,一般井不将其分离,而是将混合物直接加工利用,现将国外专利中用于制成染料及中间体者加以介绍。西德拜耳公司将1,6-和1,7-二硝基蒽醌的混合物与苯胺在100～105℃反应,得1-苯胺基-6和7-硝基蒽醌的混合物,染涤纶为耐晒的红光紫色。适用于载体染色及拚制蓝色,棕色及黑色染料。若将1,6-和1,7-二硝基蒽醌的混合物与对-甲氧基苯胺一起加热,则得1-对-甲氧基苯胺基-6和7-硝基蒽醌的混合物,染涤纶和三醋纤为坚牢紫色。该公司还将1,6-和1,7-二硝基蒽醌的混合物在环丁砜中与氧化钙在180～190℃加热5小时,得到     

一锅法制造分散兰2BLN

据专利介绍由1,5-二硝基蒽醌(可任(乙心)有无1,8-二硝基蒽醌)一锅法制造溴化的二氨基二羟基蒽醌(分散兰2BLN)。 10份1,5-二硝基蒽醌溶于100份95%硫酸中,温度≤2℃,然后用含有25份硫的50份18%     

溶剂黄189合成新工艺

介绍了一种溶剂黄189合成的新方法。采用价廉易得的1,5-二硝基蒽醌代替原工艺中价格昂贵的1,5-二氯蒽醌为原料,在溶剂介质中与苯硫酚缩合得到产品。产品质量稳定,色光优良,主含量提高1%左右,同时生产成本大幅度降低。     

综合利用硝化法1-氨基蒽醌副产试制还原黄棕 G

一、前言1-氨基蒽醌是染料工业的重要中间体。在非汞法1-氨基蒽醌生产过程中,生成约20—25％的副产,其成分为1,5-1,8-二氨基蒽醌,以及35％左右的1-氨基蒽醌。上海染化十厂与上海有机公司应用技术室协作,积极从事1,5-;1,8-二氨基蒽醌合成还原黄棕 G 染料的研究。在小试基础上,于1977年进行了中试,     

硝酸氧化法蒽醌硝化废酸净化的试验小结

天津市染化八厂天津大学化工系废酸净化科研组染料情报 1977年第5期25～32页天津市染化八厂用混酸硝化法将蒽醌硝化以制取1,5-二硝基蒽醌。每生产一吨1,5-二硝基蒽醌要排除12吨废硫酸,此废硫酸中含硫酸91%,含有机物约     

溶剂法生产1-硝基蒽醌及其衍生物的工业化——纪念溶剂法1-硝基蒽醌工艺研制成功二十年

本文回顾了非汞法制备α-取代基团的蒽醌类中间体的历程,首次披露了溶剂法制备1-硝基蒽醌的工业生产实例,提出了用硝化法制备蒽醌类中间体中值得研究的问题。     

高质量分数1,8-二硝基蒽醌的制备

分析了1，8-二硝基蒽醌和1，5-二硝基蒽醌合成及分离的进展情况、介绍了一种通过转变1，8-二硝基蒽醌的结晶形态，利用两种物质的相对密度差异，通过旋液分离器在水相介质中，室温下，分离出高纯度1，8-二硝基蒽醌的工艺。该工艺分离出的1，8-二硝基蒽醌质量分数可达到99．5％以上，1,8-二硝基蒽醌分离收率可达到60％。     

一种制备1-硝基蒽醌的新工艺

文章首先研究了用O3-NO2体系硝化蒽醌制备1-硝基蒽醌的反应。结果表明,由于蒽醌属难硝化物质,必须在无水甲磺酸催化下才能被硝化,但反应具有良好的位置选择性,1-硝基蒽醌产率达92.54％。文章又研究了以三乙酰丙酮基铁为催化剂,用O2-NO2体系进行硝化实验。结果表明,1-硝基蒽醌得率大大降低。因此,寻找高活性催化剂是使该新工艺产生工业价值的必要条件。     

1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌的合成及表征

以1,5-二氯蒽醌与1,3-丙二醇为原料,DMSO为溶剂,用KOH催化反应制得黄色可聚合染料单体1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌.采用正交实验,对物料摩尔比、反应温度和反应时间进行了考察.最佳条件为:n(1,5-二氯蒽醌):n(1,3-丙二醇)=1∶10,反应温度100℃,反应时间15小时;目标产物的质量分数71.0%....     

1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌的合成及表征

以1,5-二氯蒽醌与乙二醇为原料,在KOH作用下,反应制得黄色可聚合染料单体(或称为染料中间体)1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌。采用正交实验,对物料质量比、反应温度和反应时间进行了考察。结果表明,最佳反应条件:m(1,5-二氯蒽醌)∶m(乙二醇)=1∶16,反应温度120℃,反应时间10 h,目标产物的质量分数88.2%。用乙醇重结晶,产率71.9%,w〔1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌〕=98.3%,熔点119.6~121.1℃。用液相-质谱、核磁共振波谱、红外光谱及紫外-可见光谱对所得目标产物进行了表征。     

α-二硝基萘的合成及应用

α-硝基萘除了用做炸药的稳定剂外,还是重要的染料中间体。由α-二硝基萘合成的萘醌亚胺、二萘胺、硝基萘胺和二萘酚等,都是染料的母体或重氮组分。一般说来,由α-二硝基萘衍生的染料具有性能优良、色光纯正等优点,不同的品种在国外屡有报道,且有的已收入《染料索引》中,萘硝化时1,5-与1,8-二硝基萘共生,近年来这两种异构体都逐渐被染料化学工作者所重视。一、α-二硝基萘的合成与分离α-二硝基萘的合成有两条工艺路线,即:两步硝化法和一步二硝化法。这些合成工艺在早期的文献中已见报道,近年来仍在不断地有所改进,有的研究工作集中于合成富有1.5-异构体的方法。天津程村化工厂在七     

含蒽醌可聚合染料单体-1,5-二(β-羟乙氧基)蒽醌的合成

1,5-二(β-羟乙氧基)蒽醌(DHEA)是一种新型的蒽醌类化合物,可作为染料单体形成聚酯型聚合染料.通过IR、UV、MS;等方法对所得产物的结构进行了表征,并探讨了反应历程和优化了制备条件.     

硝酸氧化法净化蒽醌硝化废酸的实验研究

天津市染料化学八厂采用混酸硝化法将蒽醌硝化以制取1,5-二硝基蒽酿。每生产一吨1,5-二硝基蒽醌要排出约九吨废硫酸。过去,该厂将此废硫酸售出用于磷肥生产。这样,废酸中所含大量硝基化合物(主要是二硝基蒽醌的各种异构体)转入了农田而造成污染。如将此废酸净化后回用于蒽醌硝化,则不仅可以自给硫酸80％以上,并且可以减轻交通运输的负担和消除污染。净化含有机杂质的废酸的方法有浓缩、气提、冷冻、水解、革取、吸附、氧化、部分燃烧、完全燃烧等。一般可根据废酸的组成     

蒽醌氧桥双核锌酞菁的合成与性能研究

以1,5-二羟基蒽醌、4-硝基邻苯二甲腈、3,5-二甲基苯酚、β-萘酚为主要原料,合成了3种不同的邻苯二甲腈衍生物前驱体,再经1,8-二氮杂双环[5. 4. 0]十一碳-7-烯催化聚合成9(10),16(17),23(24)-三[3,5-二甲基苯氧基]-2(3)-(1,5-二氧基蒽醌)双核锌酞菁(D-CPc)和9(10),16(17),23(24)-三[β-萘氧基]-2(3)-(1,5-二氧基蒽醌)双核锌酞菁(β-CPc)。利用FT-IR、UV-Vis、¹H-NMR、元素分析、循环伏安法对2种化合物的特性进行了表征。结果表明,D-CPc和β-CPc的Q带分别发生11、10 nm的红移,在400～600 nm范围内表现出明显的紫外光谱吸收,弥补了无取代酞菁在400～600 nm范围内无吸收的缺陷,并且在0. 1×10^-5～1. 0×10^-5mol/L的DMF溶液中表现出良好溶解性。循环伏安法研究表明,D-CPc和β-CPc的ELUMO值分别为-3. 17、-3. 26 e V,EHOMO值分别为-5. 16、-5. 10 ...     

（E）-α,β-不饱和邻三氟乙酰氨基硝基烯烃的合成

报道了一种（E）-α,β-不饱和邻三氟乙酰氨基硝基烯烃及其衍生物的合成方法,并介绍了其在制备重要医药中间体中的应用。以邻硝基苯甲醛为起始原料,通过硝基还原、氨基取代和加成反应合成（E）-α,β-不饱和邻三氟乙酰氨基硝基烯烃类化合物,产物经过核磁共振1H NMR 和13C NMR确定其结构。     

1-氨基蒽醌的合成

在稀释剂和钠盐的存在下,采用直接硝化法制备1-硝基蒽醌。在反应温度26℃,反应时间5h,蒽醌、硝酸（99%）、硫酸（98%）、稀释剂、钠盐的物质的量比为1:6.3:2:1.35:0.1条件下,获得了1-硝基蒽醌纯度为86%的硝基物;有机溶剂法纯化,硫化碱还原,得到纯度为98%以上的1-氨基蒽醌,总收率62.8%。