标准曲线法测定纺织品中邻苯基苯酚含量的研究

本文针对GB/T 20386—2006《纺织品邻苯基苯酚的测定》中两种提取方法的不足,提出用20μg/mL、50μg/mL,100μg/mL的邻苯基苯酚标准品做空白加标曲线的试验方法测定样品中邻苯基苯酚的含量。标准曲线的R2值为0.9998,标准曲线可用,并且准确测定了试样中邻苯基苯酚的含量。     

标准曲线法测定纺织品中邻苯基苯酚含量的研究

本文针对GB／T20386--2006《纺织品邻苯基苯酚的测定》中两种提取方法的不足,提出用20μg／mL、50μg／mL,100μg／mL的邻苯基苯酚标准品做空白加标曲线的试验方法测定样品中邻苯基苯酚的含量。标准曲线的R2值为0．9998,标准曲线可用,并且准确测定了试样中邻苯基苯酚的含量。     

纺织品中邻苯基苯酚残留量测定方法的研究

提供了两种样品前处理方法,采用气相色谱-质谱法(GC-MSD)测定及确证纺织品中邻苯基苯酚的残留量。方法1,即试样经甲醇超声波提取,提取液经浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)测定,外标法定量,采用选择离子检测进行确证;方法2,即试样用甲醇超声波提取,提取液经浓缩后,在碳酸钾溶液介质下经乙酸酐乙酰化后,以正己烷提取,采用选择离子检测进行确证,可适用于对各种纺织材料中邻苯基苯酚及其盐和酯类物质残留量的测定。当添加浓度为0.50、5.00μg/g水平时,方法1的平均回收率为85.8%~94.2%,相对标准偏差为4.36%~7.51%,测定低限为0.1μg/g;方法2的平均回收率为85.4%~93.5%,相对标准偏差为4.20%~8.82%,测定低限为0.05μg/g,各项指标均满足有关要求。     

气相色谱/质谱联用测定纺织品中5种苯酚类化合物

探讨了气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定纺织品中4种含氯酚及邻苯基苯酚残留量的方法.样品经甲醇超声提取、浓缩后,用0.1 mol/L的硼砂溶液溶解,再经乙酸酐乙酰化后用正己烷提取,GC/MS测定,外标法定量.在0.05~2.5 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 5,加标回收率为89%~105%,相对标准偏差为1.46%~5.32%.该方法简便、快速、灵敏度高,完全可满足进出口纺织品中4种含氯酚及邻苯基苯酚残留量检测的要求.     

高效液相色谱法测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯

建立高效液相色谱测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的方法。以甲醇为提取溶剂,用索氏提取法提取竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯3种保鲜剂。以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,流速1.0mL/min,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长247nm,进样量20μL。方法的相关系数均大于0.999,最低检出限为0.01μg/mL,平均回收率为95.8%～97.1%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。应用所建立的方法测定一次性竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的残留量,结果表明：该方法样品处理简单,色谱分离完全,结果准确可靠,适于竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯的分析检测。     

纺织品中邻苯基苯酚的测定

提出并介绍了测定纺织品中邻苯基苯酚残留量的方法及其内容，并对试验室样品进行测试，试验结果表明，现行GB／T 18885对邻苯基苯酚的要求已不符合当前的实际情况，建议有关部门尽快修订。     

超声萃取-气质联用法测定皮革中邻苯基苯酚含量的方法

建立气相色谱-质谱联用法测定皮革中邻苯基苯酚的含量。该实验的参数为：采用不分流模式进样，选择丙酮作为萃取溶剂，在70℃水浴超声70 min，通过气质联用仪进行分析，检出限为0.1 mg/kg，方法回收率在90%～101%之间，相对标准偏差3.6%，标准曲线相关系数0.999，重现性好，测试数据准确可靠，无需进行衍生化，缩短实验进程，操作简便。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯。研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,并对提取条件进行了优化。研究结果表明:在25～400μg/L2,4-二硝基甲苯的检测范围内,线性方程为A=-5892.6+608.1C,线性相关系数为r2=0.9993,该方法的检测低限为0.2mg/kg(纺织品),方法的加标回收率在99.1%～107.7%之间。     

改进QuEChERS技术结合气相色谱-质谱法检测蔬菜中6种农药残留

目的 建立改进QuEChERS方法结合气相色谱-质谱法(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)快速检测蔬菜中邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等6种在我国植源性食品安全国家标准中暂无检测标准,但在出口欧盟及日本果蔬中重点检测的农药物质的分析方法。方法 样品经乙腈提取、MgSO4与NaCl盐析后,使用N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)固相材料、石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)净化提取,采用Rtx-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,使用选择离子监测(selectedion monitoring, SIM)扫描模式,对农药目标离子进行监测。结果 6种农药物质在0.002～0.500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,方法检出限为0.0033～0.0089mg/kg,均小于0.01mg/kg,平均回收率为77.0%～107.7%,相对标准偏差为2.17%～9.86%。结论 该方法快速灵敏、重复性好、材料易得、成本低,为邻苯基苯...     

液相色谱—质谱联用法测定纺织品中三氯生含量的研究

以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取纺织品中的三氯生,优化了液相色谱—质谱的最佳仪器参数.利用该方法对样品进行20.0μg/kg和40.0μg/kg浓度下的回收率试验,回收率分别为89.21％和99.01％,RSD分别为2.03％和1.77％,测定低限为5.0μg/kg,结果令人满意.     

液相色谱串联质谱法测定纺织品中PFOS和PFOA

针对国际对纺织品中全氟辛磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中PFOS和PFOA的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率对PFOS为1.0μg/kg、3.0~300μg/kg和82.35%~105.60%;对PFOA为0.5μg/kg、1.5~200μg/kg和85.17%~107.78%。     

HPLC法测定纺织品中AP和APEO

为了打破欧盟的技术壁垒,保障我国纺织品的顺利出口,建立了一个可同时测定纺织品中残留烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂,采用索氏抽提法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚,采用高效液相色谱法进行测定,并对色谱条件和前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N=5)分别为0.010 mg/L(OP)、0.020 mg/L(NP,OPEO)和0.050 mg/L(NPEO),回收率为96.82%~103.39%,精密度实验的相对标准偏差为1.04%~5.48%。结果表明,采用该方法对部分出口欧盟的纺织品进行检验,可满足检测工作的需要。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了一个气相色谱-串联质谱方法(GC-MS-MS),对纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行了同时测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,于45℃下超声萃取样品中的待测组分,萃取液直接进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在信噪比S/N=10的条件下,UV-P、UV-320和UV-327的定量限下均为0.10μg/kg,UV-326、UV-329和UV-328的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为82.19%~92.58%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.65%~7.13%。该方法简便快速,灵敏度高,定量准确,定性可靠。应用该方法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在一个样品中检出了UV-327。     

基于液相色谱-串联质谱法的纺织品中痕量全氟化合物的测定

采用超声法提取纺织品中的全氟化合物。以C18为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为梯度洗脱淋洗液, 13 min内即可分离全氟己酸(PFHxA),全氟辛酸(PFOA),全氟壬酸(PFNA),全氟癸酸(PFDA),全氟十一酸(PFuDA),全氟十二酸(PFDoA), 全氟丁烷磺酸(PFBS),全氟己烷磺酸(PFHxS),全氟辛烷磺酸(PFOS),全氟癸烷磺酸(PFDS) 10种分析物。以313.1/268.9,412.9/368.9,462.9/418.9,512.7/468.9,562.7/518.9,612.8/568.9,298.8/99,399.2/99,498.8/99,599/99分别对PFHxA,PFOA,PFNA,PFDA,PFuDA,PFDoA,PFBS,PFHxS,PFOS,PFDS进行监控和定量分析。利用同位素内标法进行定量,线性范围和添加回收率分别为0.5～10 µg/m2、84.6%～111.8%,检出限为0.5 µg/m2,低于欧盟指定针对纺织品1 µg/m2 的限定。结果表明,本方法准确、快速,并成功用于20种纺织品实样的检测。     

气相色谱-负化学电离质谱法测定纺织品中3种有机氯载体

建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(R^2)均大于0.995,方法检出限为0.81~1.00μg/kg,在3个加标水平下的回收率为84.7%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~3.3%。该方法操作简单快速,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于多种纺织品材料中有机氯载体的分析测定。     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

SPE-GC/MS外标法测定酒中氨基甲酸乙酯

建立固相萃取(SPE)结合气相色谱质谱联用仪(GC/MS)测定酒中氨基甲酸乙酯。试样经硅藻土固相萃取柱净化,乙酸乙酯/乙醚洗脱后,气相色谱-质谱联用仪测定,利用选择离子监测模式及外标法对其进行定性、定量。氨基甲酸乙酯在10—120μg/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9993,检测限为1.6μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率在81.0%—97.4%之间,RSD为2.6%—5.5%(n=6)。应用此方法,对市场销售的各种酒进行了检测,氨基甲酸乙酯的含量在5.8—93.6μg/kg之间。此方法可靠、便捷,净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为酒中氨基甲酸乙酯含量的检测方法。     

液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量

采用液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量。样品经过0.1%甲酸水-乙腈(体积比为7∶3)提取,二氯甲烷去脂,固相萃取柱净化,利用液相色谱仪,采用外标法定量检测。结果显示,万古霉素液相色谱检测方法的线性范围是8.5μg/mL^170μg/mL,线性相关系数大于0.99。方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为8 mg/kg。添加回收率在75%~95%,精密度为5%~8%。该方法适用于肉制品中万古霉素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种大环内酯类抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定9种大环内酯类抗生素药物的分析方法。方法采用响应面法优化净化方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,提取液经50 mg C₁₈、80 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、100 mg MgSO₄净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,采用电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果其中8种抗生素线性范围1~50 ng/mL,替米考星为5~50 ng/mL,相关系数(r²)在0.9910-0.9993之间。替米考星检出限为2.5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种化合物检出限均为0.5μg/kg,定量限均为2μg/kg。在低(替米考星10μg/kg,其他2μg/kg)、中(替米考星20μg/kg,其他10μg/kg)、高(替米考星40μg/kg,其他20μg/kg)3个添加水平下进行加标回收实验,9种抗生素平均回收率在81.30%~105.30%之间,相对标准偏差在0.77%~2.41%之间(n=6)。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了大环内酯抗生素检测提取过程过于繁琐的问题,可为食品抗生素残留检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。