N,N′-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺]的合成与性能评价

以乙二胺、2-氯乙基磺酸钠、月桂酸等为原料合成了N,N′-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺](简记为DTM-12)。以IR和1HNMR对其结构进行了初步表征。该目标产物水溶液的CMC(0.5 mmol/L)分别是十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的1/16和1/20,γCMC(29.7 mN/m)低8~9 mN/m。DTM-12分别与十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和辛基酚聚乙氧基醚9-10EO(Triton X-100)组成的复配体系在摩尔比为3∶7时,CMC达到0.106和0.049 mmol/L,γCMC达到25.4和31.7 mN/m,优于十二烷基磺酸钠组成的复配体系。DTM-12还具有良好的起泡性和稳泡性。     

N,N'-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺]的合成与性能评价

以乙二胺、2-氯乙基磺酸钠、月桂酸等为原料合成了N,N'-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺](简记为DTM-12).以IR和1HNMR对其结构进行了初步表征.该目标产物水溶液的CMC(0.5 mmol/L)分别是十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的1/16和1/20,γCMC(29.7 mN/m)低8～9 mN/m.DTM-12分别与十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和辛基酚聚乙氧基醚9-10EO(Triton X-100)组成的复配体系在摩尔比为3∶7时,CMC达到0.106和0.049 mmol/L,γCMC达到25.4和31.7 mN/m,优于十二烷基磺酸钠组成的复配体系.DTM-12还具有良好的起泡性和稳泡性.     

酰胺型双子表面活性剂ZK-12的合成与性能研究

以丁二酸、二氯亚砜、对氨基苯磺酸、溴代十二烷等为原料,合成了酰胺型磺酸盐双子表面活性剂ZK-12。采用IR光谱对产物的结构进行了初步鉴定。ZK-12和AEO复配产生了较好的协同效应。该目标产物水溶液的cmc(5.0×10-4 mol/L)是SDBS的1/20,γcmc(22.4 mN/m)比SDBS(41.0 mN/m)低18.6 mN/m。并考察了乙醇对ZK-12表面活性的影响。     

乙撑双(二甲基)季铵盐基双月桂酸甲酯的合成及性能研究

以四甲基乙二胺、月桂酸和亚硫酰氯等为主要原料制备了乙撑双(二甲基)季铵盐基双月桂酸甲酯(BQ-12),用红外光谱对目标产物结构进行了表征。经测定BQ-12的cmc为0.14 mmol.L-1,γcmc为29.5 mN.m-1;BQ-12/TLS复配体系的cmc和γcmc低于DTAB/TLS复配体系;BQ-12同时还具有良好的稳泡和润湿性能。     

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用以碳基固体酸为双酯化反应催化剂,中间产物不需提纯分离等环境友好的合成工艺路线,在常压下合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(2-甲基-1-戊醇)=1.05∶1.00,w(对甲苯磺酸)=1%,反应温度80℃,单酯化反应时间1 h,在该条件下得到产率为98.88%的单酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度70℃,磺化反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为98.71%的磺化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(乙二醇)=1.00∶2.20,w(碳基固体酸)=3%,加热介质温度180℃,双酯化反应时间3.5 h,在该条件下得到产率为85.03%的双酯化产物。测定了目标产物的表面张力为27.79 mN/m;临界胶束浓度为2.5×10-3 mol/L。     

N,N’-双棕榈酰基对苯二胺二乙基磺酸钠的合成及性能研究

以对苯二胺、棕榈酰氯、2-氯乙基磺酸钠为主要原料,经取代和酰化等反应合成了一种磺酸盐型双子表面活性剂——N,N'-双棕榈酰基对苯二胺二乙基磺酸钠(DS16-P-16),用FTIR、~1HNMR对中间体和目标产物进行了结构表征,并测定了其水溶性、表&界面活性、泡沫性能和乳化性能。结果表明:在25℃时,DS16-P-16的临界胶束浓度(CMC为5.01×10~(-4) mol/L)是传统表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的6.26%,pC20(水的表面张力降低20 mN/m时所需溶液浓度的负对数)为3.61,表现出更好的降低水表面张力的效率;随着温度和溶液浓度的增大,DS16-P-16溶液与吉林油田原油的界面张力逐渐降低,且均低于1×10~(-2) mN/m,在45℃下,质量分数为0.5%的该溶液可将油水界面张力降低至1.46×10~(-2) mN/m;在质量分数为0.1%时,DS16-P-16溶液的初始起泡高度为28 cm,稳泡率可达93%,乳状液稳定时间为437 s。相同条件下,质量分数为0.1%的十二烷基硫酸钠的初始起泡高度为15 cm,稳泡率为60%,乳化时间为128 s。     

乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠的合成及性能

采用碳基固体酸作酯化反应催化剂于常压下反应的方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠,酯化反应无需有机溶剂,磺化反应不外加相转移催化剂。最佳工艺条件为:单酯化反应,n(乙二醇)∶n(顺酐)=1.00∶2.10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2%,100℃反应4.7 h,酯化率99.21%(质量分数);双酯化反应,n(2-乙基-1-丁醇)∶n(顺酐)=1.30∶1.00,于210℃反应1 h,酯化率95.17%(质量分数);磺化反应,n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00,于120℃反应1 h,磺化率100.65%(质量分数)。对产物结构进行了IR和1HNMR光谱表征,对产物性能进行了测定:CMC为2.99×10-3mol/L,γCMC为27.96 mN/m,乳化力4.35 min,渗透力为11.6 s,耐硬水力为13.3 min。     

Gemini表面活性剂——乙二醇双琥珀酸正辛醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用马来酸酐、正辛醇、乙二醇和亚硫酸氢钠为主要原料合成了一种新颖的双子表面活性剂——乙二醇双琥珀酸正辛酸双酯磺酸钠(GMI-03)。对各步合成条件采用正交实验进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下:正辛醇与马来酸酐的单酯化反应(酯化反应Ⅰ),反应时间为3 h,反应温度为70°C,正辛醇和马来酸酐摩尔比为1.00∶1.05;磺化反应,反应温度为90°C,反应时间为4 h,马来酸酐与NaHSO3摩尔比为1.00∶1.05;中间体正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠与乙二醇的双酯化反应(酯化反应Ⅱ):反应温度为150°C,反应时间为6 h,催化剂用量为物料总量的1.0%(质量分数),中间体正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠与乙二醇的摩尔比为2.50∶1.00。对终产物GMI-03的性能进行测定,表面张力σ(γCMC)为:32.8 mM/m,CMC为:5.8×104mol/L。     

N,N′-乙撑双(硬脂酰胺)

分了C:7H。。一e一NH一CH:CH:一NH一C一Ci:Ha。 C:.H,eN,O: 分子量593 l英文名IN,N‘一Ethylene bis(s-tearanl记e) l国外商品名1 Chemetronwa、一100(Chemetron);Armowax EBS(Armak)书H佣ehst WaxC(Hoechst);AerawaxC(Glyeo),Kemam溉w 20(枷mko);Lubro/EA(ICI)。 l性状】白色至淡黄色粉末或粒状物。熔点130一145℃,闪点约285℃,比重0.98。不溶于水,常温下不溶于乙醇、丙酮等大多数溶剂,可溶于混合二甲苯、菇烯、丁醇、甲基溶纤素及大多数氯代烃类。游离脂肪酸含量低于4%,水份低于。.5%。 【制法】乙撑双硬脂酞胺的制备是…     

双子表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01).对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应时间1 h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,以丙酮作溶剂,回流操作.酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶ n(AEO2)=1.00∶2.15,反应温度150 ℃,反应时间14 h,催化剂w(PW12/C)=1.5%.磺化反应, 配比为n(1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶ n(NaHSO3)=1.00∶3.00,反应时间4 h,反应温度80 ℃,相转移催化剂w(CTAB)=1.5%.对每步合成产物均用 IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38.4 mN/m,CMC为0.049 mmol/L.     

双十二酰胺基磺酸盐型阴离子表面活性剂的合成及性能

以十二酸,二乙烯三胺为原料,氢氧化钾为催化剂,经酰胺化反应合成了中间体N,N-双-(十二酰基乙基)胺,再在甲苯/丙酮混合溶剂回流的条件下,与过量的丙烷磺内酯反应,经中和后制得双十二酰胺基磺酸钠阴离子表面活性剂。用红外光谱、质谱以及核磁共振氢谱对中间体及目标产物的结构进行了表征。使用电导率法测定双十二酰胺基磺酸钠的Krafft点为37.3℃,因此,在45℃下使用悬滴法测其表面张力。根据γ-lgc曲线得到其临界胶束浓度CMC为6.40×10-4mol/L,最低表面张力γCMC为37.33 mN/m。在45℃下使用旋转液滴法测定了不同浓度的双十二酰胺基磺酸钠水溶液与壬烷的界面张力。NaCl的质量分数在0~5%,双十二酰胺基磺酸钠的浓度为1×10-4mol/L,当NaCl的质量分数为5%时,壬烷与水的界面张力最低达3.39×10-3mN/m,且不会发生盐析现象。     

新型表面活性剂琥珀酸单十八酰胺磺酸钠的合成与性能研究

在环己烷溶剂存在下,十八胺与顺丁烯二酸酐胺化后经Na2SO3磺化生成新型表面活性剂琥珀酸单十八酰胺磺酸钠(SOAS),反应最佳条件为:十八胺与顺丁烯二酸酐投料摩尔比1∶1.15,酰化反应温度70℃,酰化反应时间30min,顺丁烯二酸酐与亚硫酸钠投料摩尔比1∶1.10,磺化反应温度70℃,磺化反应时间3h,目的产物收率≥90%,测定出的SOAS应用性能表明其具有较高的发泡性和较低的脱酯率。     

N,N‘-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以乙二胺和氯乙酸为原料,在低温常压下合成乙二胺二乙酸(EDDA),再以EDDA与椰油酰氯反应制得N,N'-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠.然后对产品的临界表面张力、起泡及稳泡能力、乳化能力及润湿渗透性能进行表征.在25℃时,N,N'-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠溶液的临界表面张力为27.9 mN·m-1,临界胶束浓度为7.1×10-4mol·L-1.该产品有优良的乳化性能、起泡稳泡性能及润湿性能,是一种优良的新型表面活性剂.     

2,5-双〔4-(N,N-二苯基)氨基苯基〕吡啶的合成及光谱性质

三芳胺是传统的空穴传输材料,该文将其引入磷光配体2-苯基吡啶中,得到一种具有双重性质的磷光配体2,5-双〔4-(N,N-二苯基)氨基苯基〕吡啶,并通过元素分析,核磁共振氢谱对其结构进行了确认。通过比较其与另外两种磷光配体在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和光致发光光谱表明,由于二苯胺这样一个强供电子性基团的引入,增强了π电子的离域范围,降低了这种磷光配体的HOMO轨道和LUMO轨道之间的能壑,使其最大吸收峰波长红移99 nm,最大发射峰波长红移48 nm,且吸收和发射的强度增加,Stokes位移为72 nm。     

N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲溶解度的测定及其纯化工艺的优化

[目的]:测定N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲在不同溶剂中的溶解度,并对其纯化工化艺进行优化。[方法]:应用气相色谱法(GC)测定N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲在石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇、水中的溶解度,以改良快速干柱柱层析及重结晶法对大量合成的N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲进行纯化。[结果]:N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲在石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇、水中的溶解度分别为0.7087、2.216、0.8107、0.0002 mg/m L。以改良快速干柱柱层析及重结晶法可以得到大量高纯度的N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲,产率为65.5%,纯度为99.45%。[结论]:获得大量高纯度N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲的方法为改良快速干柱柱层析与重结晶法并测定N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲在不同溶液中的溶解度。     

Synthesis of poly[2-(N,N-dimethyl)aminoethyl methacrylate-co-acrylonitrile]

Summary Radical copolymerization of 2-(N,N-dimethyl)aminoethyl methacrylate (1) and acrylonitrile (2) initiated by 2,2-azobis(2-methylpropionitrile) was carried out. The sequence distributions of the copolymers were investigated by ¹³C NMR spectroscopy. A terminal model was used to interpret the propagation process in the copolymerization. The monomer reactivity ratios in the bulk copolymerization at 45°C were evaluated as r₁=1.06 and r₂=0.07. Radical reactivity indices and frontier electron densities for 1 and 2 were calculated.     

N,N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺的合成及光电导性能研究

以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制备的光电导样片性能参数为:充电电压1000V时,表面电位可达到935V,残余电位为60V,暗衰率为11 1V/s,光敏度为1 0(lx·s)-1,该数据表明目标化合物具有优良的电荷传输性能。