1,2—二苯乙烷合成研究

１，２－二苯乙烷是合成精细化学品的重要中间体，本文介绍１，２－二苯乙烷的制备方法，并讨论了其工业合成工艺条件。     

双（四溴邻苯二甲酰亚胺）乙烷的制备及阻燃性

阐述了双（四溴邻苯二甲酰亚胺）乙烷的性质、合成及阻燃性和应用。     

苄基氯法合成1,2—二苯乙烷

讨论了二苯乙烷的合成方法,研究了苄基氯法合成1,2－二苯乙烷的最佳工艺条件。     

一步法合成1,1-二苯乙烷

以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂,在20℃,苯、乙醛、三氯化铝物质的量比为10.0∶1.0∶1.1～1.2,反应时间为5h,得到1,1-二苯乙烷,收率54.0%。通过氢核磁谱和红外吸收光谱对该合成产物进行了结构验证。     

白色阻燃剂十溴二苯乙烷的合成

以苯与二氯乙烷为原料，AlCl3作催化剂，合成了二苯乙烷（DPE），然后，DPE经过溴化及老化处理得到白色阻燃剂十溴二苯乙烷（DBDPE）。讨论了反应物的量的比，回流时间对产品产率的影响，合成DBDPE的最佳条件如下：Br2与DPE量的比为20：1，60℃回流4h，DBDPE产率为94．2％，再经过110℃干燥1h，碾磨，然后在200－220℃老化4h，得到白色阻燃剂DBDPE，总产率92．5％。     

1,5-二甲基四唑的合成研究

以水作溶剂 ,采用丙酮肟为起始原料 ,经中间体丙酮肟苯磺酸酯合成催化剂 1,5 -二甲基四唑 ,优化选择了合成条件 ,中间体的收率提高到 94.2 % ,产品的总收率提高到 87%。     

阻燃剂十溴二苯乙烷的合成与应用

讨论了利用二苯乙烷直接溴代合成阻燃剂十溴二苯乙烷的方法。经过大量对比实验,筛选出了最佳反应条件:在选用催化剂H 1的条件下,n(C14H14)∶n(Br2)=1∶25,m(H 1)∶m(C14H14)=1∶20,二苯乙烷的滴加温度为10℃,反应时间为8h,在此条件下十溴二苯乙烷收率达97 1%,并利用IR、元素分析和TGA鉴定,确认了产品结构和性质,并研究了其在ABS中的阻燃和力学性能。     

1,2-二苯乙烷合成工艺进展

1,2-二苯乙烷是一种重要的有机合成中间体,对其合成工艺进行了总结和探讨,包括F-C烷基化反应、苄基偶联、苯和环氧乙烷反应、苯偶姻还原反应、羰基脱氧偶联氢化反应、乙炔芳香化、甲苯氧化缩合、烯烃芳基化以及芳环上偶合还原反应。     

合成二芳基乙烷技术进展

通过在烷基苯芳烷基化过程中采用的催化剂不同，分别从液体酸、固体酸催化剂入手，介绍了二芳基乙烷PEX的合成技术进展。     

阻燃剂十溴二苯乙烷的合成与应用

十溴二苯乙烷(商品牌号Saytex8010)是美国Albemarle公司20世纪90年代初开发成功用于取代十溴二苯醚的一种新型溴系阻燃剂，作为添加型阻燃剂广泛应用于HIPS、ABS、PBT、和聚烯烃中。该新型阻燃剂很好的光稳定性和抗紫外线能力使它具有优     

1-溴-2-对硝基苯氧基乙烷与1,2-二对硝基苯氧基乙烷的分离

以对硝基苯酚与1，2-二溴乙烷反应，合成了有机中间体1-溴-2-对硝基苯氧基乙烷，同时得到另一副产物1，2-二对硝基苯氧基乙烷。对两者的溶解性能进行了简单的探索，并选用石油醚作溶剂，较好地分离并提纯了目标化合物。     

离子液体催化邻二甲苯与二氯乙烷的烷基化反应性能

报道了无水AlCl3与季铵盐形成的离子液体（ionic liquid)催化邻二甲苯与1，2－二氯乙烷烷基化反应，反应产物为1，2－双（3，4－二甲基苯基）乙烷。短碳链季铵盐四丁基溴化铵或三乙胺盐酸盐与无水AlCl3形成的离子液体具有与产物易于分离的优点，1，2－双（3，4－二甲基苯基）乙烷的分离产率为40％－60％。催化剂重复使用四次 物的产率和纯度没有明显的变化。长链季铵盐溴代十六烷吡啶和十六烷基三甲基溴化铵与无水AlCl3形成的离子液体溶解在反应物和产物中，使得产物与催化剂较难分离，这主要是长链季铵盐在有机溶剂中的溶解度较大的原因所致。     

催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷

本文介绍了以Pd/C作催化剂,1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的方法,对影响反应的主要因素进行了考察,通过正交试验确定优化条件。小试产品收率接近90%,纯度99.6%。     

3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物的合成研究

对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物:6-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1a),6,8-二硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1b),6-氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2a),6,8-二氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2b),6-氨基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2c),6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3a)和6-羟基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3b),其中化合物(2c)及(3b)为新化合物。单步产率均在86%以上,路线简单,操作简便,反应条件温和。采用MS,1HNMR对产品进行了定性及结构表征。     

2,2,3,3—四溴—1,4—丁二醇的合成研究

研究了２，２，３，３－四溴－１，４－丁二醇的合成方法，讨论了温度、溶剂、催化剂、反应时间、原料配比等因素对产品收率的影响，并提出了反应母液循环利用的有关问题。     

2,2-二(3-氨基-4-羟基)苯基丙烷的合成与结构表征

分别在Pd/C、FeOOH和FeCl3·6H2O/C三种不同催化剂存在下,由水合肼还原2,2 二(4 羟基 3 硝基)苯基丙烷(1)合成了2,2 二(3 氨基 4 羟基)苯基丙烷,筛选出成本低、收率高的理想催化剂为FeCl3·6H2O/C。当物料配比n(水合肼):n(1)=5:1,反应起始温度为70℃,反应时间为80min时,收率为93 0%。产物经重结晶纯化后,由元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,确证了产物的结构。     

HPLC法测定N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯

采用Aglient Extend-C185μm 250 mm×4.6 mm色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(v∶v=75∶25),流速为1 m L/min,275 nm为检测波长,建立了测定N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯含量的高效液相色谱分析方法。在进样量为0.53~3.52μg的范围内线性关系良好(y=125679.4x+15010.4,r=0.9999),RSD 0.24%,回收率99.2%~100.4%,分析周期为15 min。方法快速、简便、准确,可用于N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯反应液及产品的质量控制。     

磷-氮系膨胀型阻燃剂1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环己基-2-亚氨基)乙烷及其同系物的合成

以三氯氧磷、乙二胺、新戊二醇或二溴新戊二醇为原料合成了两种磷氮系阻燃剂１,２－二（２－氧代－５,５－二甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己基－２－亚氨基）乙烷和１,２－二（２－氧代－５,５－二溴甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己基－２－亚氨基）乙烷,产品经ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析确定。同时研究了反应溶剂、反应温度和催化剂对产物收率的影响     

Cr^3＋=Al2（WO4）3晶体生长助熔剂体系的研究

本文用DTA和XRD法研究了Na_2O-Al_2O_3-WO_3三元系中的Al_2(WO_4)_3-Na_2WO_4截面的相平衡关系。在这截面中发现一新化合物AlNa_3(WO_4)_2。以45mol％Na_2WO_4为助熔剂生长了Cr~(3+):Al_2(WO_4)_3晶体。     

琥珀酸二仲辛酯磺酸钠制备新工艺

报道了一种在常压、无外加相转移催化剂条件下制备琥珀酸二仲辛酯磺酸钠的新工艺。通过控制反应条件来控制马来酸二仲辛酯的酯化率，利用生成的副产物马来酸单仲辛酯钠盐作磺化反应相转移催化剂，在常压下进行磺化反应得到标题产物。磺化反应最佳工艺条件：酯化率，（94±2）％；n（NaHSO3）:n酯＝1.05：1（mol：mol）；m水：m酯＝1：1（g：g）。对磺化废水的循环利用及过量醇的回收也进行了研究。