用阳离子表面活性剂在盐酸溶液中铂(Ⅱ)钯(Ⅱ)和金(Ⅲ)的离子浮选

用阳离子表面活性剂,研究了盐酸溶液中(1.1～96.9) μg/ml的铂族和金 (Ⅲ)的离子浮选行为。研究盐酸浓度和共存离子的影响,尝试了这些金属的分选、浓缩方面的应用。又测定了盐酸溶液中的铂(Ⅱ)、钯(Ⅱ)和金氯络合物的平均配位数,明确了溶液组成和浮选率的关系。     

分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ)

利用分光光度—光化还原法测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的方法已多见报道.本文主要介绍利用分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的一种新方法.该方法在NTA(氮川三乙酸)存在下,可以不避光,用BPT(4,7-二苯基邻菲罗啉)与Fe(Ⅱ)显色直接进行Fe(Ⅱ)的测定,经紫外光照射,Fe(Ⅲ)—BPT能定量还原为Fe(Ⅱ)—BPT,从而实现了在一份样品中对Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的连续测定.本法又采用吐温-80作增溶剂,实现了BPT在水相中测定铁.该体系最大吸收波长λ_(max)=540nm,摩尔吸光系数     

钯的萃取分离和偶氮胂(Ⅲ)分光光度法测定

用二辛基亚砜(DOSO)-二甲苯可从0.5—1.5 mol/1硝酸介质中定量萃取钯,然后用碳酸钠与氨水混合液反萃,可与许多干扰测定的阳离子分离。再在硝酸介质中以偶氮胂(Ⅲ)光度法测定钯,在波长627nm,摩尔吸收系数为2.26×10~4。1—100μg/25ml 钯遵守比尔定律。在测定16μg 的钯时,标准相对偏差为5%。其分析步骤如下。分取5ml 0.8mol/l 硝酸溶液(其中含钯32μg),置于30ml 分液漏斗中,加入5ml0.2 mol/l 的 DOSO-二甲苯溶液,振荡15     

固态Sm(Ⅱ)、Sm(Ⅲ)和Sm(Ⅱ/Ⅲ)溴化物和Sm(Ⅲ)溴氧化物的吸收分光光度特性

用吸收分光光度法测定了 SmBr_3、SmOBr、SmBr_2化合物和几种混合价 Sm(Ⅱ/Ⅲ)溴化物的特性,用本地设计的显微分光光度计从微克量试样得到光谱,卤素化合物是用 HBr(气)处理 Sm_2O_3制备的,随后,如有必要,将 SmBr_3产品与金属 Sm、H_2(气)或 HBr(气)—H_2O(气)混合物反应。在某些情况,H_2(气)还原试样是在分光光度计中逐步进行的。     

流动注射分光光度测定痕量镍(Ⅱ)的研究

研究建立了测定痕量镍（Ⅱ）的丁二酮肟（ＤＭＧ）－流动注射分光光度法。将合镍（Ⅱ）水样注入到Ｉ_２－ＨＣｌ的乙醇试剂流中,与ＤＭＧ—ＮａＯＨ的乙醇试剂流混合,在４５０ｎｍ处对反应形成的Ｎｉ（ＩＶ）一ＤＭＧ 螯合物进行分光光度检测．线性范围为０.１—４．０ｍｇ／Ｌ　Ｎｉ（Ⅱ）,检测限为０.０５８ｍｇ／Ｌ,测定频率为６０次／ｈ。本法的灵敏度较高,选择性较好,分析速度快。应用本法测定工业废水中痕量镍（Ⅱ）,获得满意结果。     

应用Cr(Ⅲ、Ⅵ)-CAS-CPB-NH_2OH·HCI-Zn(Ⅱ)体系分光光度测定Cr(Ⅲ、Ⅵ)

四川大学化学系方国祯等发现加入Zn(Ⅱ)可增加Cr(Ⅲ、Ⅵ)-CAS-CPB-NH_2OH·HCl体系的灵敏度并使最大吸收波长微移,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析数据几乎是相同的。指出在试验条件下铬的两种初始氧化态最终产生同样的氧化态Cr(Ⅲ)。Cr(Ⅲ、Ⅵ)-CAS-CPB-NH_2OH·HCl-Zn(Ⅱ)体系是高     

用含甲硫达嗪盐酸和油酸的液滴型液膜分离钯

溶剂萃取法虽然广泛用于铂族金属的分离 ,但近年来人们对选择性分离和浓缩 Pd2 的兴趣却集中于液膜法。用于分离钯的液膜体系有液滴型、乳状型和支撑型。Khalil Farhad等人报道了一种以甲硫达嗪盐酸 ( TRHCl)和油酸混合物作载体的高选择性液膜体系 ,可实现 Pd2 的“爬坡”迁移 ,其接受相含有在传递过程中起重要作用的亚硝酸根离子。研究了在盐酸介质中迁移 Pd2 的性能 ,确定了迁移的最佳条件。试验用甲硫达嗪盐酸和吩噻嗪化合物为试剂纯 ,膜有机溶剂为 HPLC级的三氯甲烷。从 Merch或 Fluka获得的其它试剂都是最高纯度 ,只有 P2 O5…     

铂—铱,钯—铱和铂—铑—金合金中金的火焰原子吸收分光光度测定

拟定了一个应用同一套标准溶液和相同分析条件同时测定铂—铱和钯—铱系合金中0.02～0.1%金,以及铂—铑—金合金中1～3.5%金的原子吸收方法。它基于使用 HCl—H_2O_2作为溶剂的封管氯化法溶解试样后将试液直接在空气—乙炔火焰中喷雾和测定。在0～8微克金/毫升范围内校正曲线为直线,变异系数<2%,对于9个合金试样进行分析,测定结果与化学比色法相符,相对误差<6.4%。合金基体和常见杂质元素对测定无影响,因而方法还可以用于纯铂、钯、铑和铱中微量金的测定。     

微乳液的增敏作用研究——锌(Ⅱ)的分光光度测定

以含水量80%的油/水型十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水微乳液为介质,以5-Br-PADAP 为显色剂,进行了 Zn(Ⅱ)的分光光度测定。表观摩尔吸光系数达1.22×10~5,与相应的胶束体系(ε=6.4×10~4)比较,测定灵敏度提高近一倍,方法用于实际样品分析,结果满意。     

金(Ⅲ)与钯(Ⅱ)、铑(Ⅲ)、钌(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和铱(Ⅳ)的浮选分离研究

研究了氯化钠-四丁基溴化铵体系分离Au(Ⅲ)的行为及与其他贵金属离子分离的条件。实验结果表明,在水溶液中,Au(Ⅲ)与氯化钠、四丁基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物(AuCl4-.TBAB+),此缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中氯化钠、四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-3mol/L和4.0×10-4mol/L,pH值为3.0时,Au(Ⅲ)的浮选率达到99.6%以上,而Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ru(Ⅲ),Pt(Ⅳ)和Ir(Ⅳ)离子在该体系中不被浮选,实现了Au(Ⅲ)与这些贵金属离     

用正交设计法在Bi(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-NTu-I~-体系中光度测定痕量铜

本文提出了试剂N-烯丙基-N＇-(对苯磺酸钠)硫脲在Bi(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-NTu-I异金属四元体系中,于水相中直接光度法测定痕量铜。实验结果表明,铜浓度在25～30μg/ml范围内呈直线关系,ε=1×10~4,具有显色快、稳定性好、选择性高、操作方便等优点,可用于矿石、合金、食品中痕量铜的测定。     

邻位酸性取代基的甲(月朁)衍生物的合成及其在分析上的应用——Ⅱ、钢和合金中钴的分光光度测定

甲(月朁)是偶氮染料中的一个重要分支,它们与金属离子所形成的络合物有很强的颜色。Friese于1875年合成了第一个甲(月朁)化合物,为了改善甲(月朁)金属螯合物的水溶性,Wizinger和Biro于1949年合成了一系列端苯环邻位酸性取代基的甲(月朁)衍生物,这些取代基都显示了特殊的螯合性,他们的工作对甲(月朁)化学的发展起了很大的推动作用。长期以来在分析化学上得到广泛应用的甲(月朁)衍生物有打萨腙,二苯卡巴腙,锌试剂等,这些试剂可用来测定Pd,Cd,Pt,Hg,Ag等元素,到目前为止,带胂酸基的甲(月     

离子对化合物在金(Ⅲ)萃取分离和光度分析中的应用

引言 离子对化合物(ion-pair Compounds)通常是指金属络阳离子与带相反电荷的阴离子或有机阳离子与金属络阴离子间彼此藉静电引力结合成的一类离子缔合物。迄今,此类化合物在金属的分离和分析方面占有重要的地位,是湿法冶金中广泛应用的离子缔合萃取金属的基础。离子对化合物一般都是三元络合物或多元络合物,具有水溶性小和亲脂性大的特点,并且还可使物质的各种光谱发生变化,促使络合物有色配体受激发电子的起始能级升高,即络合物中可以移动的电子从低能态激发到高能态间的能级差缩小,吸收光谱的吸收峰向长波长方向移动。     

用载在硅胶上的对二甲胺基苯亚甲基罗丹宁预先富集海水中银(Ⅰ)金(Ⅲ)和钯(Ⅱ)

为了预先从水样中富集痕量银(Ⅰ)、金(Ⅲ)和钯(Ⅱ),本文叙述了载在硅胶上的对二甲胺基苯亚甲基罗丹宁(DMABR—SG)的不溶于水的螯合物.应用放射性示踪物(~(110)Ag和~(198)Au)研究银(Ⅰ)和金(Ⅲ)的行为.钯(Ⅱ)以它的1-(2吡啶)萘酚络合物形式在氯仿中进行分光光度的测定.在分批实验中,银(Ⅰ)定量的保留在DMABR—SG上的酸度范围是从1.7M到pH5,而金(Ⅲ)是从3M到pH5;这两种元素在1分钟内即能达到平衡.从海水中可完全保留下银离子是在pH1.0—6.5时,而金离子是在pH1.0—3.5.就钯而论,对水溶液,在pH1.0—5.0时,对海水,在pH1.0—7.0时需要振荡20分钟才能使其定量的保留下来.DMABR—SG的螯合容量是23μmolAg/g,11μmolAu/g和11μmolPd/g.从海水中银和金在DMABR—SG柱上的定量回收率与其它螯合树脂(例如Chelex 100)相比是在较高流速(分别为1—21/h和2—3/h)下完成的,钯需要较低流速(150ml/h).保留在(DMABR—SG)柱上的银,用20ml2.5%硫代硫酸钠溶液可完全洗脱,但钯保留在柱上.用20m10.1%硫脲的0.1M盐酸溶液能定量地洗脱银、金和钯.     

光度-折光法研究铜(Ⅱ)、铬(Ⅲ)与乙酸根的配合物

在ｐＨ５．２左右的水溶液中,Ｃｕ与乙酸根（Ａｃ）可形成１：４型蓝绿色配合物,其与Ａｃ－形成１：６型紫色配合物,其溶液中ＣｕＡｃ,Ｃｕ（Ａｌ）２,Ｃｕ（Ａｃ）,Ｃｕ（Ａｃ）四级配离子的累积稳定常数β＝１．４１ｘ１０７（ｕ＝０．１,ＮａＣｌＯ４,２２℃）：溶液中ＣｒＡｃ,Ｃｒ（Ａｃ）,Ｃｒ（Ａｃ）３,Ｃｒ（Ａｃ）,Ｃｒ（Ａｃ）５,Ｃｒ（Ａｃ）６六级配离子的累积稳定常数β６＝１．８８ｘ１０１１（ｕ＝０．１,ＮａＣｌ４,２５℃）。     

Ln(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-Ln(Ⅲ)异三核配合物的合成和性质

合成了三种新的异三核配合物，其组成为｛Ｌｎ２（ｂｐｙ）４〔Ｃｕ（ｏｐｂａ）〕（ＣｌＯ４）２｝（ＣｌＯ４）２。其中ｏｐｂａ表示邻苯双（草胺酸根）；ｂｐｙ表示２，２′－联吡啶；Ｌｎ表示Ｌａ、Ｎｄ、Ｔｂ。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热－热重及摩尔电导分析等手段，表征了配合物。     

金属回收液中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定

金属回收液中Fe含量低,Ni、Co、Cr、W、Mo含量高,严重干扰Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定.本法拟定在≥6N盐酸体系中,用乙酸乙酯萃取Fe(Ⅲ)与乙酸乙酯所形成的络合物,Fe(Ⅱ)与杂质进入水相;用硝酸氧化水相中的Fe(Ⅱ)为Fe(Ⅲ),再用乙酸乙酯革取.用2%盐酸羟胺反萃取有机相中的Fe_4(Ⅲ)入水相,并还原为Fe(Ⅱ),用邻菲啰啉显色测定.此法可使Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)定量分离,又使它们与杂质元素分离.Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)可使Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ),干扰测定,故试液中Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)     

邻菲啰啉显色双波长分光光度法同时测定水中的铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

邻菲啰啉显色同时分光光度测定铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的方法已有报导。方法是在两波长下测量吸光度的,用差减和校正的方法解决Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的相互干扰问题,操作及结果计算较为繁琐。本文提出的方法改用三波长测量,利用双波长等吸收原理消除干扰,由微机控制自动扫描,在同一份溶液中一次比色即可同时得到铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的分析结果,具有简便决速的优点。应用于地下水中铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的测定,获得了令人满意的结果。 一、试剂及仪器 铁(Ⅱ)标准溶液:准确称取0.2106g硫酸亚铁铵溶于含5mlH_2SO_4的蒸馏水中,用     

多波长K系数5-Br-PADAP分光光度法同时测定工业废水中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的研究

研究了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增溶剂的多波长K系数法同时测定工业废水铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)含量的方法。实验结果表明,铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的测定波长分别选用556 nm,594 nm,470 nm,在pH 5.2HAc-NaAc的缓冲体系中,测量效果较好。测定的线性范围为0.08~0.8μg/mL。测定0.2μg/mL Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在六偏磷酸钠存在下,小于40μg/mL的Ca2+,Mg2+