三羟甲基丙烷三异辛酯合成工艺研究

采用三羟甲基丙烷（TMP）与异辛酸直接酯化的工艺合成三羟甲基丙烷三异辛酯,催化剂采用对甲苯磺酸,最佳工艺条件为酸／醇摩尔比为3.9：1,温度220℃,催化剂用量5.4g／mol TMP。该工艺具有产品收率高、副产品少等优点,而且易于操作,产品纯度≥95％。     

新型驱蚊剂羟哌酯的制备方法

正羟哌酯,化学名称:2-(2-羟乙基)-哌啶-1-碳酸-1-甲基异丙酯,是一种高效微毒驱蚊剂,英文通用名:icaridin,其它英文名:Picaridin,Propidine,KBR3023,cas:119515-38-7。其原药外观为无色无味液体,冰     

羟戊醛的合成工艺研究

以甲醛和异丁醛（IBAL）为原料,在碳酸钠催化作用下羟醛缩合合成羟戊醛。利用正交实验设计法和单因素法考察了催化剂用量、反应配比、反应时间以及反应温度对合成反应规律的影响,并由此确定了最佳反应条件：催化剂碳酸钠占甲醛物质的量分数为2．9％,nHCHO：nIBAL=1：1,反应时间5h,反应温度66℃。在此条件下产物收率可达87．6％,质量分数89．88％。采用红外光谱分析仪和色质联机对产物的结构进行了表征,验证了其结构与文献的一致性。     

羟乙基乙二胺合成工艺研究

利用气体包裹原理的研究,研发出一种新型反应器。环氧乙烷与乙二胺在此反应器中进行充分混合,冷凝,并反应,使产物不与环氧乙烷接触,从而减少副产物的发生。当乙二胺的含水量为25%、冷凝液温度为10℃、停留时间为3.29s、胺环比为4∶1、环氧乙烷进料速度为180mL/min时,羟乙基乙二胺的收率可接近80%,选择性达99%以上。     

吉法酯合成工艺研究

以橙花叔醇、原乙酸三甲酯、香叶醇为主要原料,经Claisen重排、水解、缩合反应得到标题化合物。用精馏的方法得到符合要求的吉法酯构型。经气相色谱分析确证其Z/E构型比例为29.52∶70.48,纯度为99.91%,总收率41.4%。     

混合酯合成工艺研究

己酸生产残液分离得到己酸和庚酸混合物与乙醇催化反庆生产混合酯，转化率９７％，产品纯度达到国家标准。     

甘油磷酸酯的合成工艺研究

以磷酸与甘油为原料,采用直接酯化法制备甘油磷酸酯。实验结果表明,该反应的最佳合成工艺条件为:浓磷酸20 g(0.2 mol,11 mL),n(H_3PO_4)∶n(C3H8O3)=1∶5,环己烷20 mL,70℃反应5 h,甘油磷酸酯的收率可达90%。该法的优点在于:原料价廉易得,合成方法简单,操作易于控制,适于工业生产选用。     

阿德福韦酯的合成工艺研究

以腺嘌呤为起始原料,在三乙胺催化下合成9-(2-羟乙基)腺嘌呤,再与对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯在叔丁醇镁的作用下缩合,经水解、酰化反应制得抗乙肝病毒药阿德福韦酯,通过对其工艺进行改进,优化了反应条件,降低了生产成本,总产率提高到28％.     

苹果酯的合成工艺研究

以酸化的凹凸棒石黏土为载体,用浸渍法制备了凹凸棒石负载磷钨酸催化剂,并采用XRD、IR和紫外可见分光光度法等手段对催化剂进行了表征。将此用做合成苹果酯的催化剂,考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间和反应温度等各种因素对苹果酯收率的影响。实验结果表明,凹凸棒石负载磷钨酸催化剂催化活性良好,结构稳定且能够重复使用,并得到较佳工艺条件:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为2 g,带水剂苯为50 mL,110℃下反应180 min,苹果酯收率可达89.7%。     

新型合成酯的工艺研究

利用烷基磺酰氯和乙二醇反应，合成了烷基磺酰乙二醇酯，并讨论了各种条件对反应的影响。     

阿德福韦酯的合成工艺研究

为了改进阿德福韦酯合成工艺,以9-[2-(二乙基磷酰甲氧基)乙基]腺嘌呤为起始原料,经过硅烷化、氨基保护、酯化和水解生成阿德福韦酯。结果制得阿德福韦酯的含量稳定在99%以上,且目标产物经核磁共振和IR确认结构。本工艺提高了收率,降低了成本,更适合工业化生产。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以正丙醛、甲醛和液碱为主要原料,经羟醛缩合、Cannizzaro歧化反应制备三羟甲基乙烷,考察了缩合、歧化氧化反应条件。结果表明,最佳实验条件为:正丙醛∶甲醛∶液碱=1∶3.2∶1.05(物质的量比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;岐化反应温度65℃,岐化反应时间2 h;反应转化率>90%。反应液采用溶剂法除盐、离子交换法除Na+、共沸除水、溶剂结晶、重结晶工艺处理,三羟甲基乙烷产品总收率>75%,产品纯度>95%。     

二羟甲基丙酸合成工艺研究

以正丙醛、甲醛和双氧水为主要原料,经羟醛缩合、氧化反应制备2,2-二羟甲基丙酸,重点考察了缩合、氧化反应条件。经实验验证,最佳反应条件为:n(正丙醛):n(甲醛):n(双氧水)=1:2.4:1.4,缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6h;氧化反应温度80℃左右,氧化反应时间6h。反应液采用真空浓缩,冷冻结晶,重结晶等工艺处理,2,2-二羟甲基丙酸产品总收率大于55%。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以多聚甲醛和正丙醛为原料,分别以氨水和氢氧化钠为催化剂,采用两步法合成了三羟甲基乙烷。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和反应时间等对三羟甲基乙烷产率的影响,优化了反应条件。在15g多聚甲醛、11mL质量分数98％的正丙醛溶液、40mL蒸馏水、5mL质量分数50％NaOH溶液的反应条件下,于70℃反应1．5h,三羟甲基乙烷产率最高可达95．2％。     

三羟甲基丙烷合成工艺研究

以正丁醛、甲醛和液碱为主要原料,经羟醛缩合、Cannizzaro歧化反应制备三羟甲基丙烷。反应转化率大于92％。反应液采用溶剂法除盐——高真空蒸馏——溶剂萃取——重结晶工艺处理,所得三羟甲基烷产品总收率大于75％。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

介绍了以甲醛、丙醛为原料,水为反应介质,碱催化进行交叉康尼扎罗反应制备三羟甲基乙烷的方法。通过减压浓缩、萃取、减压汽提然后经离子交换树脂除去杂质得到合格的产品。通过正交实验考察了原料配比、醇醛缩和和康尼扎罗反应的时间和温度、催化剂及其用量、萃取剂、低温重结晶等对产品收率的影响,确定了适宜的工艺条件,即物料配比n(甲醛)∶n(丙醛)=4.5∶1,醇醛缩和反应时间1h,醇醛缩和反应温度18℃,康尼扎罗反应时间3h,康尼扎罗反应温度35℃。     

盐酸氟哌噻吨合成工艺研究

对盐酸氟哌噻吨合成工艺进行了优化研究。以2-三氟甲基-9-噻吨酮为起始原料,与1-（2-苄氧乙基）-4-（3-氯丙基）哌嗪进行格式反应,经脱水生成10-[3-[4-（2-苄氧乙基）-1-哌嗪基]丙基-9-羟基-2-三氟甲基噻吨,然后脱保护反应得氟哌噻吨游离碱,成盐而得盐酸氟哌噻吨成品,容量分析法检测纯度高于99．4％,收率大于59．0％。     

高纯度哌柏西利合成工艺研究

哌柏西利是一种细胞周期蛋白依赖性激酶4和6(CDK4/6)的抑制剂,用于治疗绝经后妇女的晚期/转移性乳腺癌。以4-[6-[(6-溴-8-环戊基-7,8-二氢-5-甲基-7-氧代吡啶并[2,3-D]嘧啶-2-基)氨基]-3-吡啶基]-1-哌嗪羧酸叔丁酯为原料,经Heck偶联、醚键水解、脱Boc保护基、碱性游离4步合成哌柏西利,总收率为71%,产品纯度达99.9%。产品结构经核磁共振氢谱1H NMR和高分辨质谱确证。该工艺原料易得,操作简便,收率较高,产品纯度高,适合工业化生产。     

多羟甲基苯酚的合成工艺研究

以苯酚和甲醛为原料，在催化剂存在下经羟甲基化制备多羟甲基苯酚。羟甲基化反应的较佳合成工艺条件为：摩尔比1：3.5、甲醛溶液浓度30％、反应温度30℃、反应时间40h、以丙酮为沉降剂。     

亚磷酸三丙酯合成工艺研究

以三氯化磷和正丙醇为原料。采用直接反应的合成路线合成了亚磷酸三丙酯阻燃剂,并用FTIR、^1HNMR对产物进行表征。确定了最佳工艺条件：n（CH3CH2CH2OH）：n（PCl3）为3：1,PCl3滴加温度20～30℃;反应温度70℃;反应时间2h;收率61．8％。