硫酸氢钠催化合成乙酸异丙酯

以自制的硫酸氢钠为催化剂，以冰乙酸与异丙醇为原料合成了乙酸异丙酯。最佳反应条件为：以0.2摩尔异丙醇为基准，醇酸摩尔比为1：1.5，催化剂用量为1.2g，反应温度控制在回流温度。酯收率最高可达到75.2％。     

固体酸催化剂反应精馏法合成乙酸正丙酯的研究

研究了以阳离子交换树脂作为催化剂进行反应精馏合成乙酸正丙酯,分别考察了不同回流比、酸醇摩尔比以及不同固体酸催化剂类型对酯化反应的影响,并结合工艺条件进行催化剂的筛选,确定反应的较佳工艺条件。实验结果表明,回流比为1∶2,酸醇摩尔比为1∶2,乙酸正丙酯的收率为51.49%。     

离子液体催化反应精馏合成乙酸乙酯工艺模拟

为研究离子液体在反应精馏中的作用,采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐（[BMIM]HSO₄）作为催化剂,对乙酸和乙醇合成乙酸乙酯的反应精馏流程进行了计算模拟。在确定了参数的酯化反应动力学的基础上,用Aspen Plus软件建立了反应精馏流程,研究了催化剂用量、精馏段理论板数、反应段理论板数、乙醇进料位置、进料摩尔比、持液量及回流比等参数对反应精馏过程的影响。研究结果表明,塔顶乙酸乙酯的质量分数随催化剂用量、精馏段理论板数、反应段理论板数和持液量增大而增大,工艺流程存在最佳回流比以及最佳进料酸醇摩尔比。得到的优化条件如下：离子液体与乙酸摩尔比为1：2.5,进料酸醇摩尔比为4：1,理论塔板数为21块,乙酸和催化剂在第7块理论塔板进料,乙醇在第19块理论塔板进料,塔板持液量0.1L,回流比为4,塔顶乙酸乙酯的质量分数可以达到98.73%。     

没食子酸酯合成方法改进及其抗血小板聚集作用

没食子酸乙酯、丙酯、丁酯及十二烷醇酯的合成,用对甲苯磺酸替代浓硫酸作催化剂,采用梯度升温法进行合成。乙酯和丙酯的合成还摒弃了带水剂。最佳的合成条件为：丙酯和乙酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０８２５∶０．９３４∶０．００５２４,反应温度为１２０℃,反应时间４ｈ,收率９４２％和８５４％。丁酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０５２２∶０．８７４∶０．００３９４,反应温度为１１５～１２０℃,反应时间５ｈ,收率８６８％。十二烷醇酯：以１,４ 二氧六环作溶剂,４Ａ分子筛作吸水剂,酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０７５∶０．０９１∶０．０１２,反应温度为１２４℃,反应时间为１４ｈ,收率９３７％。异丙酯：采用干燥氯化氢作催化剂,没食子酸与异丙醇的摩尔比为０１４７∶１３７,加热回流８ｈ,收率８８１％。十二烷醇酯的抗血小板聚集性能最好。     

间歇反应精馏合成乙酸异丙酯

以乙酸和异丙醇为原料通过间歇式反应精馏合成乙酸异丙酯,正交实验给出最佳合成条件为:回流比3、反应时间1.5h、乙酸与异丙醇的物质的量比1∶1.5、催化剂用量为乙酸体积2%,乙酸异丙酯的最大收率为92.8%。     

改性的固体超强酸催化合成氯乙酸异丙酯

用固体超强酸 SO2 -4 /Ti O2 - Al2 O3催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯 ,研究了各种因素对产物收率的影响 ,确定了反应的最佳条件 :硫酸浸泡浓度为 1 mol/L ,焙烧温度为 40 0°C,催化剂中最佳 Ti/Al原子比为 2∶ 1 ,酸醇摩尔比为 1∶ 3,反应时间为 4h,催化剂加入量为酸量的 3.4%(质量分数 ) ,反应温度为回流温度 ,酯收率可达 81 .8%     

响应面法优化一水硫酸氢钠流化催化精馏生产乙酸乙酯工艺条件

以新型的一水硫酸氢钠为催化剂,采用粉末状催化剂混合乙酸一起进料的加入方式,即流化催化精馏工艺,并利用响应面法优化乙酸乙酯催化精馏过程条件.首先,通过单因素灵敏度分析法对乙酸进料量、酸醇进料摩尔比、回流比、催化剂用量、釜底加热功率5个因素进行实验考察,确定了乙酸进料量、酸醇摩尔进料比、回流比3个关键因素的优化值及取值范围.根据单因素实验结果与精馏塔设备要求,塔釜加热功率和催化剂用量分别设定为68 W和2.0%(质量分数)乙酸,采用中心组合设计原则对乙酸进料量、酸醇进料摩尔比和回流比3个关键因素进行实验设计.以乙醇转化率为响应值,基于响应实验结果,利用响应面法对实验结果进行了方程回归,得到3个关键因素与响应值的二次关联模型.通过方差分析和平行实验,证明该模型准确可用.优化后的乙酸乙酯流态化催化精馏工艺条件为乙酸进料量3.2 mol·h^-1,酸醇进料摩尔比为3.1,回流比为3.3,在此优化条件下进行实验,乙醇转化率为88.67%,比基于单因素灵敏度分析法得到的优化工艺条件下乙醇转化率高1.0%.     

离子液体催化合成乙酸苄酯

以硫酸氢根甲基咪唑盐[Hmim]HSO_4离子液体为催化剂,乙酸和苯甲醇为原材料通过催化反应来合成乙酸苄酯,同时还讨论了以浓硫酸作为催化剂合成乙酸苄酯的方法。通过各个不同条件的实验,涉及的可变因素有酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度等。实验结果表明,硫酸氢根甲基咪唑盐[Hmim]HSO_4对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,而且对其合成工艺进行了优化,确定最佳反应条件为:酸醇的摩尔比为1.4∶1、催化剂用量1%、反应温度110℃、加热回流1 h。在此条件下,乙酸苄酯的酯化率达96%。     

连续反应精馏合成乙酸异丙酯

以乙酸和异丙醇为原料通过连续反应精馏合成乙酸异丙酯，实验研究了影响反应的因素，结果表明最佳合成条件为：酸醇比1：1．2，回流比3，异丙醇的进料流量2mL／min，硫酸用量为乙酸体积的2％，乙酸异丙酯的最大收率为92．5％。     

没食子酸(异)丙酯合成方法改进及性能研究

没食子酸丙酯 ( PG)以对甲苯磺酸作催化剂进行合成 ,并革除带水剂 ,最佳合成条件是酸、醇、催化剂的摩尔比为 0 .0 82 5∶ 0 .934∶ 0 .0 0 52 4 ,反应温度 1 2 0℃ ,反应时间 2 h,收率 94.2 %。采用干燥氯化氢作催化剂合成没食子酸异丙酯 ( i PG) ,酸与异丙醇的摩尔比为 0 .1 47∶ 1 .37,加热回流 8h,收率 88.1 %。研究了 i PG和 PG在花生油中的抗氧化性能 ,其抗氧化活性没有明显区别。二者对血小板聚集有对抗作用 ,PG的药理活性大于 i PG     

酯交换合成乙二醇二乙酸酯反应精馏研究

采用反应精馏技术以乙二醇和乙酸仲丁酯为原料,通过酯交换合成乙二醇二乙酸酯。使用Aspen Plus对反应精馏塔进行模拟与优化,其结果为:操作压力为70 kPa,精馏段理论板数为4,反应段理论板数为15,提馏段理论板数为4,酯醇摩尔比为3∶1,回流比为2,该条件下,乙二醇转化率和塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数达99%以上。在模拟基础上,进行反应精馏小试实验,最终确定全塔26节塔节,乙二醇和乙酸仲丁酯分别在第4节和第23节进料,全塔操作压力为70 kPa,酯醇摩尔比为3∶1。回流比为2,乙二醇转化率为98.17%,塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数为97.54%。实验与模拟结果在误差范围内,验证了模拟计算的可靠性,为工业化提供了理论基础。     

负载型杂多酸PW12/C催化合成乙酸乙酯的研究

以负载型杂多酸PW12/C为催化剂,以乙醇和乙酸为原料合成乙酸乙酯.经实验确定了负载型杂多酸PW12/C的最佳反应条件:酸醇比为3.0,催化剂用量为反应物总质量的4%,反应回流时间为120 min,收率可达90.68%以上.     

磷钨酸催化反应精馏合成乙酸乙酯的研究

以乙酸和乙醇为原料、以杂多酸磷钨酸为催化剂,采用间歇式进料、反应精馏技术合成乙酸乙酯,对合成工艺条件进行了研究,时产物组成进行了气相色谱分析.确定反应精馏法合成乙酸乙酯的最佳工艺条件为:反应温度84～90℃、酸醇体积比1.4:1、回流比4:1、反应时间1.5 h、催化剂用量0.9 g,在此条件下,乙酸转化率达到83%、...     

药物中间体乙酸苯酯的合成

采用自制的催化剂 ,运用条件实验法 ,以苯酚、乙酐为原料 ,直接酯化合成乙酸苯酯 ,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响 ,确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酯的最佳工艺条件是 :反应温度 135℃～ 14 5℃ ,反应时间 90min ,苯酚与乙酐物质的量比为 1 0 0∶1 0 5 ,催化剂用量为占体系总量的 0 0 3% ,精馏温度 194℃～ 196℃ ,乙酸苯酯的收率达到 98 7%。     

活性白土负载SO_4~(2-)-Fe_2O_3催化合成氯乙酸异丙酯

用活性白土负载SO2 -4 -Fe2 O3 催化氯乙酸异丙醇合成氯乙异丙酯 ,研究了各种因素对酯化率的影响 ,确定了反应的最佳条件 :酸醇摩尔比为 1∶3,反应时间为 4h ,催化剂加入量为酸量的 4% (w) ,反应温度为回流温度 ,氯乙酸的酯化率可达 91 6 %     

催化精馏合成乙酸丁酯工业实验

建立了一套以强酸型阳离子交换树脂为催化剂、乙酸和丁醇为原料,催化反应精馏合成乙酸丁酯的工业实验装置,反应精馏段为立体催化精馏塔板,精馏段为陶瓷规整填料。通过实验得到了适宜的操作条件:有机相回流比为0.6～0.8,水相回流比为3.3～4.3,釜液中乙酸浓度为30%～50%时,塔顶产品的丁酯含量为80%～90%,乙酸含量低于0.003%。实验结果表明,该催化精馏工艺可长期连续稳定操作,年产乙酸丁酯5kt。     

硫酸氢钠催化合成乙酸异丙酯的研究

采用一水硫酸氢钠作催化剂,合成了乙酸异丙酯。当酸醇摩尔比为2∶1,催化剂用量为异丙醇质量的10%,反应温度95℃,回流时间为1h时,产率可达94.16%。结果表明,该反应采用一水硫酸氢钠作催化剂,具有较高的活性。此合成方法是一种简便而又实用的方法。     

磷钨酸铋非均相催化合成乙酸环己酯

以乙酸酐与环己醇为原料,磷钨酸铋为催化剂,合成乙酸环己酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酐摩尔比对乙酸环己酯产率的影响。结果表明,磷钨酸铋催化活性良好,当乙酸酐的加入量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.2时,使用0.9 g催化剂,反应30 min后,乙酸环己酯收率可达到93.8%,且催化剂重复使用5次仍保持良好活性。产品经折光率和红外光谱进行了表征。     

离子液体应用于连续催化酯化制备乙酸乙酯

首先在间歇反应条件下考察了基于吡咯烷酮/咪唑阳离子的5种硫酸氢盐离子液体作为催化剂用于乙酸和乙醇酯化反应的催化活性,并与浓硫酸进行了比较。然后选取成本最低和催化效果较佳的离子液体——2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体([Hnhp]HSO4),采用反应精馏技术,进行了连续酯化制备乙酸乙酯的研究。结果表明,当釜液酸醇比为6∶1(均为摩尔比),[Hnhp]HSO4用量为乙酸物质的量的0.5%,釜温110℃,原料进料速度为40 m L/h,进料醇酸比为1.02∶1,回流比为1,回流酯流速为35 m L/h,反应48 h,塔顶粗酯的酯含量达94%~96%,过程可保持较好的连续性和稳定性。相比于传统的浓硫酸催化剂,离子液体[Hnhp]HSO4对设备腐蚀性小,对环境友好。     

邻苯二甲酸正辛正癸酯的合成

采用非酸催化剂氧化亚锡 ,以苯酐和C8-C10 醇作原料酯化合成邻苯二甲酸正辛正癸酯 ,确定了最佳工艺条件 :酯化反应温度为220℃ ,催化剂用量为原料量的5‰ ,醇酐摩尔比为2.1∶1 ,反应时间为5h。酯化收率达98 %。。