高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸工艺

在固定床反应器内,对乙醇酸甲酯催化水解制备乙醇酸工艺进行研究,考察了反应温度、水酯物质的量比和空速对乙醇酸甲酯转化率的影响。结果表明,优化的水解工艺条件为质量空速(1~3)h-1,反应温度(70~85)℃,水酯物质的量比5~10。年产1 000 t合成气制乙醇酸中试试验结果表明,采用反应精馏进行乙醇酸甲酯水解,在回流比0.5~6.0条件下,乙醇酸甲酯水解转化率接近100%,乙醇酸水溶液产品质量达到企业标准要求。     

乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸

自制了keggin型磷钨酸(H_3[PW_(12)O_(40)]·21H_2O),并用红外光谱仪和X射线衍射仪进行表征。以乙醇酸甲酯为反应底物,考察了催化剂用量、反应温度和反应时间对水解反应的影响。实验结果表明,乙醇酸甲酯水解的最佳条件为:n(H_3[PW_(12)O_(40)]·21H_2O)∶n(乙醇酸甲酯)∶n(H_2O)=1∶200∶800(mol)、反应时间4h、反应温度80℃,此时乙醇酸甲酯的转化率为56.34%,乙醇酸的选择性为98.66%。     

阳离子交换树脂改性及其在乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸反应中的应用

采用AlCl_3和SnCl_4对苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行改性,考察树脂改性条件对乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸反应的影响,并优化水解工艺条件。结果表明,最佳树脂改性条件为:采用AlCl_3-SnCl_4等物质的量混合物联合改性,其添加量为树脂质量的8%~10%,改性水浴温度(70~75)℃,改性时间(8~10)h;优化的乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸的工艺条件为:空速(3~6)h~(-1),水解温度(75~85)℃,去离子水与乙醇酸甲酯物质的量比(10~20)∶1。经过300 h的稳定性实验表明,树脂改性后稳定性良好。     

精细化工与催化 阳离子交换树脂改性及其在乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸反应中的应用

采用AlCl₃和SnCl₄对苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行改性,考察树脂改性条件对乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸反应的影响,并优化水解工艺条件。结果表明,最佳树脂改性条件为:采用AlCl₃-SnCl₄等物质的量混合物联合改性,其添加量为树脂质量的8%~10%,改性水浴温度(70~75) ℃,改性时间(8~10) h;优化的乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸的工艺条件为:空速(3~6) h^-1,水解温度(75~85) ℃,去离子水与乙醇酸甲酯物质的量比(10~20)∶1。经过300 h的稳定性实验表明,树脂改性后稳定性良好。     

用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺

正用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺,包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料,得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程,所述的工艺在粗加工过程的基础上,再进行精制加工过程,包括:a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以重量比为1∶(3~5)的比例混料,b、在50~55℃下充分进行溶解,并保持0.3~1h,c、冷却降温至1~3℃,甩料后得到固体与液体两种物质,其中液体为乙醇酸甲酯粗品,固体为固体乙醇酸精品。本发明的有益效果是,使用本工艺制成的乙醇酸精     

用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺

正用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺,包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料,得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程,关键是:所述的工艺在粗加工过程的基础上,再进行精制加工过程,包括:a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以质量比为1∶(3~5)的比例混料;b、在50~55℃下充分进行溶解,并保持0.3~1小时;c、冷却降温至1~3℃,甩料后得到固体与液体两种物质,其中液体为乙醇酸甲酯粗品,固体为固体乙醇酸精品。     

一种溴乙醛缩二乙醇的合成方法

本发明公开了一种溴乙醛缩二乙醇的合成方法,由下述工艺步骤组成:(1)催化溴化反应:将原料三聚乙醛、铜催化剂、浓硫酸以及无水乙醇搅拌溶解,用冰盐浴冷却,再向反应釜中缓慢滴加单质溴,并在-5℃~0℃反应1h~1.5h,得到溴乙醛的乙醇溶液;(2)缩醛化反应:向上步得到的溴乙醛乙醇溶液中投入无机脱水剂,加热升温至35℃~40℃,保温反应5h~6h后,再加入冰水,反应15min~20min,加入碳酸钠中和反应液,搅拌,静置分层,分出有机层,水层用二氯乙烷提取两次,合并有机相,先减压蒸馏回收溶剂,再减压分馏,收集65℃~68℃馏分,即得高纯度的溴乙醛缩二乙醇;本发明原料易得,反应步骤少,成本低,产品纯度高,质量稳定。     

草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯工艺条件优化

在单管固定床加氢装置上,研究草酸二甲酯(DMO)加氢制乙醇酸甲酯(MG)工艺过程中各因素对草酸二甲酯转化率和乙醇酸甲酯选择性的影响。通过单因素实验和经济性分析得到目前单管条件下的最优实验条件:反应温度为186℃,反应压力为2.0 MPa,氢酯物质的量比为20,草酸二甲酯液时空速为0.5 h-1,在该条件下,DMO加氢转化率为99.3%,MG选择性为83.0%。     

Cu/SiO_2催化草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的反应性能

为了开发一种可持续发展的乙醇酸甲酯工业生产路线,对草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯的串联反应体系进行了热力学分析,并采用铜/二氧化硅为催化剂,在内径为20 mm的不锈钢固定床反应器中考察了氢酯比、反应压力、反应温度、反应空速等工艺条件对草酸二甲酯转化率及乙醇酸甲酯选择性的影响。结果表明:提高氢酯比、反应压力、反应温度和降低草酸二甲酯空速,有利于提高草酸二甲酯的转化率,但是乙醇酸甲酯选择性下降。在氢酯比40~60、压力2~2.5 MPa、反应温度453~473 K、空速0.3~0.7 mg/(g-Cat·h)的较佳工艺条件下草酸二甲酯的转化率大于80%,乙醇酸甲酯的选择性大于80%。     

乙醇酸甲酯水解制乙醇酸中组分的测定

建立了乙醇酸甲酯水解制乙醇酸中组分及含量的高效液相色谱快速测定方法。采用超高效液相色谱与二极管阵列检测器/四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-PDA/Q-To F MS/MS)联用技术对乙醇酸产品进行定性分析,高效液相色谱进行检测,外标法定量。本方法,乙醇酸和乙醇酸甲酯在0.01~100 mg/m L范围内呈现良好的线性关系(r20.999);检出限分别为0.0102 mg/m L和0.0208 mg/m L;加标回收率为95%~105%;相对标准偏差(RSD)为0.01%~0.86%。本方法已用于乙醇酸工业生产的过程分析及乙醇酸产品的质量控制。     

用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺

<正>用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺,包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料,得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程,关键是:所述的工艺在粗加工过程的基础上,再进行精制加工过程,包括:a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以重量比为1∶(3~5)的比例混料,b、在50~55℃下充分进行溶解,并保持0.3~1小时,c、冷却降温至1~3℃,甩料后得到固体与液体两     

草酸二甲酯催化加氢制备乙醇酸甲酯工艺研究

对草酸二甲酯固定床连续催化加氢法制备乙醇酸甲酯进行了研究,采用自制的复合Cu O-Ag2O/Si O2固体催化剂,考察了反应温度、反应压力、氢酯比和液时空速对草酸二甲酯转化率和乙醇酸甲酯选择性的影响。结果表明:在反应温度230℃,压力2.0 MPa,氢酯比30∶1,液时空速0.8 h-1条件下,草酸二甲酯转化率可以达到92.3%,乙醇酸甲酯选择性可以达到83.6%,反应连续运行500 h,草酸二甲酯转化率稳定在90%左右,乙醇酸甲酯选择性稳定在80%左右,表明催化剂有较高的催化活性和稳定性。     

反相高效液相色谱测定在乙醇酸甲酯存在下的乙醇酸含量

建立了一种采用反相高效液相色谱法定量分析乙醇酸甲酯及其水解产物乙醇酸的方法。高效液相色谱仪为Agilent 1100,检测器为紫外（UV）检测器,ZORBAX SB C18(4.6 mm×150 mm,5 μm）型色谱分离柱,柱温为25 ℃,流动相为乙腈 磷酸水溶液［V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）为20∶80］,流速为0.4 mL/min,检测波长为214 nm,线性回归曲线的相关系数R﹥0.999 6。该方法的回收率为99.30%～105.96%,精密度RSD为0.3%～1.0%。结果表明,该方法简单、快速、准确,适用于乙醇酸甲酯水解体系的分析测定。     

顺-3-己烯酸甲酯还原制备叶醇的工艺研究

以顺-3-己烯酸甲酯为原料,探究不同反应体系对叶醇合成收率的影响。并优化了以顺-3-己烯酸甲酯、乙醇、氯化钙为原料的还原体系工艺条件,得到的最优反应条件为：顺-3-己烯酸甲酯用量为38.4g,m(95%乙醇)：m(顺-3-己烯酸甲酯)=6;n(CaCl₂):n(顺-3-己烯酸甲酯)=0.8;n(NaBH₄):n(顺-3-己烯酸甲酯)=1.2,反应温度20℃,反应1h,叶醇收率为80.92%,并在此基础上扩大到公斤级反应,最终得到叶醇收率为80%以上,具有广阔的工业化应用前景。     

乙醇酸和聚乙醇酸的制备与分离研究进展

乙醇酸作为一种重要的精细有机合成中间体,来源广泛。天然产物水解法,或化学法、生物法反应可得到乙醇酸粗品。现阶段我国乙醇酸的生产技术已经成熟,然而分离提纯乙醇酸的技术相对滞后。乙醇酸的分离提纯成为研究的重点和难点。本文着重总结了乙醇酸的5种分离提纯方法,主要有蒸馏和精馏法、结晶和重结晶法、甲醇酯化水解法、电渗析分离法、溶剂萃取法,其中甲醇酯化水解法和溶剂萃取法应用较多。指出了各种方法所得乙醇酸的纯度及其不足以及各种方法适用条件。此外,本文也综述了近几年合成聚乙醇酸的研究包括直接熔融聚合法、缩聚开环法、溶剂法、悬浮聚合法等,指出了各种方法的优缺点。最后,展望了乙醇酸和聚乙醇酸的应用前景,萃取法是得到高纯度乙醇酸的较好的方法,能为聚乙醇酸的合成提供优质原料,可以打破合成聚乙醇酸所用的乙交酯单体主要依赖于进口的局面。     

煤制乙二醇副产乙醇酸甲酯合成乙交酯的工艺研究

以煤制乙二醇副产乙醇酸甲酯为原料,通过熔融缩聚合成乙醇酸甲酯低聚物,然后将此低聚物解聚生成乙交酯。研究结果表明,在催化剂二氯化锡质量为乙醇酸甲酯质量的0.4%,缩聚温度为200℃,氮气流量为150 mL/min,缩聚时间为6 h,解聚温度为240℃的条件下,粗乙交酯的收率为85.6%,3次重结晶后纯度达到99.95%。利用差示扫描量热仪对乙交酯进行表征并采用梅特勒-托利多全自动电位滴定系统对乙交酯中酸质量分数、水质量分数进行分析。     

由生物质酸合成生物质柴油及其应用性能

介绍了以植物质酸和醇为基本原料,进行酯化反应。经减压蒸馏提纯,得到月桂(十二)酸甲酯(乙酯);肉豆蔻(十四)酸甲酯(乙酯);棕榈(十六)酸甲酯(乙酯)的方法,分别对产物热值、黏度等进行了对比。通过棕榈油甲酯与司班20混合物和月桂酸甲酯与月桂酸乙酯不同比例混合物的贝壳松脂丁醇值的测定初步探讨了生物柴油作为工业清洗剂的应用可能。本研究的合成步骤均在常压下进行。操作简便易行,得到的产物纯度大于95%。     

用2,4-D酸废水生产乙醇酸丁酯的研究

将2,4-D酸生产废水浓缩除去氯化钠,母液干燥后得到乙醇酸钠,直接加入硫酸和丁醇将乙醇酸钠酸化为乙醇酸,然后与丁醇反应得到乙醇酸正丁酯。主要考察了醇盐摩尔比、硫酸加入量和反应时间对乙醇酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,该实验条件下,乙醇酸钠与正丁醇的摩尔比为1:3,硫酸加入量为4.0 g,反应时间4 h时,乙醇酸正丁酯的收率最高,为82.79%。     

稀酸水解菊芋制乙醇技术研究

考察了固液质量比、酸浓度、反应温度和反应时间4个条件对菊芋粉稀酸水解的总糖浓度和总糖转化率的影响。结果表明,菊芋稀酸水解的最优化条件为:固液比0.3,硫酸浓度3%,反应温度80℃,反应时间90 min。在此条件下水解菊芋,水解液中的总糖浓度为24.1%,总糖转化率为80.3%;水解液经过中和后,接入酵母菌发酵产乙醇,最终乙醇浓度可达到10.4%,乙醇得率为86.4%。