高分辨电感耦合等离子体质谱法测定辉石矿物中稀土元素含量

本文试验研究了高分辨电感耦合等离子体质谱仪高、中、低分辨率模式下辉石矿物中轻稀土元素La、C、Pr、Nd、sm和基体元素Mg、Fe、Ba对重稀土元素Eu、Gd、Tb、Dy、H0、Er、Tm、Yb、Lu的干扰行为,结果表明高分辨模式下干扰离子质谱峰得到有效分离,无需再进行人工校正,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定辉石矿物中痕量稀土元素测定方法,方法检出限为0．01—0．2mg／g,相对标准偏差小于5．13％。     

不同产地几种中药材中8种重金属含量分析

采用微波消解ICP-MS电感耦合等离子体质谱法对广西不同产地4种中药材中Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、S b、Sn等8种重金属的含量分析测定,研究了广西中药重金属空间分布特征及草药中重金属含量状况。结果表明,各元素线性良好,相关系数均>0.9992;相对标准偏差(n=11)≤3.6%;八种重金属元素检出限范围为0.0001～0.003μg/L。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,需引起重视。     

电感耦合等离子体-质谱法测定茶叶中稀土元素及其不确定度的评定

以In、Rh、Re为内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法对茶叶样品中16种稀土元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了茶叶样品中稀土元素含量的ICP-MS分析方法.测定16种稀土元素的相对标准偏差均小于10%,加标回收率为89.6%～110.2%.实验表明,该方法不但操作简便快速,而且具有灵敏度高、检出限低、重现性好等优点.举例说明了测量不确定度的评定程序.     

ICP-MS法测定螺旋藻和茶多酚中微量元素

准确测定螺旋藻、茶多酚中9种人体必需微量元素的含量。采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)进行测定。结果证明该法灵敏度高、结果准确、检出限低、具有良好的精密度和准确度,是测定螺旋藻、茶多酚中微量元素的有效方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的26种痕量元素

建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中26种痕量元素的检测分析方法。实验中,将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用基体匹配法和内标法校正基体效应。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.03～0.87μg/g之间;加标回收率在95～105%之间;精密度在0.1～3.0%之间。该方法简单、快速、高效,可满足目前市场上对铁矿石中杂质元素含量检测的需求。     

湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定麻黄中的铜、锰、锌、镍

为了准确测定麻黄中的微量元素,用微波消解法对样品进行前处理,以锗（⁷²Ge）为内标,建立了电感耦合等离子体质谱测定麻黄中4种微量元素铜、锰、锌、镍的方法。实验测得麻黄中铜、锰、锌、镍的含量分别为2.7、33.2、1.1和4.23mg/kg。结果显示,各元素线性范围为0~100μg/L,方法的检出限为0.09~0.37 μg/L,线性相关系数r在0.9996~0.999 9之间。利用精密度考查了方法的重现性,各元素的相对标准偏差（n=6）在1.26%~6.01%之间;为了考查方法的准确性,对每个元素分别测定3个不同添加浓度下的加标回收率,平均加标回收率在87.1%~113.3%之间。用该方法测定了国家一级标准物质黄芪（GBW 10028）中上述4种元素含量,测定结果与标实值一致。     

山东某稀土矿区成人头发中15种稀土元素含量及分布特征初探

本研究以头发中的稀土含量和分布特征作为暴露的生物标志物,选用ICP-MS分析法,对矿区和对照区两村长期居住的农民头发进行15种稀土元素的含量研究。结果表明:矿区发样中各稀土元素的中位数(ng/g)为:La(124.9)、Ce(269.2)、Pr(21.4)、Nd(77.2)、Sm(9.3)、Eu(2.5)和Gd(8.4)均高于对照村(p<0.01),其余重稀土元素虽亦有稍高的趋势,但差异无统计学显著性。全部发样的稀土分布模式均为轻稀土富集重稀土亏损型(LaN/SmN>1和GdN/YbN>1),矿区发样轻稀土富集程度平均高出对照村3倍(p 0.01)。     

ICP-MS法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中6种有害元素含量研究

目的:电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,本实验研究电感耦合等离子体质谱法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素含量测试。方法:采用硝酸加高氯酸的混酸体系进行前处理消解样品,利用电感耦合等离子体质谱法对其中可能含有的6种有害元素进行了定量分析。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率指标良好,达到94.65%～100.80%之间。方法检出限在2.63～35.5(μg·g~(-1))之间,6种有害元素的精密度实验RSD指标在5%以内。结论:本实验提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以完全用于原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素的测定。     

中国成年男子全血及器官组织中稀土元素分布模式

在我国四个不同膳食类型地区(河北省、山西省、江苏省和四川省)采集16例急死正常成年男子尸体的心脏血、肝脏、脾脏、睾丸、肋骨5种器官组织样品。采用湿法消解,用ICP-MS法测定其15种稀土元素分量,它在器官组织中的蓄积浓度分别为肝(318.8ng/g)>肋骨(107.9ng/g)>睾丸(30.2ng/g)>脾脏(24.6 ng/g)>血(3.3 ng/mL);除血和肋骨中的La、Ce外,其余13种稀土元素在上述组织器官的分布模式均符合奥多-哈尔金斯定律;经球粒陨石归一化处理稀土元素在组织器官中的分布模式均存在轻稀土富集重稀土亏损(LaN/SmN>1和GdN/YbN>1)。     

电感耦合等离子体质谱测定稀土矿区儿童血中超痕量稀土元素

Blood rare earth elements (REEs) were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in 112 children aged 7-10 years randomly. Samples are from the area containing rare earth ore and the control area in Xunwu County, Jiangxi province. Seen from fifteen kinds of REEs, eleven kinds of REEs increased in children's blood in rare earth ore area, and total light REEs content was 0.85 times higher and total heavy REEs content was 0.50 times higher than that in the control area. The blood REEs content would be higher if living a long time in the environment with high concentration of REEs.     

应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。     

益智仁中Mg、Al、Fe、Zn、Cd、Pb含量及精油成分分析

文章以ICP-MS法测定益智仁中Mg、Al、Fe、Zn、Cd、Pb六种元素含量,并用水蒸汽法提取精油,通过气相-质谱（GC-MS）联用手段对精油的主要化学成分进行分析,以峰面积归一化法确定各组分的相对含量;结果从益智仁精油中分离出28个色谱峰,并鉴定了其中的25种成分,占精油总含量的94.08%,其主要成分依次为圆柚酮（15.51%）、γ-榄香烯（10.71%）、朱栾倍半萜（瓦伦烯）（8.69%）、α-芹子烯（6.71%）等,从元素测定来看Mg含量很高达6550μg/g,Pb含量很低,仅1.59μg/g。     

HMI-ICP-MS和AAS测定大米中微量元素的方法比较

目的：探讨带高基体进样系统（HMI）ICP-MS测定大米中微量元素的可行性,并与原子吸收（AAS）测定方法进行比较。方法：将大米消解后分别用HMI-ICP-MS和AAS测定其中铁、铜、锌、镉。结果2种方法对国家标准参考物质大米粉的检测结果均在可信范围内。结论：HMI-ICP -MS可以准确快速地测定大米粉中的微量元素,并可以耐受更高的总固体含量。     

钨舟铅镉元素分析仪与石墨炉原子吸收分光光度计测定血铅方法的比较

通过对钨舟铅镉元素分析仪与石墨炉原子吸收分光光度计测定血铅方法的比较,为检测机构选择检测方法提供参考依据。应用两种方法分别对血铅测定进行方法的精密度、检出限、定量下限试验,对76件人血样品进行测定,测定结果进行相关性分析。两种方法测定血铅均有较高的灵敏度、较好的准确性及精密度。两种方法的相对标准偏差（RSD）均小于7%;钨舟原子吸收光谱法的检出限（3×SD）为0.6μg/L,定量限（10×SD）为1.9μg/L;石墨炉原子吸收光谱法的检出限（3×SD）为0.5μg/L,定量限（10×SD）为1.6μg/L。对4种不同浓度水平的标准物质：美国NIST标准物质山羊血955C（955C2、955C3、955C4）和国家标准物质牛血铅（GBW09154）测定,测定值均在标准值范围内,两种方法对76件人血样品血铅检测的结果经t检验无显著性差异。两种测定血铅的方法均符合方法学要求,检验结果呈高度相关,均适用于血铅的测定。     

人尿中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用分析

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了人尿中4种砷化物[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA],考察了各种砷化物分离的条件。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、节省时间等特点,可以对尿液样品中各形态砷进行准确的定量分析。     

密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪

采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸增压密闭消解样品,实现了铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪的同时测定。实验中探讨了最佳的消解程序,选择适当的同位素,并用铑、铼做内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移。各元素的检出限在0.02～1.00μg.g-1,相对标准偏差在0.63%～1.63%,Nb,Ta,Hf的回收率在99.2%～99.6%;该方法经国家标准物质（GBW07177,GBW07182,GBW07180）验证,各元素测试结果与真值很接近。     

应用ICP-MS测定土壤砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对土壤样品中的砷进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品回收率、称量和定容,对测定过程的标准溶液配制、曲线拟合等不确定度分量进行了分析,按JJF-1059《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终给出扩展不确定度为0.20mg/kg。土壤中砷含量测定结果的表示方式为（10.63±0.20）mg/kg;（k=2）。