毛细管柱气相色谱法测定聚合级丙烯中微量烃类杂质

采用PANNA GC A91高智能型气相色谱仪,通过优化色谱分析条件,与已知含量的标准气体对照进行定性,用面积外标法进行定量,建立了聚合级丙烯中的烃类杂质的分析方法,为中韩(武汉)石油化工有限公司装置生产提供了准确的数据支持。该方法具有操作简单、精确度高、重复性好、速度快的优点,完全满足对工业用聚合级丙烯中的烃类杂质测定的要求。     

多维气相色谱法分析炼厂气

采用多维气相色谱法,用HP6890气相色谱仪,用自动阀切换技术和载气切换技术,完成炼厂气的分析。4根填充柱测定氢气和永久性气体;1根HP-PLOT／Al203毛细管柱分离有机烃类。用氢火焰离子化检测器及热导检测器分别检测烃类及无机气体。采用外标面积归一化法进行定量计算。整个系统具有分析结果重复性好、准确度高、省时、操作方便等特点。     

氧化铝开口管柱测定液氧中烃类杂质

介绍了用大口径Ａｌ２Ｏ３开口管柱测定液氧中烃类杂质的气相色谱分析方法,方法采用一阶升温程序,确认该柱对液氧中烃类杂质组分有很好分离度,且灵敏度高,重现性好,测定结果满意。     

顺丁橡胶凝聚过程节能技术探讨

本文针对顺丁橡胶凝聚过程用蒸汽汽提方法从胶液中回收烃类和溶剂时能耗物耗高的问题，探讨了凝聚釜处汽──液平衡态操作最佳节能原理，提出了选择适当釜温和提高操作压力，合理使用分散剂，提高烃类汽化速度等措施，使凝聚生产接近汽──液平衡态下进行，达到节能目的。     

烃类物质液体密度的关联

作者选择近几年新发表的10种烃类物质液体密度的实验数据,用8个关联式进行评定,提供了烃类物质密度与温度的较佳关联式,即Francis式,采用此式回归了185种烃类物质的液体密度。     

用气相色谱法测定聚合级乙烯中烃类杂质

建立了乙烯的ＰＬＯＴＡｌ２Ｏ３Ｍ毛细管柱气相色谱分离与检测方法。在选定的色谱条件下各种烃类杂质能很好地分离，用外标法定量，分析时间短、灵敏度和准确度高，适用于聚合级乙烯中烃类杂质的测定     

用气相色谱法测定聚合级丙烯中的烃类杂质

建立了用HP—PLOTAl2 O3“S”柱气相色谱法来分析丙烯中杂质的检测方法。在选定的色谱条件下能很好地分离丙烯中的烃类杂质 ,外标法定量与填充柱比较 ,具有分析时间短、灵敏度高和准确度高等特点 ,适用于聚合级丙烯中烃类杂质的测定     

石蜡中微量低碳烃类的组成分析

利用静态顶空法捕集石蜡样品中的残留低碳烃类。用PONA色谱柱共分离出26种化合物,采用气相色谱法对低碳烃类的组成进行定性,最后用所相相色谱/原子发射光谱用仪,外标法测定了各组分含量。     

地震分频AVO技术在孟加拉湾海域深水沉积储层烃类检测中的应用

直接利用叠前地震资料进行烃类检测在海洋深水油气勘探中具有重要作用。传统的AVO方法在烃类检测中应用广泛,但在薄层、高孔隙度含水砂岩、低含气饱和度等情况下存在多解性和不确定性。实际上,地震波在油气储层中传播会产生较强的频散和能量衰减,这种变化在叠前地震资料振幅和频率上均存在响应。因此把分频技术与AVO技术结合起来是解决烃类检测多解性的有效方法之一。针对传统AVO方法和分频技术进行烃类检测存在不足,通过模型正演、AVO技术和分频技术以及它们的有效结合应用,集成了地震分频AVO烃类检测方法,在孟加拉湾海域深水沉积储层烃类检测中取得了良好的应用效果,验证了该方法在海洋深水沉积储层烃类检测的可行性及有效性,进一步提高了储层烃类检测的可靠性,有效地降低了烃类检测的多解性。     

轻质原油(含凝析油)的烃族组分分析

本文详细介绍顶替色谱法进行轻质原油及凝析油的烃族组分分析。将样品加到色谱柱内,用硅胶作固定相,用乙醇顶替被硅胶吸附的烃类,根据折光率大小,确定不同时间内流出烃类的组分。利用烃类混合物折光率的可加性计算各族组分流出体积,从而计算其体积百分含量。其适用范围也可推广到重质原油的轻质部分分析。      

苯酚中有机杂质含量的测定

采用毛细管气相色谱内标法测定苯酚中的有机杂质,通过用不同极性的两根毛细管柱作比较,不同的分析要求可以采用不同的毛细管柱,对苯酚的生产和用户的质量控制具有一定的指导作用,为制定企业标准苯酚中有机杂质指标提供一定的理论依据。     

道路沥青软化点和针入度的快速测定

在用标准方法测定的沥青软化点和针入度数据的基础上．运用多元同归法建立了沥青软化点和针入度预测模型，并对该模型进行了验证。结果表明：该模型是可靠的，与标准方法相比，用该模型计算沥青针入度的标准偏差南5．61降低到0．42，软化点的标准偏差由0．98降低到0．21；分析针入度时间由至少150min减少到5min，分析软化点由至少60min减少到5min。利用该方法测定沥青软化点和针入度每年可为企业创经济效益至少14万元。但是当原料变化等原因出现模型不能覆盖的试样时，需要用标准方法测量。     

胜利油田回注污水处理技术新进展

内标法在微量杂质测定中通过内标物的加入消除了基于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,提高了分析结果的准确度。通过对内标法和面积归一化法两种测定对二甲苯微量杂质方法的比较,得知内标法具有灵敏度高、干扰影响小、检测限低等优点,优化后的内标法更加适合微量杂质的测定。     

测定聚合物驱油井产出液中聚丙烯酰胺浓度的新方法——超滤浓缩薄膜干燥法

 由于聚丙烯酰胺相对分子质量和水解度发生变化，常规的淀粉-碘化镉浓度检测方法已不适用于见聚油井产出液中聚丙烯酰胺浓度的检测。因此，研究了聚合物驱见聚油井产出液的处理方法，采用超滤技术，应用美国Millipore切向流超滤系统，消除了产出液中盐和表面活性剂等杂质的影响，确定了超滤浓缩薄膜干燥法测定产出液中聚丙烯酰胺浓度的方法，解决了目前现场产出液中聚丙烯酰胺浓度检测不准确的难题。结果表明，超滤浓缩薄膜干燥法测得的聚丙烯酰胺浓度的相对误差小于1.0%，满足现场检测的要求；与该方法相比，用淀粉-碘化镉法测得见聚油井产出液中聚丙烯酰胺浓度明显偏低，误差较大。     

预浓缩与GC-SCD/MS联用测定燃料电池车用氢气中超痕量多形态硫化物和甲醛

为更准确高效地实现氢气中多种超痕量杂质的测定,将预浓缩技术、气相色谱(GC)搭载硫化学发光检测器(SCD)和质谱仪(MS)集成联用,同时测定氢燃料中的超痕量形态硫和甲醛。采用特制冷阱预浓缩捕集并排空样品基体,单毛细柱分离后经微流切割分流,实现了一次进样,分别在SCD和MS上同时测定氢气中的超痕量形态硫和甲醛。参照ISO 21087—2019的规范完成方法验证。结果表明：进样500 mL时,硫化氢和甲醛的检出限分别低达0.011 nmol/mol和0.208 nmol/mol,均优于目前已报道的灵敏度水平。各化合物线性关系良好,相关系数r²均达0.995以上;重复精密度为1.60%~8.24%,加标回收率为92.96%~103.40%。该方法灵敏度及准确度高,集成高效,对中国燃料电池车用氢气质量标准体系的建立和优化具有重要的理论和现实意义。     

紫外荧光法测定轻质油品中总硫含量的影响因素

建立了紫外荧光法测定轻质油品中总硫含量的分析方法。使用不同型号的紫外荧光法硫含量测定仪考察了轻质油品中可能存在的氧、氯、氮及常规金属元素对硫含量测定结果的影响。结果表明:紫外荧光法适用于测定甲醇、乙醇燃料汽油、生物柴油及其调合燃料中的硫含量;适用于测定氯质量分数不大于100μg/g的轻质油品中的总硫含量;氮元素对硫含量测定的影响较大,而且不同仪器厂家生产的紫外荧光法硫含量测定仪受氮元素干扰程度不同,当油品中氮质量分数大于100μg/g时,要考虑氮元素对硫含量测定结果的影响;铅、铁、锰质量浓度不大于26mg/L、硅质量浓度不大于100mg/L时对硫含量的测定没有明显影响。     

基于Plackett-Burman设计的气井采出水储罐安全研究

针对天然气气井采出水储罐可能存在易燃易爆安全风险的实际生产问题,首先利用X射线衍射仪、离子色谱仪、气质联用仪对气井采出水中的固体杂质、无机杂质和有机杂质进行了检测分析,并利用Plackett-Burman设计通过室内实验研究了不同杂质含量下气井采出水体系的气-液相平衡变化规律。结果表明:气井采出水中的杂质主要包括Fe3O4等固体杂质、K+等无机杂质以及甲酸等有机杂质几大类;与纯甲醇-水体系相比,杂质会对气井采出水的气-液相平衡产生不同程度的影响且总体上表现出一定的正偏差;在这些杂质中,FeS、MgCO3、K+、Ca2+、F-、甲酸、正癸烷、正庚烷、1,2,4-三甲基苯和乙基环己烷等对甲醇气相摩尔分数均存在显著影响,其中乙基环己烷影响最大,Ca2+次之,FeS最小。研究结果可为气井采出水储罐安全运行提供科学、可靠的理论依据和数据来源,同时对同类型设备也具有一定的借鉴作用。     

安塞油田老化油形成机理及处理技术研究

乳化油是由原油、水、重质烃及固体杂质混合形成,以稳定黏稠的复杂多相形态存在,重质烃及无机杂质长时间、大量富集,导致油、水密度差越来越小,长期放置形成难处理的老化油,常规原油脱水处理工艺和热化学法难以处理达标。本文通过分析老化油形成原因,检测分析其组分,研发专用处理剂配方,同时针对老化油组分差异,采用不同处理工艺,成功解决了老化油处理难题,初步形成了复杂多相乳化油处理工艺技术体系。     

工业硫磺中低含量砷的测定

用ＧＢ２４４９－９２规定的二乙基二硫代氨基甲酸解光度法测定硫磺中的砷含量,并对测定方法进行了改进,减少了工作曲线中砷标准溶液取样量,将砷的最小检知量由ＧＢ２４４９－９２规定的ｗ＝０．０００％降低到ｗ＝０．００００１％取得了较好的效果。     

TH-06催化剂合成直链烷基苯Ⅰ-工艺条件的研究

对ＴＨ－ ０６ 分子筛催化剂上长链烯烃与苯烷基化反应过程进行了研究。首先考察了工业原料中杂质及水含量对反应的影响,并提出了原料精制的方法;然后采用精制工业原料对反应的工艺条件进行了探讨。结果表明,该催化剂活性高,稳定性好,可反复再生,且产物分布好。