抗氧剂BHT和食品级BHT国内市场应用情况

ＢＨＴ是一种用途广泛，和量较大的通用型酚类抗氧剂。近年来我国ＢＨＴ的生产能力增加的速度快，幅度大，还有继续增加的潜在可能。目前国内已形成的总生产能力达２．８万ｔ左右。据预测，到２０００年，ＢＨＴ的能力将达到３．３万ｔ，而市场需求量仅１．５万ｔ左右。     

国内外甲酚及BHT的生产及供需现状

本文较详细地论述了国内外甲酚及抗氧剂ＢＨＴ的生产及市场应用情况，并着重介绍了国内关于对甲酚下游产品的发现状。     

抗氧剂264新生产工艺

在一套 1 50 0 t/ a工业装置上证实了用真空分馏和一次结晶后处理工艺 ,以较低的成本生产工业级抗氧剂 2 6 4 (或 T50 1 ) ,并直接产出食品级抗氧剂 BHT的技术经济合理性和优势     

萃取精馏回收环己烷的双组分溶剂的研究

在研究萃取精馏分离回收环己烷的单溶剂的基础上，研究了双组分溶剂。当剂油比为7:1时，环己醇和四甘醇双组分溶剂可以将正庚烷对环己烷的相对挥发度由单溶剂时的小于1提高到1．11；将2，3—二甲基戊烷对环己烷的相对挥发度由单溶剂时的小于1．07提高到1．21。用该溶剂在小型萃取精馏实验装置上运行，结果表明，环己烷的纯度为98．5％，收率为80％。     

利用腰果酚合成新结构抗氧剂

文章根据腰果酚的结构特点,有针对性地合成了新结构的抗氧剂,其结构为2,2'-亚甲基-双(3-十五烷基-6-叔丁基苯酚)。评定结果表明此添加剂具有优良的抗氧性能,感受性好,适宜用做润滑油/脂添加剂,符合添加剂绿色化、功能化的发展趋势。     

抗氧剂2088在顺丁橡胶装置的应用

对抗氧剂2088与抗氧剂264在顺丁橡胶生产过程中对产品的稳定作用进行了比较,试用抗氧剂2088后,凝胶平均含量较抗氧剂264低0.23%。通过生产装置的试验及产品检验的结果,证明抗氧剂2088完全可以替代抗氧剂264,同时实现了橡胶产品由通用型向环保型的转变,提高了产品质量。     

抗氧剂168的研制

抗氧剂168是聚烯烃的加工稳定剂。本文介绍了以2,4-二特丁基苯酚、三氯化磷为原料,在有机溶剂及催化剂存在下一步合成抗氧剂168的技术。该工艺简单,操作稳定、产品收率高。还介绍了产品在聚丙烯中的应用效果,为立足自产提供了依据。     

合成抗氧剂中酯交换催化剂的研究进展

综述了抗氧剂合成中所用的酯交换反应催化剂。对5种重要的催化剂(包括钛化合物、碱金属化合物、碱土金属化合物、烷基锡化合物以及烷氧基铝)的优缺点进行分析与比较,指出单烷基锡类和烷醇铝是性能较优越和应用前景较好的催化剂。     

聚邻甲氧基苯酚抗氧剂对聚丙烯结晶动力学的影响

分别利用邻甲氧基苯酚和聚邻甲氧基苯酚为抗氧剂,制备了聚丙烯(PP)/聚邻甲氧基苯酚复合样条和PP/邻甲氧基苯酚复合样条。通过DSC和PLM等方法研究了抗氧剂对PP结晶行为的影响,并分析了相关结晶动力学参数的变化。实验结果表明,邻甲氧基苯酚和聚邻甲氧基苯酚抗氧剂对PP的结晶具有异相成核作用,可促进PP结晶,提高结晶速率,聚邻甲氧基苯酚抗氧剂的作用更明显。在等温和非等温结晶条件下,它们作为成核剂均使PP的结晶温度提高,半结晶时间缩短,结晶速率加快,但结晶机理未发生改变。用非等温结晶数据得到Hoffman-Lauritzen理论中参数K_g和U^*的变化趋势与等温结晶数据得到的结果一致。     

喷气燃料中酚类抗氧剂含量的检测方法

介绍了国内外喷气燃料中抗氧剂含量检测的几种方法,包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、微分伏安脉冲法、光谱法等。目前的方法能适用于大多数场合喷气燃料中抗氧剂的含量检测,但针对长期储存燃料和严重氧化燃料中抗氧剂含量的分析方法相关研究较少,提出有必要研究开发适用于此类喷气燃料中抗氧剂含量分析的高效便捷检测方法。     

采用分离集成技术从碳十芳烃中提取均四甲苯

采用萃取精馏和连续多级结晶相结合的分离集成技术从C_(10)芳烃中提取均四甲苯。选择甘油为萃取剂,考察实际塔板数、回流比、萃取剂与原料液的体积比(溶剂比)、进料量、结晶温度、结晶时间、抽滤时间等因素对分离均四甲苯的影响。萃取精馏条件:实际塔板数为106块、原料进料位置为第75块塔板、萃取剂进料位置为第5块塔板、溶剂比为1.0、回流比为4、原料进料量为2 mL/min,在此条件下,萃取塔顶馏分中均四甲苯的质量分数为42.7%,收率达到98.4%。连续多级结晶条件:结晶温度-6℃、结晶时间5 h、抽滤时间20 min,在此条件下,可将均四甲苯质量分数从42.7%提纯到99.18%,收率为90.95%。     

精馏-降膜结晶耦合工艺的研究

用精馏-降膜结晶耦合工艺分离人造麝香DDHI。考察了降膜结晶过程中冷却剂的温度、发汗过程中发汗的升温方式对产品的影响,结果表明,在回流比为4,冷却剂的温度为88℃,发汗采用逐步升温,发汗方式采用第3或第4种(每0.5h升温2~3℃)时,可得到质量分数大于99.5%的DDHI,单程收率可达到55%以上。与使用精馏工艺相比较,总能耗下降了34.7%。     

Separation of Paraffin Wax Using Solvent Fractionation

In order to separate and characterize some grades of paraffin waxes from El-Ameria crude waxes (slack waxes), a one-stage fractional crystallization technique has been done to separate the paraffin waxes with different characteristics by using different solvents and solvent mixtures at ambient temperature of 20°C and fixed dilution and washing solvent ratios (S/F) of 4:1 and 2:1 by weight, respectively. The fractionating solvents used are n-hexane, methyl isobutyl ketone (MIBK), dioxane, ethyl acetate, and butyl acetate as a single solvent and a mixture of methyl ethyl ketone (MEK) containing benzene (B) and toluene (T) as a mixed solvent. The resulting data revealed that dioxane and n-hexane solvents are not suitable for fractional crystallization of slack waxes, and the most suitable solvents for separating paraffin waxes with the standard specifications are ethyl and butyl acetates, MIBK, and the mixture of MEK, B, and T (60:20:20 by weight, respectively).     

Separation of Paraffin Wax Using Solvent Fractionation

Abstract

In order to separate and characterize some grades of paraffin waxes from El-Ameria crude waxes (slack waxes), a one-stage fractional crystallization technique has been done to separate the paraffin waxes with different characteristics by using different solvents and solvent mixtures at ambient temperature of 20°C and fixed dilution and washing solvent ratios (S/F) of 4:1 and 2:1 by weight, respectively. The fractionating solvents used are n-hexane, methyl isobutyl ketone (MIBK), dioxane, ethyl acetate, and butyl acetate as a single solvent and a mixture of methyl ethyl ketone (MEK) containing benzene (B) and toluene (T) as a mixed solvent. The resulting data revealed that dioxane and n-hexane solvents are not suitable for fractional crystallization of slack waxes, and the most suitable solvents for separating paraffin waxes with the standard specifications are ethyl and butyl acetates, MIBK, and the mixture of MEK, B, and T (60:20:20 by weight, respectively).     

Biodiesel Production from Waste Edible Oils and Grease Containing Free Fatty Acids

Till now, most part of the biodiesel is produced from the refined vegetable oils using methanol as feedstock in the presence of an alkali catalyst. However, large amount of waste edible oils and grease are available. The difficulty with alkali-catalyzed esterification of these oils is that they often contain large amount of free fatty acids （FFA）, polymers and decomposition products. These free fatty acids can quickly react with the alkali catalyst to produce soaps that inhibit the separation of the ester and glycerine. An esterification and transesterification process is developed to convert the high FFA oil to its monoesters, The first step, the acidcatalyzed esterification with glycerine and these FFA reduces the FFA content of the oil and grease to less than 3%, and then an azeotropic distillation solvent is used to remove the water. The major factors affecting the conversion efficiency of the process such as glycerol to free fatty acid molar ratio, catalyst amount, reaction temperature and reaction duration are analyzed, The second step, alkali-catalyzed transesterificatiou process converts the products of the first step to its monoesters and glycerol, and then the glycerol is recycled for utilization in the first step. Technical indicators of the biodiesel product can meet the ASTM 6751 standard.     

裂解碳五馏分分离中取代二萃单元的研究

针对目前裂解碳五馏分分离流程中第二萃取单元的诸多问题,提出采用选择性加氢除去炔烃后再进行精馏的方法代替二萃单元,得到聚合级异戊二烯产品。研究结果表明,工艺流程的改进部分是可行的,具有流程短、安全可靠、能耗低、生产成本低、环境污染少、简化溶剂回收单元等优点。     

生物油分离方法的研究进展

综述了国内外生物油分离研究的现状,对蒸馏、分级冷凝、溶剂分离、柱层析和离心分离等方法进行了评述,并介绍生生物油组分的化学用途。总结了生物油分离技术存在的主要问题,展望了生物油分离技术的发展方向,提出应重视分级冷凝法,因为分级冷凝法将能源利用与提取化工产品相结合,经济性最好。     

裂解C_5分离中溶剂二甲基甲酰胺的再生工艺研究

针对裂解C_5分离流程中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)再生发生水解等问题,提出了一种新型的DMF再生方法,再生工艺包括再生釜、减压精馏塔和反应精馏塔。采用Aspen Plus流程模拟软件对该再生工艺进行了模拟计算,计算结果表明,DMF再生过程中有微量损失。在小型实验装置中分别进行了减压精馏实验和反应精馏实验。实验结果表明,减压精馏塔顶馏分中双环戊二烯的质量分数为42.3%,塔釜液中DMF质量分数为99.8%,达到了DMF再生要求;反应精馏塔顶可得到高纯度环戊二烯,塔釜液可循环返回再生釜。DMF再生工艺是可行的。     

复合溶剂间歇萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇物系

使用单一溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF),二甲基亚砜(DMSO)和复合溶剂DMF-DMSO对乙酸乙酯-乙醇物系进行了间歇萃取精馏的实验。考察了溶剂种类、溶剂比、回流比等因素对分离效果的影响,比较了使用单一溶剂和复合溶剂时的间歇萃取精馏实验所需的操作时间。实验结果表明,复合溶剂DMF-DMSO的分离效果最好,采用复合溶剂DMF-DMSO时,适宜操作条件:n(DMF):n(DMSO)=2:3,溶剂加入速率25mL/min,溶剂与产品质量比5.0,回流比3.3,此时塔顶产品中乙酸乙酯的质量分数为99.52%;且使用复合溶剂DMF-DMSO时间歇萃取精馏的操作时间比使用单一溶剂所需的操作时间短,单位质量产品能耗较使用单一溶剂DMF时降低了42.6%,较使用单一溶剂DMSO时降低了37.4%。     

从高温煤焦油中分离缩合芳香族化合物的基础研究和技术开发

高温煤焦油(High-temperature coal tar,简称HTCT)是以焦煤为主的烟煤在隔绝空气的条件下于1000 ℃左右热解得到的深褐色黏稠状液体,一般占原料煤质量的5%左右。HTCT的组成极其复杂,主要组分是缩合芳香族化合物,特别是缩合芳烃。缩合芳香族化合物用途广泛,是十分重要的有机化学品。作为纯品,缩合芳香族化合物的价格一般随着芳环缩合程度的增加而剧增;在相同环数的情况下,含杂原子(特别是含多个杂原子)的缩合芳香族化合物的价格远高于缩合芳烃的价格。由于HTCT组成的复杂性,从HTCT中分离出缩合芳香族化合物纯品面临极大的挑战。针对传统分离HTCT工艺存在的能耗大和分离效果差的问题,本研究团队开发了通过逐级萃取、加压梯度柱层析和分步结晶的逐级分离HTCT的技术,较详细地考察了分离过程中涉及的溶质、溶剂和固定相之间的作用力,从HTCT中成功地分离出一系列缩合芳香族化合物纯品;利用该技术,也可从煤的萃取物和热溶物中富集一系列有机化合物,包括缩合芳香族化合物。