固-液相转移催化法合成蛋氨酸

本文以甘氨酸酯为原料,经醛亚胺化、固－液相转移催化烃化合成了蛋氨酸。该法具有原料易得,反应条件温和、操作简单等特点。     

固-液相转移催化合成α-烷基肉桂醛

以苯甲醛和直链脂肪醛为原料,固体K2CO3为碱性催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为助催化剂,苄基三乙基氯化铵(BTEAC)为相转移催化剂,进行固-液相转移催化合成了一系列α-烷基取代肉桂醛。用正交试验法考察了苯甲醛、BTEAC和DMF的用量对产物收率的影响,得到较优的工艺条件:脂肪醛用量为0.04 mol的情况下,苯甲醛用量为0.056 mol,BTEAC用量为2.0 g,DMF用量为3.5 g。在此条件下,α-乙基肉桂醛、α-丁基肉桂醛、α-戊基肉桂醛、α-己基肉桂醛产率分别为94.1%、88.7%、84.6%、83.2%。用1HNMR及FT-IR对产物的结构进行了表征。     

DL-苯丙氨酸合成新方法

L－苯丙氨酸是一种人体必需的氨基酸,在药物合成及日常生活中有广泛的用途,近年发现D－苯丙氨酸也有重要的用途。随着生物化工技术的进展,DL－苯丙氨酸的拆分已经得到完满的解决。因而,DL－苯丙氨酸是一种重要的有机化工产品及基础原料,其工业合成方法也显得更为重要。本文在总结了现有DL－苯丙氨酸工业合成及其它合成路线的基础上,对其中一种方法进行了改进,使收率有所提高;且将合成中间体进行了精制,使工业化生产成为可能并使生产成本降低,收到较好的结果,并将其实现了工业化。     

海因法合成DL-苯丙氨酸

对DL-苯丙氨酸合成方法进行改进。以水为溶剂,乙醇胺为催化剂,将苯甲醛与海因经Knoevenagel缩合反应制得亚苄基海因,收率为90.1%;m(亚苄基海因)∶m(反应体系总质量)=10∶1,在V(3 mol/LNaOH水溶液)∶V(甲醇)=1∶1,反应温度25℃下,以m(亚苄基海因)∶m(雷尼镍)=10∶1为催化剂,氢气压力200 kPa,反应20 h,获得苄基海因,收率为90.6%;经碱水解后得到DL-苯丙氨酸,收率为85.0%;三步反应总收率为69.4%。雷尼镍催化剂回收后,重复使用3次,反应收率无明显下降。     

固-液相转移催化法合成对甲基苯异氰酸酯

讨论了在固－液相转移催化下,采用Curtius重排反应,合成对甲基苯基异氰酸酯的新方法,合成反应在非水溶液中进行,对最佳反应条件进行了探讨,该法具有反应条件温和,操作简便,产率高等优点。     

DL-苯丙氨酸合成工艺改进

对DL-苯丙氨酸合成方法进行改进.以水为溶剂,乙醇胺为催化剂,将苯甲醛与海因经Knoevenagel缩合反应制得亚苄基海因,收率为90.1%;m(亚苄基海因):m(反应体系总质量)=10:1,在V(3moL/L NaOH水溶液):V(甲醇)=1:1,反应温度25℃下,以m(亚苄基海因):m(雷尼镍):10:1为催化剂,氢气压力为200kPa,反应20h,获得苄基海因,收率为90.6%;经碱水解后得到DL-苯丙氨酸,收率为85.0%;三步反应总收率为69.4%.雷尼镍催化剂回收后,重复使用3次,反应收率无明显下降.     

固—液相转移催化法合成羟基乙酸酯

羟基乙酸酯是合成具有抗癌活性的异三尖杉酯碱及其类似物和润滑油添加剂的重要中间体。最近,李绍白等报道了羟基乙酸酯的新合成法。我们参照此文献,以羟基乙酸钠和卤代烃为原料,用聚乙二醇(PEG)作固-液相转移催化剂(PTC),以 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,在适宜的反应温度下,较快且较高产率地合成了几种羟基乙酸酯。基本反应式为:     

相转移催化合成DL-丙氨酸的研究

研究了以乙醛为原料,在相转移催化剂存在下与氯仿、氨水作用,一步合成DL-丙氨酸的实验新方法。在n(氯仿)/n(乙醛)=2.0∶1、反应温度0～3℃和搅拌转速500r/min等条件下,产品收率达65%、纯度98.6%、熔点270℃,并对产品进行了IR分析、鉴定。     

DL-苯丙氨酸合成方法的研究

研究了应用相转移催化等技术合成DL-苯丙氨酸的工艺条件。试验以甘氨酸为起始原料,合成的步骤为酯化、亚胺化、烷基化和水解。总收率达到45.4％。     

固－液相转移催化法合成苯甲酰基异硫氰酸酯

本文于固－液相转移催化条件下，合成了苯甲酰基异硫的氰酸酯。该法具有反应条件温和，操作简便，产率高等优点。     

二乙二醇单丁醚的固－液相转移催化合成

二乙二醇单丁醚的固－液相转移催化合成陆文兴，颜朝国，丁元华，顾惠芬（扬州大学师范学院化学系，扬州２２５００２）二乙二醇单丁醚（二甘醇单了醚）主要用作溶剂，中间体和分析化学试剂。工业化生产是由环氧乙烷和丁醉在三氯化硼一乙醚络合物的催化下开环加成而得。有...     

固—液相转移催化法合成α—甲基乙酰乙酸乙酯

本文报道了固液相转移催化法合成α－甲基乙酰乙酸乙酯，探讨了催化剂、溶剂、反应温度对合成收率的影响，得到了较好的收率。     

固 - 液相转移催化Michaelis反应合成O,O'-二烷基烃基膦酸酯

以亚磷酸酯为原料,用相转移催化Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ反应,制得６种膦酸酯,探讨出最佳工艺条件,产率最高达８６５％。通过ＩＲ、ＮＭＲ验证了产品的结构。极限氧指数和热分解温度数据表明,Ｏ,Ｏ二烷基烃基膦酸酯的热稳定性好,挥发性小,阻燃效果明显优于相应的磷酸酯类化合物     

固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚

本文研究了固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚的催化剂及其用量、反应温度对产率的影响，筛选出几种较好的相转移催化剂，（例如ＴＢＡＢ，ＰＥＧ－４００，ＰＥＧ－６００），并确定了它们的较佳用量和较适宜的反应温度。     

固液相转移催化合成2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)丙磺酸钠

以苯酚和苯甲酰氯为原料,合成了中间产物4-羟基二苯甲酮,在固液相转移催化条件下,使该中间产物与3-氯-2-羟基丙基磺酸钠反应,合成了题述产品。考察了不同催化荆,催化剂用量,反应温度,反应时间对收率的影响,并对其光引发性能进行研究。     

液-液相转移催化Wittig-Horner反应合成二苯乙烯

针对当前二苯乙烯的合成工艺存在反应时间长、收率低、产品分离成本高等问题,提出了液-液相转移催化合成二苯乙烯的新方法。详细研究了各种因素如搅拌速率、催化剂种类与用量、有机溶剂种类与体积、氢氧化钠浓度和温度对相转移催化反应体系的影响,并探讨了液-液相转移催化反应机理。以用量为6%的四丁基溴化铵作催化剂,在甲苯/50%的烧碱溶液体系中于45℃、1 200 r/分钟下反应80分钟,苯甲醛的转化率为92.6%,并且反应产物全为E式构象。研究结果表明:液-液相转移催化Wittig-Horner反应为萃取机理,这为二苯乙烯母体结构化合物的绿色工业化生产提供了新的合成路径。     

液液相转移催化法合成过氧化甲乙酮

在相转移催化剂的作用下 ,2 -丁酮由 3 0 %的双氧水氧化制取过氧化甲乙酮。通过正交试验和考察原料配比、反应温度、相转移催化剂用量、反应时间对产品质量的影响 ,确定了最佳工艺条件为 n双氧水 ∶n丁酮 =1 .5∶ 1 ,相转移催化剂采用三乙基苄基氯化铵 ,用量占总质量的 0 .4% ,在氨基磺酸的催化下 ,反应温度 5℃左右 ,反应时间 3 0 min,稀释剂用邻苯二甲酸二丁酯 ,产品经测定 ,对不饱和聚酯的凝胶时间适宜并稳定 ,产品活性氧含量高。     

固-液相转移催化N-单烷化合成1,5-二烷氨基蒽醌的研究

根据固－液相转移催化原理，由１，５－二氨基蒽醌经固－液相转移催化Ｎ－单烷化合成了５种１，５－二烷氨基蒽醌。产品收率分别达６０～８０％。探索了影响产品收率的工艺参数。