高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

高效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质。色谱柱为依利特ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈-磷酸(97.4∶2.5∶0.1)为流动相;检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:天麻素含量浓度在0.004~0.40 mg/min范围内与峰面积具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD为0.13%。该方法灵敏,精密度高,结果准确可靠,可用于天麻素注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸雷洛昔芬原料药有关物质

建立了盐酸雷洛昔芬原料药有关物质的测定方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(5μm,6mm×150mm),以乙腈-0.05mol/L乙酸铵(3∶7)为流动相,检测波长286nm。结果表明,盐酸雷洛昔芬主峰与各杂质峰分离度好。     

高效液相色谱法测定华法林钠有关物质

建立了高效液相色谱法测定华法林钠中有关物质的检查方法.采取高效液相色谱法,以C18(200m×4.6mm,5μm)为色谱柱,以1.0%冰醋酸一乙腈(44:56V/V)为流动相,检测波长为260nm.此色谱条件能够满足法林钠中有关物质的测定要求,最低检测限为2.5 ng,华法林钠与杂质峰分离良好,此法精密度高、稳定性好.可用于华法林钠中相关物质的快速分离检测.     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质

采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.5)为流动相A相,以甲醇为流动相B相,进行梯度洗脱;在1.0 m L/min和250 nm的检测波长下用高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质(合成工艺过程中产生的杂质A和杂质B)。结果表明,主峰与各杂质峰间能达到基线分离,罗氟司特、杂质A和杂质B分别在对于限度的20%¹80%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%180%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%¹00.78%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特片质量控制中的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质

采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.5)为流动相A相,以甲醇为流动相B相,进行梯度洗脱;在1.0 m L/min和250 nm的检测波长下用高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质(合成工艺过程中产生的杂质A和杂质B)。结果表明,主峰与各杂质峰间能达到基线分离,罗氟司特、杂质A和杂质B分别在对于限度的20%~180%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%~100.78%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特片质量控制中的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定阿戈美拉汀片有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿戈美拉汀片的有关物质的方法。方法：采用Welchrom—C18（5μm,4．6 250mm）色谱柱,以0．01mol／L的磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH值至3．0）-甲醇-乙腈（50：30：20）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为229nm,柱温为30R2。结果：在该色谱条件下,阿戈美拉汀与各中间体、杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质

采用反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质,对杂质邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸和其他未知杂质进行分离及定量.方法:采用WATERS XBridge Shield RP18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱;以0.05％三氟乙酸水溶液-乙腈体系为流动相,采用梯度洗脱方法,流速:1.0 mL/m...     

梯度反相高效液相色谱法测定头孢西丁钠中的有关物质

采用PHenomenex-PHenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,4 μm);以水(用甲酸调pH至2.7)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.2 mL/min;紫外检测波长235 nm.本方法灵敏,准确,分离度良好,可用于头孢西丁钠中头孢西丁与未知杂质的检测.     

超高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的有关物质

建立超高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的有关物质的方法。采用Waters UPLC H-Class色谱仪,PDA检测器,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×50 mm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(40∶40∶20),流速0.1 mL/min,进样量1μL,波长254 nm。对方法的线性范围、准确度、精密度、专属性、溶液稳定性进行了验证,方法准确、快速、灵敏度高,与传统高效液相色谱相比,能有效节省分析时间和有机溶剂的消耗。     

高效液相色谱法测定细辛脑注射液有关物质

建立高效液相色谱法检查细辛脑注射液有关物质。色谱柱ZORBAX RX-C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为258 nm。细辛脑及其有关物质分离良好,杂质β-细辛脑的检测限为0.1 ng,检测的平均回收率为100.9%(n=9),RSD=1.1%。本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,操作简便,重现性好,可用于细辛脑注射液的有关物质检查。     

高效液相色谱法检测替考拉宁组分及其有关物质

建立了替考拉宁组分及其有关物质的HPLC测定方法.色谱柱为Agilent Extend-C18柱(5 μm,4.6mm×25 0 mm),流动相为20mmol/L醋酸铵-乙腈,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm.该方法对替考拉宁的5种主要组分及其有关物质能够较好地分离.该方法稳定、准确,可用于替考拉宁及其有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定氟比洛芬钠滴眼液的含量和有关物质

建立氟比洛芬钠滴眼液含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。色谱柱为DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=50∶49∶1,检测波长为254 nm,流速为1.2 mL/min。氟比洛芬在浓度为20.1～80.4μg/mL内呈线性,r=0.99989,平均回收率为99.96%,RSD为1.5%,最低检测限为40 ng;2-(4-联苯基)丙酸在浓度为0.80～2.41μg/mL内呈线性,r=0.99998,最低检测限为20 ng。破坏试验中各破坏产物与主峰分离良好,酸、氧条件不稳定。该测定方法简单、有效、准确。     

高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰中的有关物质

建立了草酸艾司西酞普兰中有关物质测定的高效液相色谱测定方法。采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05 mol/L磷酸二氢钾（0.5%三乙胺,用磷酸调节pH至4.0）—甲醇（45∶55）为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为240 nm;柱温：25℃。草酸艾司西酞普兰与各杂质分离良好,最低检测限为5 ng。该方法简单、快速、准确、灵敏度高、专属性好,可用于草酸艾司西酞普兰原料有关物质的检查。     

反相高效液相色谱法测定莫昔普利盐酸盐及其有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定替莫普利盐酸盐及其有关物质。方法:以岛津C18柱(5μm,250mm×4.6mm)为分析柱。乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液并用磷酸调节pH值至3.0=44:56为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为210nm。结果:标准曲线线性范围为150～350μg/mL(r=1.0000)。最低检测限和定量限分别为7.16ng和23.87ng。结论:方法简便、准确、灵敏,可用于莫昔普利的常规分析。     

反相离子对高效液相色谱法用于利塞膦酸钠有关物质的分离与测定

建立利塞膦酸钠与有关物质的反相离子对高效液相色谱分离与分析方法。方法:固定相为Hypersil BDSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇—水(含5 mmol/L磷酸二氢铵,2 mmol/L四丁基溴化铵,1.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠)(25∶75,体积分数),流速为0.8 mL/min,检测波长为262 nm。结果:在该色谱条件下,利塞膦酸钠及其有关物质能达到良好分离,二者色谱峰的分离度大于2.5;应用主成分自身对照法计算,杂质峰含量约为0.14%。结论:该方法适用于利塞膦酸钠及其有关物质的常规测定,为利塞膦酸钠的质量控制提供有效依据。