固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

分光光度法对大蒜中磷、铬含量的测定

对大蒜进行湿法、干法消解处理后,采用磷钼蓝分光光度法,选择700 nm为检测波长,测定大蒜中磷的含量;采用二苯碳酰二肼做显色剂,选择540 nm为检测波长,测定大蒜中铬的含量。结果表明,采用湿法消解的蒜中,磷、铬的含量分别为2.471 mg/kg,0.401 mg/kg,采用干法消解的蒜中,磷、铬的含量分别为2.558 mg/kg,0.418 mg/kg。     

高效液相色谱法测定蚕蛹冻干粉中维生素B_2,D_3含量

采用高效液相色谱法测定了蚕蛹冻干粉中维生素B2 、D3含量。色谱柱为ZorbaxODS柱 ,流动相分别为 3 0 % (V/V)甲醇及乙腈∶四氢呋喃∶水 =53∶3 5∶1 2 (V/V/V)。维生素B2 用荧光检测 ,激发波长为4 40nm ,发射波长为 565nm ,维生素D3用紫外检测 ,工作波长为 2 54nm。在此条件下检测维生素B2 和维生素D3得到满意的结果。     

双波长系数补偿紫外分光光度法测定炼厂废水中苯酚和苯胺

采用双波长系数补偿紫外分光光度法同时测定炼厂废水中的苯酚和苯胺 ,既可用双波长原理消除共存组分的干扰 ,又可使双波长法灵敏度提高到单波长水平。对酸度、水中共存物进行考察 ,结果表明 ,在 pH =11.4时 ,选择 2 2 4nm/ 2 34nm为苯酚测定波长对 ,2 40nm/ 2 2 8nm为苯胺测定波长对进行测定 ,可省去萃取、蒸馏、显色等预处理分离共存物干扰步骤 ,直接进行测定 ,操作简便、灵敏、速度快。与未用系数补偿的双波长法比较 ,苯酚的灵敏度提高 4.0倍 ,苯胺的灵敏度提高 11.1倍。对合成样品进行分析 ,苯酚相对误差≤± 3 .5 % ,相对标准偏差≤ 2 .8% ,苯胺相对误差≤± 4.0 % ,相对标准偏差≤ 3 .3 % ,加标回收率分别为 96 .0 %～ 10 4.0 %和 97.3%～ 10 3 .5 % ,结果满意 ,方法可行     

直接荧光分光光度法快速测定水体中叶绿素a

利用藻类叶绿素a具有强荧光之特性,在激发波长418nm和发射波长680nm的条件下,发现叶绿素a浓度在0.28～88μg/L范围内与其荧光强度之间具有良好的线性关系,进而建立了直接荧光分光光度法测定水体中叶绿素a的新方法。同时以绿藻为例,建立了水样中绿藻所含叶绿素a荧光强度与绿藻生物量之间的相关关系。据此,可采用荧光分光光度法快速实时测定水样中藻类生物量,为藻类暴发的预警工作提供科学依据。将该法与传统萃取-分光光度法进行对比,无显著性差异,用于实际水样测定,结果满意。     

荧光分光光度法测定钙制剂中微量铝(Ⅲ)

以8-羟基喹啉为络合剂,采用荧光分光光度法测定钙制剂中微量铝(Ⅲ),考察铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉的显色条件.在pH=6. 0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉形成稳定的配合物.使用三氯甲烷萃取,配合物的激发波长和发射波长分别为392 nm和512 nm.铝(Ⅲ)在2～200μg/L范围内,荧光强度与铝(Ⅲ)含量具有良好的线性关系,相关系数R~2=0. 998 3;方法的最低检出限为0. 2μg/L.该方法准确,简便,灵敏度高,可用于钙试剂中铝(Ⅲ)的测定.     

甘薯荧光碳点的合成及其对Fe3+的灵敏检测

以甘薯为碳源,采用水热法制备了蓝色荧光水溶性碳点(CDs),并通过傅里叶变换红外光谱、紫外可见光谱和荧光光谱法对该碳点的性质进行了研究.研究结果显示,碳点溶液具有良好的稳定性,CDs表面存在羟基、羧基等亲水性官能团.碳点的最大激发波长和发射波长分别为390 nm和486 nm,且碳点具有典型的激发波长依赖性.考察pH对CDs荧光强度的影响显示,CDs荧光强度在pH为2.0～6.8范围内无明显变化.基于Fe³⁺能够选择性地猝灭CDs荧光的特性,建立了一种利用CDs检测实际水样品中Fe³⁺的方法.该方法的线性范围为10～1 670 μmol/L,相关系数(R²)为0.994 4,检出限为5.64 μmol/L; 在加标样品中, Fe³⁺的加标回收率为94%～104%, RSD <2.4%.     

吐温-80增敏同步荧光法测定塑料制品中双酚A

利用吐温-80对双酚A荧光强度的增敏作用,提出一种测定塑料制品中双酚A的同步荧光检测新技术。在0.05 mol/L HCl介质条件下,吐温-80体积浓度为0.016%时,固定波长差为20 nm进行荧光光度同步扫描,双酚A的最大同步荧光峰为279 nm。在2.0～100.0μg/L范围内双酚A浓度与同步荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 5,相对标准偏差为0.37%,检测限为0.58μg/L。该方法用于塑料制品中双酚A的测定,回收率为95.3%～107.8%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B_1

研究了固相萃取 高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法。玉米样品经乙腈 0.1mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,ShimadzuSTRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020mg/kg。     

水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的高效液相色谱法测定

水产品中的磺胺二甲基嘧啶残留量用乙腈提取,用无水硫酸钠盐析去水,正己烷萃取去除油脂及其杂质,经70℃氮吹至近干,再经流动相溶解,用紫外检测器高效色谱仪检测,检测波长为270 nm.结果表明,水产品中的磺胺二甲基嘧啶回收率平均达90%以上,检测限为5μg/kg,从而证明该方法准确、方便、快速.     

稻米中赤霉酸的HPLC测定方法研究

为高效、准确地对稻米中赤霉酸进行检测, 本文通过实验建立了利用高效液相色谱法测定赤霉酸的具体方法。样品经粉碎、提取和净化后, 用高效液相色谱仪分析以确定检测波长、流动相、柱温等。结果表明, 本方法具有良好的线性关系(R2=0.999 96), 最低检出限为2.0 mg/kg, 回收率为91.7%~98.7%, 相对标准偏差为3.2%。     

高效液相色谱法检测金花菌固态发酵中他汀类物质

以金花菌固态培养物为研究对象,选择降脂类物质洛伐他汀标品为对照,采用高效液相色谱法,选用色谱柱C18柱,以甲醇∶水(80∶20)为流动相,流速为1.0mL/min,在波长238nm处检测金花菌固态发酵中的他汀类物质.结果显示:此方法具有良好的分离度和线性关系,精密度、重现性、准确度良好,平均回收率为99%,RSD为1.39%,最低检测限为2.0μg/mL.外标法得出金花菌乙酸乙酯提取液中洛伐他汀含量为0.049mg/kg.     

HPLC法同时测定5-溴烟酸与5-溴烟酸乙酯的方法研究

通过紫外光谱扫描获得两者混合溶液的最佳紫外吸收波长为279 nm,以此为检测波长采用反相C18色谱柱,以乙腈 0.005 mol/L磷酸二氢钾水溶液(75 25)为流动相分离检测了5-溴烟酸和5-溴烟酸乙酯.5-溴烟酸的相对标准偏差、平均回收率和线性范围分别为1.6%,99.4%,0.050～3.40 mg/mL(r=0.999 6),5-溴烟酸乙酯的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.82%,100.1%,0.13～6.50 mg/mL(r=0.999 9).     

牛奶中硫氰酸钠的检测方法研究

牛奶中非法添加硫氰酸钠会对人体产生危害,但是目前的检测方法检出限偏高,探讨新的检测方法颇为重要。本文建立了牛奶中硫氰酸钠的高效液相色谱检测方法,先在样品中加入不同含量量的硫氰酸钠。样品经乙醇提取,然后过固相萃取柱,以十六烷基三甲基溴化铵(2 mmol/L)和柠檬酸(2 mmol/L)为流动相,用二极管阵列检测器检测,检测波长218 nm,该方法线性范围为0.2～100 ug/mL,所加硫氰酸钠的回收率为95%以上。所以这种方法准确可靠,精密度高。     

硅锰合金中磷的测定方法研究

通过建立铋磷钼蓝光度法,用硝酸、氢氟酸溶样,加高氯酸冒烟将磷转化为正磷酸,用无水亚硫酸钠还原锰,在铋盐存在下,加钼酸铵生成磷钼杂多酸,加酒石酸钾钠消除低硅的干扰,将试样溶液显色酸度控制在0.6～1.0 mol/L,用氟化钠隐蔽铁离子,以氯化亚锡为还原剂,分光光度计波长设置为690 nm测定磷含量,缩短了分析时间,而且提高了分析结果的准确度.     

原子吸收光谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钙含量

目的建立原子吸收光谱法测定复方氯化钠注射液氯化钙含量的方法。     

采用HPLC方法测定氟伐他汀钠分散片的含量

目的:建立HPLC测定氟伐他汀钠分散片中氟伐他汀钠含量的方法.方法:色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:305 nm,流量:1.2 mL.min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(pH=3.0)-乙腈为40∶60.结果:氟伐他汀钠在0~100μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,Y=3.453 11×104X-5 107.918 4((R=0.999 9),含量测定的RSD(相对标准偏差)为1.008%.平均回收率100.34%,RSD=0.41%.结论:本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作氟伐他汀钠分散片的含量测定.     

铝基原料对磷光粉SrAl2O4：Eu^2＋，Dy3＋发光性能的影响

采用高温固相反应法,分别以高纯氧化铝、自制纯净铝酸钠溶液及精制工业铝酸钠溶液为原料合成了黄绿色SrAl2O4：Eu^2＋Dy^3＋磷光粉,通过测量其激发光谱、发射光谱及余辉时间,考察了不同铝基原料对磷光材料发光性能的影响．结果表明,所制备的3种磷光粉的激发光谱和发射光谱的波长基本一致,激发光谱位于300-450nm之间,主发射波长在510nm左右．用工业铝酸钠溶液制备出的长余辉材料的发射强度不低于用另外两种原料制备的长余辉材料,余辉时间比用另外两种原料制备的长余辉材料稍长,效果较好,采用工业铝酸钠溶液制备铝酸盐基长余辉材料,可以降低能耗、节约成本．