连续法合成N-β-羟乙基乙二胺的研究

介绍了一种以乙二胺和环氧乙烷为原料，通过气液相快速接触反应合成N-β-羟乙基乙二胺的新技术，通过实验确定了含水量、进料比和环氧乙烷导入温度等条件对反应过程的影响，得出最佳工艺条件为：乙二胺中含水量为8％，乙二胺与环氧乙烷的进料量之体积比为1．8：1，环氧乙烷的导入温度为30℃．采用适合该反应的塔式精馏反应器，可使N—β—羟乙基乙二胺的收率达到86％，产品纯度达99％．     

糠醛常压气相加氢制2—甲基呋喃催化剂的研究

在Φ2 5mm× 1 .5mm× 40 0mm的不锈钢固定床积分反应器中对Cu Cr/γ Al2 O3 催化剂进行活性测试 .研究反应温度、催化剂中Cu/Cr摩尔比、H2 /糠醛摩尔比对 2 甲基呋喃收率的影响 .当Cu/Cr摩尔比为 2 .4∶1、H2 /糠醛摩尔比为 4.61∶1、反应温度为 1 85～ 1 90℃时 ,糠醛转化率几乎达 1 0 0 % ,2 甲基呋喃选择性达 91 .83 % .对催化剂的X 射线衍射分析表明 ,催化剂的活性组份是Cu。,Cr与Cu相互作用形成CuCrO4,有助于提高活性组份Cu。 的分散程度 ,提高糠醛转化率及 2 甲基呋喃的选择性 .     

乙二胺接枝硅胶的合成研究

以氯丙基三氯硅烷为架桥剂,乙二胺为硅胶表面修饰剂,合成了乙二胺接枝硅胶材料.考察了反应温度、反应时间和乙二胺含量等因素对取代反应的影响,得到优化的反应条件为:反应温度333 K,反应时间16 h,乙二胺与CPTCS-S iO2表面氯含量的摩尔比大于9.测定了乙二胺取代反应的动力学数据,采用微分法和最小方差线性回归法处理实验数据,获得了表观动力学模型的反应级数为4.37,活化能为55.44 kJ/mol,频率因子为5.06×107h-1,并用红外谱法和性能测定验证了乙二胺在硅胶表面进行的接枝反应.     

塔式精馏反应器在羟乙基乙二胺合成中的应用

本文研究了采用精馏反应器由乙二胺与环氧乙烷合成羟乙基乙二胺的工程问题。并通过动力学探讨,提出了适合该反应类型的气液精馏反应器结构.应用这种反应器,可使羟乙基乙二胺收率由釜式反应器的60%提高到85%.     

3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成和晶体结构表征

在酸性条件下,通过缩合反应制备了一系列3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱,用EAI、R1、H NMR和13C NMR确定了结构。通过对化合物IIa X-ray单晶衍射分析表明:在化合物Ⅱ、Ⅲ中的亚胺(—C N—)构型是E构型(反式),其结构是硫酮式互变而非硫醇式。     

具有芳香结构的不对称双席夫碱的合成

合成了具有不同结构的30种未见报道有芳香结构的不对称的双席夫碱,新化合物结构通过元素分析、核磁共振和红外光谱等确认。其中对化合物1-(4-甲基苯基)-1-(3-溴-6-羟基苯基)-2-(N-巯基苯基)亚胺(5a3)进行晶体结构培养并采用四圆X-射线衍射仪解析确认该类化合物结构,同时对新合成的不对称夫碱进行抑菌活性测试,其中11种不对称双席夫碱对金黄色葡萄球菌具有明显抑制活性。     

席夫碱的一锅法合成及还原

席夫碱是一种应用广泛的配体,它能与元素周期表中的大多数金属形成配合物,部分席夫碱配体稳定性差,但席夫碱还原化合物的稳定性普遍较好,所以研究高效合成席夫碱还原化合物的方法对拓宽席夫碱在配位化学中的应用具有重要意义. 研究报道了一种“一锅法”合成及还原席夫碱的方法,使用的还原剂为醋酸硼氢化钠,反应条件温和,反应快捷（只需2~3 h即可完成反应）,产率高,中间体席夫碱可以不用分离而直接进行还原,反应的底物适用性广,且可以用于大剂量的目标化合物的制备中. 用该方法合成了8种席夫碱还原物,其中三种为邻碘芳基席夫碱还原化合物,它们是许多医药、农药的重要组成部分.     

若干线型三核锰希夫碱配合物的研究

首次合成了5种线型三核锰(Ⅲ,Ⅱ,Ⅲ)配合物Mn_3LL_2~1(O_2CMe)_4·H_2O、Mn_3L_2~1(O_2CPh)_4·1/2H_2O、Mn_3L_2~2(O_2CPh)_4、Mn_3L_2~3(O_2CPh)_4和Mn_3L_2~4(O_2CPh)_4,其中L~1、L~2、L~3、和L~4分别为三齿希夫碱2(β—羟基乙基—亚胺)—戊酮(4)、2(β—羟基—β—甲基乙基—亚胺)—戊酮(4)、2(β—羟基乙基—亚胺)—4—苯基—丁酮(4)和2(β—羟基—β—甲基乙基—亚胺)—4—苯基—丁酮(4)的负二价阴离子,并运用电导率、磁化率、热分析、IR、UV—Vis和ESR等进行了研究。     

牛磺酸席夫碱金属配合物的合成、晶体结构及热分解研究

报道了5个牛磺酸席夫碱金属配合物，用IR、元素分析对配合物进行了表征，并用X-射线衍射法测得其结构，运用TG-DTG分析了其热分解机理。     

2,4—二羟基苯甲叉氨基醇类希夫碱双核锰配合物的研究

首次合成了两种双核锰配合物:Mn_2L_~1OH·3H_2O(Mn~(2-),Mn~(3-))和Mn_2L_2~2(O_2CMe)_2(Mn~(3-),Mn~(3-)),其中L~1和L~2分别为2,4-二羟基苯甲又氨基乙醇和3-(2’,4’-二羟基苯甲叉氨基)-1-丙醇的负二价阴离子,运用元素分析、化合价测定、电导率、磁化率、热分析、IR、UV—Vis和ESR谱等进行了研究,并提出了配合物的可能构型。     

丙酮缩二乙酰基二茂铁二肼腙Schiff碱的合成及抑菌活性

以二乙酰基二茂铁为原料,合成了二乙酰基二茂铁二肼腙,继而将其与丙酮反应合成了目标产物丙酮缩二乙酰基二茂铁二肼腙Schiff碱.中间体及目标产物的结构经IR、1 H NMR及元素分析得以确证.通过体外抑菌活性研究结果表明,目标产物对大肠杆菌(E.Coli),金黄色葡萄球菌(S.Aureus),枯草杆菌(B.Subtilis)均有较好的抑菌活性.     

席夫碱的合成及其在织物用热红外伪装涂料中的应用研究

采用苯胺与苯甲醛反应合成席夫碱，利用元素分析及红外光谱仪进行表征，并将其作为热红外伪装涂料的功能填料进行了研究．结果表明：涂层后的织物表面红外发射率与涂料中席夫碱的含量有关，当其含量达到50％时，发射率最低．     

聚苯胺/席夫碱原位复合物的制备及席夫碱用量对其性能影响

采用原位化学法合成了聚苯胺/席夫碱复合物,研究了席夫碱用量对复合物性能和产率的影响,通过红外光谱和扫描电镜对复合物的结构及表面形态进行了表征。研究表明,室温下,保持席夫碱质量为1.0 g和盐酸浓度不变的情况下,当苯胺为4.0 mL,过硫酸铵为10.0 g时,复合物的电导率最高可达到2.05×10-3S/cm,比PANI的电导率(9.21×10-6S/cm)提高了3个数量级;同时聚苯胺/席夫碱复合物的溶解性能及分散性有明显改善。     

聚苯胺/席夫碱原位复合物的制备及席夫碱用量对其性能影响

采用原位化学法合成了聚苯胺/席夫碱复合物,研究了席夫碱用量对复合物性能和产率的影响,通过红外光谱和扫描电镜对复合物的结构及表面形态进行了表征。研究表明,室温下,保持席夫碱质量为1.0 g和盐酸浓度不变的情况下,当苯胺为4.0 mL,过硫酸铵为10.0 g时,复合物的电导率最高可达到2.05×10-3S/cm,比PANI的电导率(9.21×10-6S/cm)提高了3个数量级;同时聚苯胺/席夫碱复合物的溶解性能及分散性有明显改善。     

基准不重合误差探讨

根据基准不重合误差的产生原因、尺寸的间接保证与误差不等式，分析了在复杂情况下，联系定位基准与设计基准之间尺寸的建立及其计算方法，探讨了工艺尺寸链追迹法的实质。     

Schiff 碱铜离子螯合物的合成

介绍了Schiff碱铜离子螯合物的合成并通过红外光谱分析,初步确定生成了目标分子的结构.     

水杨醛缩葡萄糖基氨基硫脲希佛碱与Cu(Ⅱ)配合物的研究

合成了一种含硫、氮希佛碱配体——水杨醛缩 N- 氨基 - N′- 2 ,3,4,6- 四 - O- 乙酰基 - β- D- 吡喃葡萄糖基硫脲及其与 Cu2 + 的配合物。并通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、摩尔电导率等对配合物结构进行了研究。结果表明两分子配体分别失去了酚羟基上的氢 ,通过 S、 N、 O与一分子 Cu2 + 配位成中性配合物