面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究.选定了最佳微波消解条件和测定条件,检出限As:0.23 ng/mL,Se:0.15 ng/mL,线性范围As:0～50 ng/mL,Se:0～20 ng/mL,线性系数大于0.999 3,回收率分别为砷94.3%～104.5%,硒89.6%～107.2%,RSD小于6%.该方法简便快速、灵敏准确.对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定,结果满意.     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理,以硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验,优化了样品消解和测定的条件,线性范围1．0～10．0μg／L,回归方程的相关系数为0．9998,方法的检出限为0．5ng／mL,样品加标回收率96．6％-103．0％。     

原子荧光光谱法测定川芎中硒的含量

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了中药川芎中硒的含量。将川芎试样经过消解,采用硼氢化钾和氢氧化钾作为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定川芎中硒的分析方法。在最佳仪器工作条件下,硒在0-15 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,线性方程为y=0.78x+31.35,相关系数为0.9902,检出限0.96 ng/mL。川芎中硒的含量为1.354 ng/g,该研究为川芎中硒含量的测定以及中药的评价提供了科学数据。     

面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究．选定了最佳微波消解条件和测定条件，检出限As：0．23 ng／mL，Se：0．15 ng／mL，线性范围As：0～50 ng／mL，Se：0～20 ng／mL，线性系数大于0．999 3，回收率分别为砷94．3％～104．5％，硒89．6％～107．2％。RSD小于6％．该方法简便快速、灵敏准确．对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定，结果满意．     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中的铅含量

为了分析测定茶叶中铅的含量,采用硝酸、高氯酸混合酸消解茶叶试样,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,探讨了仪器条件及氢化物发生的最佳实验条件。方法的检出限为0.021 ng/mL,相对标准偏差为3.12%和3.69%,线性方程为y=52.724x+104.094,相关系数R2=0.9992。     

木耳和银耳中痕量汞的冷原子荧光法测定

利用还原气化的非色散型装置，以湿法消解的方式，对木耳和银耳中的痕量汞进行了原子荧光测定,结果表明，试验回收率在88.8%-108.8%之间，误差＜11.2%，木耳和银耳中的汞含量分别为36.9ng/g和44.7ng/g。     

微波熔样-氢化物——原子荧光光谱法测定水镁石中的铅

本文研究了微波熔样及氢化物-原子荧光光谱法测定水镁石中的铅的适宜条件。提出用铁氰化钾作为增敏剂,实现了盐酸-硼氢化钾-铁氰化钾体系发生烃基铅的可行性。在测定条件下,铅的线性范围0～160ng/mL,检出限为1.35ng/mL,回收率88%～111%。     

木耳和银耳中痕量汞的冷原子荧光法测定

利用还原气化的非色散型装置 ,以湿法消解的方式 ,对木耳和银耳中的痕量汞进行了原子荧光测定 ,结果表明 ,试验回收率在 88 8%～ 1 0 8 8%之间 ,误差 <1 1 2 % ,木耳和银耳中的汞含量分别为 36 9ng/g和 44 7ng/g .     

微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞

研究了用微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅、汞含量的方法。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量和氧屏蔽气压力对铅、汞发射强度的影响,得出最佳实验条件。分析介质酸及共存离子对铅、汞测定的影响。实验结果表明,铅、汞的检出限分别为25.2,420.5 ng/mL,RSD(n=11)分别为1.8%和4.9%,并且测得它们的线性范围分别为0.1~100,5~100μg/mL。采用正交实验设计考察最佳土壤微波消解条件,采用工作曲线法测定其中铅、汞的含量,加标回收率分别为99.57%~100.03%和97.32%~98.24%。微波消解-MPT-AES法可成为测定电池污染土壤中铅、汞含量的行之有效的分析方法。     

微波熔样—氢化物——原子荧光光谱法测定水镁石中的铅

本研究了微波熔样及氢化物-原子荧光光谱法测定水镁石中的铅的适宜条件。提出用铁氰化钾作为增敏剂，实现了盐酸-硼氢化钾-铁氰化钾体系发生烃基铅的可行性。在测定条件下，铅的线性范围0-160ng/mL，检出限为1.35ng/mL，回收率88%-111%。     

剩余污泥超声强化预处理及其厌氧消化效果

采用超声预处理方法破解剩余污泥,考查污泥理化性质的变化以及后续厌氧消化的性能。在3种不同超声波电功率密度下破解污泥,并对超声波电功率密度1.5 W/mL、超声30 min处理后的污泥进行厌氧消化实验,结果表明：污泥溶解性COD随着超声时间和超声波电功率密度的增加而线性上升.当超声波电功率密度分别为0.8和1.5 W/mL、作用30 min后,污泥溶解性COD是原泥的4.7倍和6.0倍.超声后污泥的pH值和碱度均有下降,同时污泥溶液的颗粒尺寸减小.超声污泥经厌氧消化后总COD去除率较对照组上升了13.5%.在5%污泥投配率下,超声组反应器在10 d内即达到稳定产气状态,超声污泥的平均日产气量提高了57.9%.     

黄姜总皂苷的提取及其水解条件

以薯蓣皂苷元的得率为指标,采用高效液相色谱法测定其含量,通过单因素试验考察了影响黄姜总皂苷提取和水解的主要因素。结果表明,样品中薯蓣皂苷元适宜的色谱分析条件为色谱柱Hyper-sil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相,体积流量1.0 mL/min,进样量20μL,柱温常温,检测波长208 nm,此时薯蓣皂苷元在0.05～2.0 mg/mL峰面积与其质量浓度具有很好的线性关系(r=0.999 4);黄姜总皂苷提取的最佳工艺条件为乙醇体积分数70%,料液比1∶8,回流提取3次,每次2 h;黄姜总皂苷水解的最佳工艺条件为硫酸浓度2 mol/L,硫酸用量为30 mL,水解时间4 h。本方法简便易行,适用于工业化生产。     

HPLC-UV法检测土壤中的3-硝基苯并蒽酮

建立了HPLC-UV法检测土壤中多环芳烃类物质3-硝基苯并蒽酮的方法.采用on UltimateXB-C18（5μm,150mm×4.6mm i.d.）柱,流动相为甲醇∶水=7∶3（v/v）,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,检测波长为391nm.在此色谱条件下,3-硝基苯并蒽酮在0.2～40μg/mL范围内具有良好的线性关系,最低浓度检测限为78ng/mL（S/N=3）.利用超声波萃法对土壤中的3-硝基苯并蒽酮进行了萃取,并用HPLC-UV法测出了其含量.     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

微波消解-原子吸收法测定西藏酥油中7种元素

通过改变消化温度、消化时间及消化压力三因素设计正交试验,对样品西藏酥油进行微波消化,用火焰原子吸收光谱法对西藏酥油中的Ca,Mg,K,Na,Cu,Zn,Fe 7种元素进行测定。结果表明:最适消化条件为消化温度160℃、消化时间4 min、消化压力2.53 MPa。在最适实验条件下,对酥油中各元素的含量作了加标回收实验,回收率范围在92.4%～105.3%,相对标准偏差0.12%～3.27%(n=6);该方法准确、快速、简便。     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人参中的多菌灵残留

在酸性条件下以甲醇提取人参样品中的多菌灵残留,用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以体积分数0.1%的甲酸-甲醇水溶液梯度洗脱,样品的提取方法为固液萃取,流动相为甲醇,体积流量0.2 mL/min,运行时间10 min。质谱采用正离子扫描模式,定性碎片离子是192.10/160.05、192.10/132.06、192.10/105.06,定量碎片离子为192.10/160.05。仪器检出限和方法检出限分别是0.5 pg和0.022 ng/g,相对标准偏差为1.32%～2.29%,回收率为88.23%～95.07%。研究表明该方法的精准度以及灵敏度均达到要求,适用于人参中多菌灵残留的检测。     

改性木质素助凝剂的制备与应用

木质素先经过戊二醛改性,进行羟醛缩合反应,再与自制季铵盐单体进行接枝反应,得到改性木质素助凝剂.通过正交实验法,找到其最佳生产工艺,再与聚合氯化铁(PFS)进行复配,找到其最佳配比.结果表明:当投加PFS的体积分数为0.15 mL/L,助凝剂10 mL(0.1g/L),依次经过快搅拌(350r/min)3 min,慢搅...