超声强化苯甲醛接枝壳聚糖的缩合反应

壳聚糖希夫碱具有优良的金属离子螯合能力,但传统方法制备的反应时间长,缩合率不高。为了缩短制备的时间和提高缩合率．本文引入超声场来强化该缩合反应,并通过正交设计实验优化反应条件．超声辅助反应的缩合度为92．99％,比传统方法提高了19．03％;超声辅助制备的优化条件为：反应物配比（n苯甲醛：n壳聚糖）为6,超声功率为180kw,超声处理时间为4h,反应温度为70℃,反应溶液pH为5．     

苯乙烯绿色氧化制备苯乙醛

用钛硅分子筛（HTS）/30%H2O2催化苯乙烯绿色氧化制取苯乙醛。通过正交实验得到最佳的工艺条件：反应温度为65℃,苯乙烯/H2O2的摩尔比=1∶1.5,苯乙烯/HTS分子筛的质量比=1∶0.3。在最佳条件下,苯乙烯转化率为99.5%,苯乙醛选择性为83.0%。     

在离子液体介质中壳聚糖席夫碱衍生物的合成与表征

以水杨醛(SA)为改性试剂,在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)介质中对壳聚糖(CS)进行了席夫碱化改性研究.考察了反应条件(反应物摩尔比、反应温度和反应时间)对产物取代度的影响,得到的最佳反应条件为:0.15 g壳聚糖溶解于10 g BmimCl中,壳聚糖中氨基与水杨醛摩尔比为1∶2.5,反应温度为80℃,反应时间为2 h.在最佳反应条件下,壳聚糖水杨醛席夫碱衍生物的取代度可达29.2%.利用红外、核磁及XRD等表征技术对产物进行了表征,并在最佳试验条件下合成了系列壳聚糖席夫碱衍生物.     

交联壳聚糖的合成反应特征

对环硫氯丙烷交联壳聚糖进行了FTIR表征,研究了壳聚糖溶液浓度的影响,合成反应工艺参数,合成反应动力学等反应特征.结果表明,交联反应主要发生在壳聚糖分子的氨基和羟基上;当壳聚糖与环硫氯丙烷的质量比为0.5∶3.0,反应体系温度为80℃,搅拌速度为900 r/min时,可合成交联度较大的产物;环硫氯丙烷交联壳聚糖树脂的交联反应特征为逐步增长非线性(网状)聚合反应.     

壳聚糖席夫碱钯配合物的合成与表征

用水杨醛改性后的壳聚糖席夫碱与PdCl2反应得到壳聚糖席夫碱钯配合物.壳聚糖、壳聚糖席夫碱及其钯配合物用红外光谱(IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线衍射光谱(XRD)、热分析(TG-DTA)以及荧光光谱等分析手段进行了表征分析,根据表征结果提出了壳聚糖席夫碱钯配合物的可能结构.     

壳聚糖/羧甲基壳聚糖止血膜的制备与表征

针对壳聚糖止血膜柔韧性差的问题,以丙三醇和酚磺乙胺作为改性剂,采用溶液浇膜的方法制备了不同组成配比的壳聚糖(CS)/羧甲基壳聚糖(CMCS)止血膜,并评价了CS/CMCS止血膜拉伸性能和止血效果.丙三醇的引入可使CS/CMCS止血膜的断裂伸长率提高4~7倍,尽管其拉伸强度也降低了70%.丙三醇改性的CS/CMCS=8/2载药止血膜具有较好的拉伸强度(10.4±0.9 MPa)和断裂伸长率(50.4±4.5%);与未加入酚磺乙胺的CS/CMCS止血膜相比,酚磺乙胺的离子交联作用使CS/CMCS载药止血膜的拉伸强度提高55%,而断裂伸长率仅降低24%.止血评价结果表明经丙三醇改性的CS/CMCS=8/2止血膜均能使血液发生分离的时间明显缩短,并具有促使血液凝结形成黑色血块的能力.     

茜素红S-壳聚糖结合反应的电化学研究

在pH 4.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,茜素红S(ARS)可以与壳聚糖(CTS)发生结合反应形成一种非电活性的超分子复合物。用线性扫描二阶导数极谱法对结合反应体系进行了研究,结果表明,该复合物的形成使溶液中游离的ARS浓度降低,进而导致ARS的还原峰电流降低。优化了结合反应的最佳条件和电化学测定条件:pH=4.5,B-R用量2.5 mL,温度<35℃,时间10 min,ARS浓度5.0×10-5mol·L-1,扫速800 mV·s-1。在此条件下,峰电流的降低同CTS的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,用于CTS的检测,线性范围为0.80~50.0 mg·L-1,线性回归方程为△iP"(nA)=493.09+108.24 c(mg·L-1)(γ=0.997,n=20),对结合反应机理进行了初步的探讨。     

低聚壳聚糖的制备和应用

低聚壳聚糖的开发研究已引起人们的浓厚兴趣，根据作者的经验，讨论了低聚壳聚糖的制备方法，特别是酶降解体系，Ｈ２Ｏ２降解体系等作了详细报告。在制备研究的基础上，还介绍了低聚壳聚糖在医药、化妆品、食品等方面的重要应用。     

壳聚糖在柞蚕丝织物的防皱整理中的应用

通过自制的不同分子量的壳聚糖用于柞蚕丝织物的整理,结果表明:随CS分子量的增加,其湿弹性降低;平均分子量为3×104,浓度为0.05%的壳聚糖用于柞蚕丝织物的整理,其湿弹性提高显著,耐洗性较好。     

对磺基苯偶氮变色酸褪色光度法测定壳聚糖的研究

在pH-3．6的Clark-Lubs缓冲溶液缓冲介质中基于对磺基苯偶氮变色酸与壳聚糖发生相互作用,使体系在510nm处褪色,建立测定壳聚糖的新方法。通过实验对该结合反应的条件进行优化,壳聚糖质量浓度在1-12mg／L内服从比尔定律,其工作曲线的回归方程为A-0．01700p＋0．0317,相关系数R为0．9990。所拟方法用于胶囊中壳聚糖的测定,结果与溴甲酚绿法所得结果一致。     

改性壳聚糖Ca2+微球的制备及分析

采用"保护氨基—改性反应—脱保护恢复氨基"技术对壳聚糖(CTS)改性制备了壳聚糖衍生物2-N-羧甲基-6-0-二乙胺基乙基-壳聚糖(DEAE-CMC).用DEAE-CMC吸附(络合)钙制备DEAE-CMC和钙的络合物DEAE-CMC-Ca2+,采用乳化交联法制备改性壳聚糖Ca2+微球.通过红外光谱对CTS,DEAE-CMC和DEAE-CMC-Ca2+进行表征,利用热失重分析对CTS,DEAE-CMC和DEAE-CMC-Ca2+进行热稳定性比较,并用激光粒径仪表征微球粒径的分布,得到微球的平均粒径为8.92μm.     

脱脂棉纤维增强壳聚糖棒材

以三氟乙酸在无水条件下溶解脱脂棉纤维,在壳聚糖的醋酸溶液中析出.脱脂棉纤维均匀稳定地分散在粘稠的壳聚糖溶液中,采用原位沉析法制备得到脱脂棉纤维增强的具有层状叠加结构的壳聚糖棒材.经力学性能测试表明,当脱脂棉的质量分数为02%时,复合棒材的弯曲强度达1368 MPa,与纯壳聚糖棒材相比提高了48%.SEM表明,脱脂棉纤维与壳聚糖基体界面结合性能好,复合棒材在受到外力作用时,壳聚糖基体传递应力,而脱脂棉纤维可以有效承担外界应力的作用,从而使得微量的脱脂棉纤维有效地提高了壳聚糖棒材的弯曲强度,该材料有望用于临床骨折内固定.     

微波新技术制备壳聚糖的研究

应用微波辐射技术,用５０％ＮａＯＨ溶液对甲壳素进行脱乙酰基制备壳聚糖．实验表明：甲壳素经微波一次碱处理１５ｍｉｎ脱乙酰度达７７４％,经第２次微波碱处理脱乙酰度可达９０％以上,经３次以上微波碱处理脱乙酰度几乎接近１００％．     

半乳糖基化壳聚糖材料的合成与表征

半乳糖是肝细胞表面去唾液酸糖蛋白受体的特异性配体，是肝靶向基团，具有诱导和提高肝细胞在细胞外基质支架材料上的黏附性能。以壳聚糖为基体材料，在EIX2和NHS的活化作用下，将半乳糖基引入到壳聚糖的结构中，合成和制备出新型肝靶向支架材料——半乳糖基化壳聚糖，并通过FTIR、^1HNMR、XRD对其合成产物进行表征，其结果表明：制备的半乳糖基化壳聚糖材料，其半乳糖基的取代度约为11．62％、结晶度较壳聚糖低的一种新型肝组织工程支架材料。     

超声对壳聚糖降解作用的研究

本实验对超声波对壳聚糖降解作用的主要机制进行了探讨,证明空化作用是其主要作用机制;对其降解反应类型的分析表明,反应属于高斯降解类型;红外吸收和X射线衍射结果表明,降解时1-4苷键发生断裂,降解前后晶态没有变化