一步法合成四丁基锡

该文对格氏试剂合成四丁基锡的工艺进行了研究，提出了混合溶剂一步法合成工艺。采用正交实验及单因素法研究了合成过程中反应时间、反应温度、反应物用量等因素对四丁基锡收率的影响，获得了控制反应过程的最佳参数，并用气相色谱法对产物的成分进行了定量分析。研究结果表明，采用混合溶剂一步法合成工艺，当四氯化锡加入量达到理论量的90％时，产物中四丁基锡的质量分数大于97％，收率大于97％；用该工艺在500t／a规模的工业装置上生产时，产品四丁锡质量分数为87．2％-96．2％，收率为85．8％-94．3％。     

非均相混合溶剂法制备高缩醛度PVAc的影响因素

针对目前非均相水溶剂法合成聚乙烯醇缩乙醛(PVAc)缩醛度低的问题,在水相法基础上,采用非均相混合溶剂法合成了高缩醛度PVAc,研究了乙醛加入量、盐酸加入量、析出温度、溶剂加入量对缩醛度及产品收率的影响。结果表明:采用非均相混合溶剂法合成的PVAc缩醛度较传统非均相水溶剂法有明显提升。采用响应面法对缩醛度和产品收率进行了综合优化,当析出温度为11.8℃,乙醛与聚乙烯醇摩尔比为0.46,乙醇质量分数为12.2%时,缩醛度最佳,达86.3%。     

二丁基氧化锡的制备改进

用甲苯和少量四氢呋喃作溶剂 ,通过格氏反应由四氯化锡制备了四丁基锡 ,四丁基锡与四氯化锡直接反应冷却后得二丁基二氯化锡粗品 ,随后用二丁基二氯化锡粗品的乙醚溶液直接水解制备二丁基氧化锡高并反应收率均大于 90 %。     

耐热改性剂1,2-双(马来酰亚胺基)乙烷合成工艺研究

研究了以顺丁烯二酸酐(MA)和1,2-乙二胺为主要原料,在复合催化剂和可回收溶剂作用下脱水闭环一步法合成1,2-双(马来酰亚胺基)乙烷(BMIE)的工艺。结果表明:异丙醇作为反应溶剂时初熔点194.2℃,收率84.24%,外观为白色晶体;固液比为1∶4的合成工艺,目标产物初熔点达到194.6℃,收率为87.56%;母液在全部反应溶剂中含量为60%时,目标产物质量比较稳定,收率保持在82%左右,可以使反应体系较好进行。     

重结晶提纯碳酸二苯酯的溶剂选择

为了寻找重结晶法提纯碳酸二苯酯(DPC)的适宜溶剂,文章对DPC重结晶溶剂的选择及影响DPC纯度的因素进行了研究。结果表明:乙醇是重结晶纯化DPC的适宜溶剂,DPC在乙醇中溶解度在5—15℃的区间内变化缓慢,重结晶中止温度在15℃左右,DPC的收率高于89.0%。乙醇和DPC比率(质量比)采用8∶5为重结晶DPC时的适宜比率。通过对重结晶溶剂的进一步研究,发现采用水-乙醇的混合溶剂作为重结晶溶剂时,可以明显提高DPC的收率。水的质量分数在25.0%—35.0%范围内时,DPC的收率大于93.0%,纯度高于99.6%。其纯度符合合成聚碳酸酯的要求。     

由异戊二烯合成月桂烯

研究了异戊二烯 (IP)在碱金属催化作用下均相线性二聚生成月桂烯的影响因素 ,得到最佳工艺条件 :反应温度 13℃ ,钠和钾各占一半组成的催化剂用量n(cat)∶n(IP) =(5～ 6 )∶10 0 ,二异丙胺的量n(DIPA)∶n(IP) =7∶10 0。对加入失活剂的反应液进行蒸馏处理 ,常压下回收溶剂和未反应的异戊二烯 ,质量分数分别大于 98%和 96 % ;在减压条件下分离出月桂烯 ,质量分数大于 90 %。回收的溶剂和异戊二烯可以再利用 ,以四氢呋喃作溶剂、二异丙胺作择形和阻聚剂时月桂烯的总收率大于 4 0 %。异戊二烯直接二聚合成月桂烯工艺简单 ,便于放大     

二丁基氧化锡合成方法的工艺改进

用复合溶剂代替乙醚作溶剂,通过格氏反应由四氯化锡制得粗四丁基锡(简称TBT),四丁基锡含量≥85%,三丁基氯化锡含量≤15%,将粗TBT与四氯化锡在催化剂的作用下反应,反应完毕后,将反应物用酸洗,分相制得粗二丁基氯化锡,再减压脱水制得精二丁基氯化锡,二丁基氯化锡和氢氧化钠反应制得二丁基氧化锡,以SnCl4为原料合成二丁基氧化锡的小试收率以含锡量计为95.26%.     

双乙酸钠防霉剂的工艺研究

采用醋酸与碳酸钠为原料,水为溶剂一步法合成双乙酸钠。实验考察了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素对反应的影响,确定了适宜的反应条件,双乙酸钠总收率达97%以上。     

单甲基丙烯酸锌油酸酯的合成

以工业油酸和自制单甲基丙烯酸锌为原料,通过一步法合成功能性单体—单甲基丙烯酸油酸酯。研究发现该单体对丙烯酸树脂的疏水性、黏度和涂膜吸水性有一定改善作用。并研究了各实验因素对产物收率的影响。研究得到了适宜的反应条件:采用二甲苯和正丁醇的混合溶液为溶剂、反应时间3h、反应温度120℃、n(氧化锌)∶n(油酸)=0.9∶1。在此工艺条件下合成的单甲基丙烯酸锌油酸酯收率达到79.6%,产物为淡黄色固体。利用FT-IR与NMR对以上产品进行了结构表征和分析。     

Diels-Alder反应合成四氢化邻苯二甲酸酐新工艺

用质量分数30％－60％丁二烯的C4混合烃与顺丁烯二酸酐进行双烯合成反应生成四氢化邻苯二甲酸酐（简称四氢苯酐）。实验确定了最佳工艺条件：反应温度130℃，反应时间30min，丁二烯与顺酐摩尔比1.2。在该条件下运转，产品总收率大于99％，其固相收率大于97％，粗产品精制后纯度大于99％，反应溶剂可回收循环使用。     

合成硬脂酸铅的皂化法新工艺

报导了硬脂酸铅皂化法新工艺。研究了反应温度、反应时间和第一步加碱量对产品质量的影响。结果表明,用皂化法工艺可得到优等品PbSt2,较复分解工艺,反应时间缩短、液－固比降低、滤饼湿含量比减小,一步式工艺得到粉状产品,二步式工艺得到颗粒状产品;最佳工艺条件为：一步式工艺反应温度65℃,反应时间10min;二步式工艺第一步的增碱量比50％,反应温度65℃,反应时间10min。     

N-甲基氧化吗啉合成工艺的研究

通过一步反应,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了原料用量、时间和温度等因素对实验结果的影响,确定了最佳工艺条件:反应时间8.0 h,反应温度65~75℃,n(N-甲基吗啉)∶n(过氧化氢)=1.4,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于93%,产品质量分数大于97%。     

失水山梨醇油酸酯合成新工艺

系统研究了酸、碱和羧酸盐等催化剂在失水山梨醇油酸酯合成中的催化性能。通过工艺的改进,采用一步加料合成法代替分步加料合成法,使得生产工艺简单,容易操作,酯化率达97％以上,反应时间缩短到9h。该工艺有高效,节能等优点。     

1-溴-4-乙氧基-2,3-二氟苯的合成及性能表征

以2,3-二氟苯乙醚、溴素为原料,还原铁粉为催化剂,合成了1-溴-4-乙氧基-2,3-二氟苯。考察了反应温度、溴素与还原铁粉的物质的量及反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件为:反应温度为-2~-8℃,溴素用量为1.04 mol,还原铁粉用量为0.017 5 mol,反应时间为3 h。最后通过重结晶,得到了含量大于99%的白色晶体状产品,收率为93%。并对产物用GC-MS,IR和DSC进行了表征。     

丙硫菌唑中间体的工艺合成

丙硫菌唑的合成报道方法均是以邻氯苄氯为原料, 制备格氏试剂后, 经加成、缩合、硫化得到产物。由于邻氯苄氯反应活性高, 得到的格氏产物收率低, 大量偶联副产物生成, 难以工业化应用。选择环丙基苄基甲酮为原料合成丙硫菌唑的中间体, 以简便高效的中间体制备方法为目的, 研究了酸与酯经缩合反应得到酮的制备方法。经反应工艺条件优化, 在异丙基氯化镁格氏试剂存在下, 以四氢呋喃为反应溶剂, 邻氯苯乙酸和1-氯环丙基甲酸甲酯为原料, n(氯代异丙烷)/n(1-氯环丙基甲酸甲酯)为3.0, 邻氯苯乙酸与1-氯环丙基甲酸甲酯的投料比为1.1 :1.0(摩尔比), 合成得到环丙基苄基甲酮。蒸馏纯化后产品液相色谱检测纯度为98.2%, 收率为83%。该工艺收率高, 操作简单, 条件温和, 适合工业化生产。     

N-乙基-2,3-双氧哌嗪的工艺探索

以草酸二乙醇和N-乙基乙二胺为主要原料,经过缩合反应合成N-乙基-2,3-双氧派嗪,考察了溶剂及用量、物料配比、反应温度及时间、草酸二乙酯的滴加时间等因素对收率的影响,并通过正交实验对反应条件进行优化.在优化条件下,N-乙基-2,3-双氧派嗪的的收率可达81.52%.并在此条件下,尝试将传统的非均相反转变为均相反应,使...     

一步法合成香叶基砜

以香叶醇(geraniol)为底物,醋酸钯〔Pd(OAc)2〕为催化剂,三苯基膦(PPh3)为配体,经Tsuji-Trost反应一步合成了香叶基砜。研究了Pd催化剂和Lewis酸的种类、用量、催化剂和配体摩尔比、溶剂、反应温度和时间对反应收率的影响。较佳的合成条件为:n(geraniol)∶n〔Pd(OAc)2〕∶n(PPh3)∶n(三乙基硼)∶n(苯亚磺酸钠)=1∶0.05∶0.1∶1.1∶1.2,以THF为溶剂66℃反应18h,或以DMF为溶剂80℃反应16h,收率均达93%以上。     

1-环己烯基乙腈的合成

介绍了1-环己烯基乙腈的合成工艺路线和应用,研究了以环己酮和氰乙酸为原料的合成方法,将一步法操作改为二步法操作,提高产品收率,控制CO2均匀放出,消除急剧放气的爆炸危险,产品纯度98%。     

杂多酸催化合成2，4，6－三异丙基－1，3，5－三氧恶烷的研究

采用ＬＭ型杂多酸催化剂进行了异丁醛环化三聚合成２，４．６－三异丙基－１，３，５－三氧恶烷的研究，考察了催化剂量和反应温度等工艺条件对反应结果的影响，在较佳反应条件下，产品收率大于９７％。     

2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯合成工艺研究

采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂 ,以甲醇钠与丁二酸二甲酯合成 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯的合成工艺 ,研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。在n(丁二酸二甲酯 )∶n(甲醇钠 ) =4 3∶1 0、反应温度 10 0℃及回流反应时间 2 5～ 30min的最佳合成工艺条件下 ,得到质量分数为 97 5 %的 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯 ,以甲醇钠计其收率为 88 1%。