食品级丙酸锌的合成工艺研究

以丙酸钙和硫酸锌为原料，经分解反应合成了一种新型食品添加剂－丙酸锌，此反应的优化条件是：n(丙酸锌）:n(硫酸锌）＝1.16:1，c(丙酸钙）＝1.075mol/L,c（硫酸锌）＝1.239mol/L，反应温度为80℃，反应时间为40min，丙酸锌产率可达93.6%，其各项技术指标经检测符合同类产品食品级标准要求。     

微波辐射合成食品防腐剂富马酸单环己酯

在微波辐射条件下,以环己醇和马来酸酐为原料、无水AlCl3为异构催化剂合成食品防腐剂--富马酸单环己酯。利用熔点测定、红外光谱分析和元素分析对产品进行结构表征;采用单因素试验分别研究反应物物质的量比、酯化反应温度与时间、异构化温度与时间、微波辐射功率和异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表明：微波辐射合成富马酸单环己酯的适宜条件为n(环己醇):n(马来酸酐):n(AlCl3)＝1:1.2:0.0225,微波辐射功率700W,环己醇和马来酸酐的酯化反应温度55℃、反应时间30min、异构化温度100℃、反应时间25min,此条件下富马酸单环己酯的收率可达78.84%。     

微波辐射下活性炭负载磷钨酸催化合成没食子酸正丁酯

采用微波辐射方法,以没食子酸和正丁醇为原料,活性炭负载磷钨酸为催化剂合成没食子酸正丁酯(BG),研究了不同磷钨酸负载量的催化剂的催化性能和催化剂的循环利用催化性能,并考察了微波辐射功率、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间对BG产率的影响。通过单因素实验及响应面法优化BG合成工艺条件,对产物进行了红外光谱表征。结果表明:负载量26.89%的催化剂催化性能较好,催化剂可多次重复使用; BG合成最佳工艺条件为没食子酸用量0.05 mol、微波辐射功率400 W、催化剂用量1.02 g(磷钨酸的负载量为26.89%)、酸醇摩尔比1∶11、反应温度127℃、反应时间34 min,在此条件下BG产率可达89.96%;红外光谱表征结果表明所得产物为没食子酸正丁酯。     

GTMAC改性淀粉的合成研究

超声条件下以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)反应制备中间体醚化剂失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC),用制得的醚化剂GTMAC对淀粉进行改性合成季铵盐阳离子淀粉。研究了GTMAC和淀粉的配料比、反应温度、反应pH、反应时间对阳离子淀粉产率的影响。实验得出阳离子淀粉的最佳合成反应条件为:n(GTMAC)∶n(淀粉)=0.6∶1、反应时间4 h、反应温度70℃、反应pH=10,阳离子淀粉产率为88.1%。通过红外光谱对GTMAC和阳离子淀粉进行了结构表征。     

微波作用下合成食品添加剂没食子酸丁酯

在微波作用下以没食子酸和正丁醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,合成没食子酸正丁酯(BG)。考察了微波辐射功率、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对BG产率的影响。在单因素实验的基础上,运用响应曲面法的Box-Behnken模式优化工艺条件,得到最佳工艺参数为:催化剂用量1.06 g,物料摩尔比1∶10.94,反应温度125.31℃,反应时间26.97 min,此时BG产率的预测值为88.41%。对产物进行元素分析和红外光谱分析,结果表明,在微波加热条件下成功合成食品添加剂没食子酸丁酯。     

响应面优化大豆粕合成N-椰子油酰基复合氨基酸工艺研究

以大豆粕为原料,采用加压酸解的工艺制备了复合氨基酸溶液,再与椰油酰氯反应合成了N-椰子油酰基复合氨基酸表面活性剂。研究了复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比、pH、反应温度、丙酮与复合氨基酸溶液体积比、反应时间对产物产率的影响,以单因素试验为基础,利用响应面法优化了工艺条件,并对酰化产物的表面活性性能进行了测定。结果表明,响应面优化大豆粕合成N-椰子油酰基复合氨基酸工艺条件为:复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比4.2∶1,pH 11.2,反应温度36℃,丙酮与复合氨基酸溶液体积比1.7∶1,反应时间2 h。在最优工艺条件下产物产率为91.07%,产物表面活性性能良好。     

响应面优化大豆粕合成N-月桂酰基复合氨基酸工艺研究

以大豆粕为原料,采用加压酸解的方法制备了复合氨基酸溶液,再与月桂酰氯反应合成了N-月桂酰基复合氨基酸表面活性剂。研究了复合氨基酸溶液与月桂酰氯体积比、p H、反应温度、丙酮与复合氨基酸溶液体积比、反应时间对产物产率的影响,以单因素试验为基础,利用响应面法优化了工艺条件,并对酰化产物的表面活性性能进行了测定。结果表明,响应面优化大豆粕合成N-月桂酰基复合氨基酸工艺条件为:复合氨基酸溶液与月桂酰氯体积比3.2∶1,p H 10.2,反应温度35.5℃,丙酮与复合氨基酸溶液体积比1.6∶1,反应时间2 h。在最佳工艺条件下,产物产率为91.31%,产物表面活性性能良好。     

响应面优化大豆粕合成N-油酸酰基复合氨基酸工艺研究

以大豆粕为原料,采用加压酸解的方法制备复合氨基酸液,再与油酸酰氯反应合成N-油酸酰基复合氨基酸表面活性剂。采用单因素实验研究了复合氨基酸液与油酸酰氯体积比、p H、反应温度、丙酮与复合氨基酸液体积比、反应时间对产物产率的影响,利用响应面法优化工艺条件,并对酰化产物的表面活性性能进行测定。结果表明:大豆粕合成N-油酸酰基复合氨基酸最优工艺条件为复合氨基酸液与油酸酰氯体积比2.66∶1、p H 10.2、反应温度31.8℃、丙酮与复合氨基酸液体积比1.26∶1、反应时间2 h,在最优条件下,产物产率为92.02%,产物表面活性性能良好。     

甜蜜素合成工艺优化的研究

本文以环已胺和氯磺酸为原料,四氯化碳为溶剂,采用低温法合成甜蜜素,考察了反应温度、反应时间、搅拌速度和物料比对产率的影响,运用正交试验对工艺进行优化。研究结果表明,低温法合成甜蜜素的最佳反应条件为:物料比为n(环己胺):n(氯磺酸)=2.5:1、反应温度为0℃、反应时间为2h、搅拌速度为300r/min,产率可达96.69%。     

酶催化合成大豆甾醇油酸酯的工艺研究

以大豆甾醇和油酸为原料,在酶的催化下合成大豆甾醇油酸酯,采用高效液相色谱对产物进行定性定量分析,通过单因素实验考察催化剂脂肪酶的种类和用量、醇酸摩尔比、反应温度和反应时间等对大豆甾醇油酸酯产率的影响,并通过正交实验优化大豆甾醇油酸酯的合成工艺条件。采用红外光谱对产物进行了表征。结果表明:大豆甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件为催化剂N435脂肪酶用量6%(以大豆甾醇和油酸的总质量计)、醇酸摩尔比1∶1、反应温度50℃、反应时间30 h、异辛烷用量10 mL(大豆甾醇为1 mmol时),在最佳条件下大豆甾醇油酸酯产率为86. 51%;红外表征说明合成的产物为大豆甾醇油酸酯。