南极磷虾中氟含量的两种测定方法优化与比较

采用灰化蒸馏-氟试剂比色法(ADFRC)和离子选择电极法(ISE)测定南极磷虾中的氟含量,对两种方法的检测条件进行优化,采用精密度和t检验比较两种方法检测结果的差异性。结果表明,ADFRC法的最适波长为580 nm,样品馏出液稀释25倍测定样品中氟含量;ISE法采用标准溶液添加法绘制标准曲线,取样2 g,加盐酸10 mL,测定样品中氟含量。与ADFRC法相比,ISE法操作简单快速,样品平行性好。利用ISE法测定南极磷虾各部位及其制品中的氟含量,可见,南极磷虾中氟主要蓄积在甲壳及头部,在加工过程中去掉甲壳及头部可降低南极磷虾制品中的氟含量。     

蔬菜水果中氟含量的测定

蔬菜、水果中氟含量是重要的卫生指标。其测定方法很多,我们选择了氟离子选择电极法,在样品的预处理方面做了一些工作。 我们的方法是将样品搅匀后,加入助滤剂或加入果胶酶澄清,过滤后以滤液直接测定。实验最低检出量力0.50μg;对同一样品五次测定的相对标准偏差CV<10％;回收率在86％～105％之间;实验表明,该处理方法能满足测定要求。     

氟离子选择电极法测定砖茶中氟含量的稳定性研究

目的 探讨氟离子选择电极法测定砖茶氟含量的稳定性, 为该方法的校准提供理论数据。方法 样品经沸水提取、缓冲溶液消除离子及酸度的干扰后, 采用氟离子选择电极法测定砖茶试样中氟含量。结果 缓冲溶液(TISAB)离子强度、试样用量、电极、搅拌速度、过滤条件等实验因素对样品氟含量测定结果影响极显著, 其中以含柠檬酸钠120 g/L(TISAB-2)的缓冲液测定结果较准确, 且与国标法(TISAB-GB)测定结果差异不显著; 试样用量为0.25 g时, 样品中氟含量值较高, 为490.73?6.36 mg/kg, 测定结果准确; 新电极较旧电极测定结果稳定性好; 中、高转速较低搅拌速度测定结果稳定可靠; 定性过滤条件下的测定结果优于不过滤和定量过滤。结论 在优化的实验条件下, 氟离子选择电极法测定样品中氟含量, 结果较为准确, 稳定可靠, 适用于砖茶中氟含量的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中的氟

建立采用氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中氟含量的条件及方法。以氧弹对茶叶试样进行燃烧,10 mmol/L NaOH为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS 11-HC柱,KOH梯度淋洗,流速为1.0 mL/min。经离子色谱分离测定茶叶中氟的含量。氟离子的方法检出限为2.3μg/L。利用该方法对茶叶中氟进行测定,线性相关系数为0.999 9,平均回收率为90.8%～93.7%,相对标准偏差为1.2%～3.1%。     

离子色谱法测定茶叶中的氟含量

建立了离子色谱法测定茶叶中氟离子含量的测定方法。用氢氧化钾固氟、灰化除去茶叶中有机成分,用3mol/L硫酸中和,简便快速地检测茶叶中的氟离子含量。氟离子标准曲线线性关系良好,相关系数为99.99%,氟离子的最低检出限为5μg/L,平均回收率大于90.3%~101.7%,相对平均偏差(RSD n=6)为1.48%~2.63%。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,基体干扰小,方法高效准确。     

离子液体增敏分光光度法测定南极磷虾中氟含量

在pH4.80 Britton-Robinson(B-R)缓冲体系中,铝离子(Al~(3+))与铬天青S(chrome azurol S,CAS)形成二元络合物,氟离子(F~-)的加入对Al~(3+)-CAS二元络合物形成具有竞争性抑制作用,使该体系发生褪色反应,吸光度降低,向该体系中加入离子液体溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑([C_(16)MIM]Br)使得上述体系吸光度的改变值更加显著。并在645 nm波长处有最大吸收,氟离子质量浓度在0.050 mg/L～1.0 mg/L内符合朗伯比尔定律。在最佳试验条件下,线性回归方程为A_(645)=0.878C(mg/L)+0.052 4,回归系数R=0.999 2,络合物的摩尔吸光系数ε_(645)=1.67×10~4L/mol·cm。将该法用于南极磷虾中氟含量的测定,结果与氟离子选择电极法测定结果一致,回收率95.8%～106.9%之间。     

核磁共振波谱法结合氧弹燃烧测定茶叶中的总氟

采用核磁共振氟谱(19 F quantitative nuclear magnetic resonance,19 F qNMR)结合氧弹燃烧的前处理方法对茶叶中总氟进行定量分析。19F qNMR法以氟离子δ=-119处信号特征为定性峰,以三氟乙酸δ=-75处信号特征为内标峰,采用氧弹燃烧的方式将茶叶样品中含氟物质转化为无机态氟,加入柠檬酸钠—乙二胺四乙酸二钠混合金属螯合剂以消除干扰,测定茶叶中氟离子的绝对含量。方法的最低检测浓度为2.0μg/mL。质控样品测定结果满意,实际样品加标回收率为96.3%~107.0%,方法重复性、精密度良好。利用氧弹燃烧19F qNMR法测定茶叶中总氟含量,30 min内能完成样品测试,有效减少样品分析时间,测定结果准确可靠。     

氟离子选择性电极-标准加入法测定葡萄酒中氟

目的在于建立一种准确简便的测定葡萄酒中氟含量的方法,评价葡萄酒消费中氟摄入量及其毒性风险,在葡萄酒微量元素监测方面推广应用。实验了不同总离子强度调节剂对测定结果的影响,对组成复杂的待测液酸度进行了优化选择。在最佳测试条件下,用氟离子选择性电极—标准加入法分析大众消费的红、白葡萄酒样品中氟含量,所分析的葡萄酒符合质量标准,其氟离子浓度均未超过国际葡萄与葡萄酒组织规定1mg/L的最大限度,相对标准偏差为1. 11%～4. 44%(n=6),平均回收率为95. 83%～106. 67%。     

特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉中氟含量测定方法的改进

目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国标法相比,改进方法使测试溶液澄清,电极响应更快,回收率范围为92.8%～107.5%,相对标准偏差为3.36%～4.38%,能满足方法准确度和精密度要求。结论改进后的方法能够满足方法学要求,能够准确地检测特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中的氟含量。     

茜素锆分光光度法测定有机氟化合物中的氟含量

利用茜素锆分光光度法进行有机氟化合物中氟含量的测定.选择测定波长520 nm,氟含量在0.0～4.0μg/mL时,检测结果呈现线性关系,相关系数r2=0.999 63,灵敏度较好,精密度高.该法的相对标准偏差为1.85%,回收率可达101.21%～110.40%.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

Improvement of Rates of Convergence of Iterative Methods of Variance Component Estimation

Exact relationships of quadratic forms for restricted maximum likelihood and the pseudo expectation methods were presented for balanced data and a model containing only one random factor. These relationships were extended to unbalanced data as approximations and schemes for improving the convergence rates of the two methods of variance component estimation were compared empirically using simulated data. The proposed scheme for restricted maximum likelihood was found inappropriate since it converged rapidly but to a different final estimate than usual restricted maximum likelihood. The scheme for the pseudo expectation method also converged rapidly and to the same final estimates as the usual pseudo expectation method, and hence is recommended as a means of obtaining a good prior for restricted maximum likelihood.     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。