白叶单枞黑茶降血糖活性成分的高速逆流色谱分离

采用白叶单枞黑茶的60%乙醇提取物,在α-葡萄糖苷酶抑制活性的导向下,经D101大孔吸附树脂柱层析获得活性流分,进一步采用高速逆流色谱法（HSCCC）进行分离纯化研究。结果显示,黑茶60%乙醇提取物具有较显著的α-葡萄糖苷酶抑制活性,经D101柱层析所得的流分D-6、D-7及D-8在25μg/mL浓度下具有较黑茶60%乙醇提取物强的酶抑制活性,酶活性抑制率分别为69.31%、77.53%及75.23%。对活性流分D-7采用溶剂系统:乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水-乙酸（4∶1∶1∶4∶0.1,v/v）进行了HSCCC分离,得到化合物1、2,纯度均大于95%,经结构鉴定确定二者分别为牡荆苷、异牡荆苷。      

白叶单枞黑茶抗氧化及体外降血糖活性研究

采用DPPH法、FRAP法和α-胰淀粉酶、α-葡萄糖苷酶抑制活性评价白叶单枞黑茶醇提物及其不同萃取物的抗氧化活性及体外降血糖活性。结果表明,乙酸乙酯萃取物中总黄酮及总酚含量最高,分别为（155.68±4.34）mg/g（以芦丁当量计）和（313.84±9.79）mg/g（以没食子当量计）;乙酸乙酯萃取物DPPH·清除活性的EC50为13.72μg/mL,FRAP铁离子还原能力EC1为43.38μg/mL;同时该萃取物也具有最强的体外降血糖活性,5mg/mL时对α-胰淀粉酶抑制率为95.83%,50μg/mL时对α-葡萄糖苷酶抑制率为91.30%。采用HPLC-DAD-MS/MS对乙酸乙酯萃取物进行分析,通过对紫外吸收光谱以及质谱信息进行分析,并参考相关文献,推定出12个化合物,这些化合物中包括茶生物碱以及多种以芹菜素、山奈酚为苷元的黄酮糖苷类成分。      

活性引导结合高速逆流色谱分离蓝莓活性成分及其与α-葡萄糖苷酶的相互作用

基于活性引导结合高速逆流色谱(HSCCC)技术,分离蓝莓中具有抑制α-葡萄糖苷酶活性的组分。首先,经不同溶剂提取后,活性成分在水中得到富集;其次,通过HSCCC分离水提物,得到6种组分,其中F4对α-葡萄糖苷酶的抑制率显著高于其它几种;再次将F4采用Sephadex LH-20葡聚糖凝胶纯化,得到高纯的组分Ⅰ;最后通过紫外光谱、傅里叶红外光谱、高效液相色谱-质谱联用及核磁技术鉴定组分Ⅰ为矢车菊-3-O-葡萄糖苷(C3G),纯度为95.06%。此外,采用多光谱扫描和分子对接技术对C3G与α-葡萄糖苷酶的相互作用进行表征。研究发现C3G与α-葡萄糖苷酶通过氢键自发结合形成复合物。与C3G复合后,α-葡萄糖苷酶的二级结构发生不同程度的变化,其中α-螺旋和β-转角降低,β-折叠和不规则卷曲增加。分子对接模拟发现C3G与残基Leu 313、Ser 157、Tyr 158、Phe 314、Arg 315和Asp 307以氢键结合,并与周围4个疏水残基存在疏水作用,共同维持复合物结构。本研究结果对开发2型糖尿病功能性食品具有重要意义。     

白叶单枞黑茶多酚聚合物的分离分析及其生物活性研究(英文)

利用溶剂萃取法及甲醇/丙酮溶-乙醚沉淀法对黑茶水提物进行分级分离,制备黑茶多酚聚合物(dark tea polymeric polyphenol,DPP)的5个部位,并研究其抗氧化活性及肿瘤细胞增殖抑制活性。研究测得5个DPP部位均呈弱酸性,紫外吸收特征显示其具有类似骨架结构。5个DPP均具有显著的抗氧化活性,其中3个DPP样品对结肠癌HT-29肿瘤细胞增殖具有显著抑制活性。本实验采用的甲醇/丙酮溶-乙醚沉淀法可有效分段富集黑茶中具有抗氧化及抑制肿瘤细胞增殖活性的多酚类成分。     

高速逆流色谱技术在植物活性成分分离中的应用

高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体、样品无需严格预处理等优点,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用.本文介绍了高速逆流色谱的工作原理及特点,及其在植物活性成分分离制备和植物化学分析中的应用,并展望了高速逆流色谱的发展趋势.     

高速逆流色谱技术在植物活性成分分离中的应用

高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体、样品无需严格预处理等优点,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用。本文介绍了高速逆流色谱的工作原理及特点,及其在植物活性成分分离制备和植物化学分析中的应用,并展望了高速逆流色谱的发展趋势。      

高速逆流色谱提取分离红曲色素的研究

本文首先对红曲色素的提取方案进行探讨。采用Mathematica4软件研究溶剂与pH对提取率的影响。发现在乙醇浓度较低时 ,升高pH有利于色素溶出 ,而乙醇浓度较高时 ,降低pH有利于色素溶出。利用高速逆流色谱 (HSCCC)对提取得到的色素进行分离 ,溶剂系统为石油醚 /甲醇 /乙酸乙酯 /水体积 ,比例为 3 / 6/ 5 / 4,流速 1.0毫升 /分 ,将一种黄色素与一种紫红色素分离出来     

高速逆流色谱在保健食品功能成分纯化中的应用

高速逆流色谱(high speed countercurrent chromatography,简称HSCCC)是一种快速、高效、连续的液-液色谱分离技术,在中药、生化、保健食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用,本文综述了高速逆流色谱在食品功能成分分离纯化领域的应用,并对高速逆流色谱今后的研究方向提出了一些建议。     

高速逆流色谱分离芝麻菜种子中的硫代葡萄糖苷

比较了各种溶剂系统对高速逆流色谱法分离硫代葡萄糖苷的影响,考察了高速逆流色谱的流速、转速和进样量对提取效果的影响.用V(正丁醇)V(乙腈)V(15%的硫酸铵溶液)=10.5 2.4作为溶剂系统上相作流动相,在体积流量为1.0 mL/min、转速为600 r/min的条件下,成功地从甲醇粗提物中分离了硫代葡萄糖苷,并用高效液相色谱法测定硫代葡萄糖苷,纯度达到95.2%.     

高速逆流色谱分离茶黄素条件的优化

优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相为体系的上相,下相为流动相,流速为2ml/min,仪器转速700r/min,进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3＇- 没食子酸酯和茶黄素-3, 3＇- 双没食子酸酯,尤其使得两种酯溶性茶黄素(茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3＇- 没食子酸酯)达到较好的分离。     

高速逆流色谱分离小茴香中香气成分研究

以小茴香为原料,采用水中直接蒸馏的方法提取小茴香精油。采用V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)∶V(甲醇)∶V(水)=5∶2∶5∶2为溶剂体系,上相为固定相,下相做流动相,高速逆流色谱(HSCCC)转速854.6r/min,流动相流速2mL/min,UV检测波长254nm,在保留时间95～100min,分离出茴香醛,茴香脑,茴香酮一组化合物,结构经GC-MS确认。     

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1,V/V)。从5g粗提物中可一次分离得到纯度为98.72%的胡椒碱单体1.58g,分离得到的胡椒碱结构经电喷雾质谱以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。该法制备量大、分离效率高,对胡椒碱在食品医药领域的应用具有重要意义。     

高速逆流色谱分离纯化苦豆子生物碱

应用高速逆流色谱分离纯化了苦豆子中的生物碱。以氯仿-甲醇-0.08mol/LKH2PO4(27:20:13,v/v/v)为溶剂体系,以上相为固定相,下相为流动相,分离得到纯度分别为96.37%及98.10%的金雀花碱及槐定碱。以氯仿-甲醇-0.08mol/LKH2PO4(27:20:21,v/v/v,盐溶液pH6.50)为溶剂体系,分离得到纯度为92.53%的氧化苦参碱。分离所得组分用标准品进行对照,用反相高压液相色谱进行分析。该法有效改善了溶剂体系的两相乳化情况,具有简便、快速、产物纯度高的优点。     

高速逆流色谱分离茶黄素单体的初步研究

不同溶剂系统和NaHCO3前处理茶色素复合物对高速逆流色谱(HSCCC)分离茶黄素分离效果比较,以及对仪器参数的优化,探索应用HSCCC分离茶黄素单体。试验结果表明:采用溶剂系统乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有较佳的分离效果;NaHCO3前处理明显有助于茶黄素单体的分离;当进样量为200mg、流动相速度1.2ml/min、仪器转速880r/min时,能达到最好的分离效果。     

高速逆流色谱分离大豆皂苷和异黄酮

为建立一种同时分离大豆皂苷和异黄酮的制备方法,用高速逆流色谱,在正丁醇-乙酸-水溶剂体系下分离大豆异黄酮和皂苷,并通过调整乙酸含量得到最优的溶剂体系。结果表明,在该体系下可得到分离度很高的两个峰,第一个峰主要为大豆异黄酮,第二个峰为大豆皂苷。随着乙酸含量的增加,皂苷逐渐集中于第二个峰,大豆异黄酮和大豆皂苷被逐渐分开。正丁醇-5%乙酸-水,体系对大豆异黄酮和皂苷达到最好的分离效果。大豆粗提物进样量过大时,不利于两者的分离,在流动相流速为3 mL/min时,最佳的进样量为100 mg。     

高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分

应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6%、95.1%、73.5%、89.1%、87.7% 的五种黄酮类成分;经干燥得对应样品重分别为21、8 、11、20、55mg。该法具有简便、快速的优点。     

高速逆流色谱在天然产物分离中的应用

高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体的优点。现将近年高速逆流色谱在天然产物分离中的应用作一介绍。     

高速逆流色谱分离制备白胡椒中单萜类化合物

应用高速逆流色谱法分离制备了白胡椒中3种单萜类化合物。以V(叔丁基甲基醚)∶V(甲醇)∶V(水)=2∶1∶1为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速900 r/min、流动相流速2.5 mL/min条件下,从2.76 g样品中一步分离制备得到3,7-二甲基-2-辛烯-1,6,7-三醇35 mg,对薄荷烷-1,2,8-三醇-2-O-β-D葡萄糖苷55mg,5-羟基龙脑-2-O-β-D葡萄糖苷40mg,经高效液相蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测纯度均达95.0%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。研究结果表明,利用该方法可以对白胡椒中的单萜类化合物进行快速的分离和纯化,且制备量大,分离效率高。     

高速逆流色谱分离纯化脂肪酸的研究进展

高速逆流色谱（High-speed Countercurrent Chromatography HSCCC）是一种连续高效的液-液分配色谱分离技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析领域中有着广泛的应用。文章对高速逆流色谱技术的原理和特点,以及在微藻油、鱼油以及其他来源的脂肪酸及其相应酯的分离纯化上的应用进行了概述,并且展望了利用高速逆流色谱技术分离纯化脂肪酸的应用前景。      

高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素

以含量为4.4%的荷叶黄酮粗粉为原料,在优化高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素条件的基础上,通过对不同溶剂体系的优选及操作参数的优化,建立了高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素的技术方法。结果表明,采用流动相甲醇和0.4%磷酸、梯度(0min90%甲醇→10min60%甲醇→20min40%甲醇→40min20%甲醇)洗脱、检测波长360nm、流速1.0mL/min、柱温30℃、进样量20μL的技术参数可作为高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素的方法;采用氯仿:甲醇:水(体积比8:10:5)为溶剂系统(上相为固定相,下相为流动相)、流速2mL/min、转速850r/min、进样量150mg的高速逆流色谱操作技术参数,可分离制备荷叶黄酮槲皮素单体,其纯度大于99%。