气相色谱-质谱法测定新鲜贝类中丙烯腈的残留量

目的建立新鲜贝类中丙烯腈残留量检测的气相色谱-质谱分析方法。方法样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声提取,高速离心后,过0.45μm.有机相滤膜,气相色谱-质谱测定。选择VOCOL石英毛细管柱(60m×0.32 mm,1.8μm)分离,电子轰击离子源(EI)离子化,选择监测离子为m/z 53,m/z 52,m/z 51(其中定量离子为m/z 53),外标法定量。结果丙烯腈在10~200 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r~2=0.9999;回收率为87.2%~96.1%,相对偏差RSD为4.4%~7.3%(n=6);方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论本方法前处理简单,准确度及精密度高,在保证分析结果可靠的基础上大大的节省了检测时间及成本,可快速,准确地对新鲜贝类中丙烯腈的残留量进行分析。     

柱上衍生气相色谱/质谱法测定纺织品中PFOS

全氟辛基磺酸(PFOS)很难通过常规方法从纺织品中分离、检出.采用超声-微波协同萃取仪提取样品中的PFOS,以四丁基氢氧化铵(TBAH)为衍生化试剂,与PFOS形成铵盐,再在柱上进行衍生化反应,形成PFOS丁酯,进而被气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪检出.通过探索最佳衍生化反应条件,确立了柱上衍生GC/MS的检测方法,并对实际纺织样品中PFOS进行分离、检测,结果显示样品中的PFOS含量在0.59～11.27 mg/kg之间,能够满足国际法规对纺织品中PFOS的限量检测要求.     

改进的气相色谱-质谱法测定纺织品中有机锡

采用气相色谱-质谱联用的方法,建立了测定Oeko-Tex Standard 100限制的纺织品中4种有机锡化合物的方法。在该方法中,有机锡的衍生化反应与有机溶剂萃取分步进行,试验条件易于控制,操作更简便,有利于提高测定结果的准确性。     

快速皂化-中性氧化铝层析净化气相色谱- 质谱法测定植物油中的角鲨烯

为了快速准确地测定植物油中的角鲨烯,通过对样品前处理过程优化和质谱分析条件的摸索,建立了快速皂化-中性氧化铝层析净化气相色谱-质谱法（GC-MS）测定植物油中角鲨烯的方法。结果表明：GC-MS选择离子监测模式内标法定量下,植物油样品中角鲨烯与其他干扰物质得到了良好的分离;在0～194.4 μg/mL质量浓度范围内标准曲线回归方程的相关系数为0.998 6,线性关系良好;方法的变异系数为1.3%～2.6%,加标回收率为95.0%～96.7%;与LS/T 6120—2017相比,所建立的方法具有样品前处理快速简单、精密度好、灵敏度高等优点, 大大提高了角鲨烯的检测效率;采用该方法对10种植物油中角鲨烯含量进行检测,10种植物油中均有检出,其中橄榄油中角鲨烯含量最高,约为6 000 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定小麦中二噁英类多氯联苯

目的 建立一种气相色谱-质谱法(Gas chromatograph-mass spectrometry, GC-MS)同时快速测定小麦中12种二噁英类多氯联苯(Dioxin-like polychlorinated biphenyls, DL-PCBs)的分析方法。方法 样品采用改进的QuEChERS方法, 经丙酮-正己烷(1:2, V/V)溶液超声提取, 羧基化多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺混合净化剂净化, 用Agilent HP-5MS色谱柱分离, GC-MS选择离子监测模式进行测定,外标法定量。结果 12种DL-PCBs在5～500 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r均大于0.999。方法的检出限为0.5～0.8 μg/kg, 定量限为1.4～2.7 μg/kg, 在5、10、100 μg/kg 添加水平的平均回收率为88.6%～115.0%, 相对标准偏差小于6.5%(n=5)。结论 该方法样品前处理简单快速, 溶剂消耗少, 对检测条件要求低, 适用于同时测定小麦中12种DL-PCBs。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中腐霉利残留量

目的 建立气相色谱-串联质谱法快速测定三七中腐霉利残留量的分析方法。方法 样品中的腐霉利经乙腈提取, 采用QuEChERS法为净化方法, 以外标法进行定量, 以气相色谱-三重四极杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)和选择反应监测模式(select reaction monitoring, SRM)对三七中腐霉利残留进行检测。结果 腐霉利的标准曲线方程为Y=?41101.3+545271X, 在0.005~25.000 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数为0.9999, 检出限为0.0008 mg/kg, 加标回收率在92.0%~96.4%之间, 相对标准偏差均在1.26%~4.21%。结论 本法简便、准确、重现性好, 可用于三七中腐霉利残留的快速检测。     

气相色谱质谱法测定纺织品中4种邻苯二甲酸酯残留量

针对Oeko-Tex Standard 100:2012版限用物质清单中新增的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=2∶1作为提取剂,建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中DHNUP、DIHP等4种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法.该方法对纺织品中4种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为10~50 mg/kg,方法的检测质量浓度线性范围为0.4~50 mg/L,样品的加标回收率为80%~102%.该方法可以满足纺织品中DHNUP、DIHP等邻苯二甲酸酯检测的需要.     

固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中22种禁用农药残留量

建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明,22种农药在0.05~1.00μg/m L范围内的标准工作曲线相关系数大于0.99;在1.00、0.25和0.025 mg/kg浓度添加水平下,22种农药的回收率在65%~120%之间,相对标准偏差(RSDs)小于10%;方法检出限为0.001~0.031 mg/kg。该方法准确、快速、稳定,适合实际检测需要。     

免疫亲合柱净化高效液相色谱检测啤酒中赭曲霉毒素A

建立了检测啤酒中赭曲霉毒素A(OTA)免疫亲合柱净化高效液相色谱法。该方法为将脱气后的啤酒样品用15%NaCl和2%NaHCO_3的水溶液稀释,然后通过Ochra Test免疫亲和柱净化,采用C18(5μm,250×4.60 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水-乙酸(体积比为99:99:2),流速0.900 mL/min;激发波长333 nm;发射波长477 nm;柱温35℃;进样量100μL;外标法定量。方法所采用的标准曲线有良好的线性关系,检出限为0.1 ng/mL,加标回收率为95%～106%,对不同浓度的样品相对标准偏差RSD为2.43%～8.32%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于啤酒中赭曲霉毒素A的测定,具有实际应用价值。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定大米中的10种酰胺类除草剂残留量

目的建立一种QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时测定大米中10种酰胺类除草剂农药(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、氟酰胺、二甲戊乐灵、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺)残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化浓缩后,以气相色谱-质谱法采用选择离子监测模式进行分析,用灵敏度最高的离子对定量。结果在0.05~0.5 mg/L范围内,10种除草剂农药线性关系良好,线性相关系数(r~2)不小于0.99,方法检出限均小于9μg/kg。在0.05、0.2和0.5 mg/L 3个添加水平下,平均加标回收率为82.9%~107.9%,相对标准偏差为1.2%~5.7%(n=6)。结论该法具有前处理快速简单、精密度好、灵敏度高等优点,适用于大米中酰胺类除草剂农残的快速验证和定量检验。