三(2,3─二溴丙基)异氰酸酯溴含量的测定

介绍了一种简便的三（2，3—二溴丙基）异氰酸酯溴含量的测定方法。该法具有试剂配制容易、测定快速简便、结果准确等特点。     

三溴酚的液相色谱分析法

三溴酚是自熄性树脂的中间体,它的分析方法一般采用燃烧法,破坏其组成后,化学分析其溴含量。但此法不能区分一溴酚、二溴酚、三溴酚及其异构体的差异。为了迅速、准确、简便地分析其中三溴酚的含量,建立高性能的液相色谱法,以定性定量地分析三溴酚是迫切需要解决的课题。本文介绍了三溴酚的液相色谱分析方法。     

硅胶催化的雌甾选择溴化反应

将雌二醇、雌酚酮、块雌醇或2,4-二溴雌二醇载附于硅胶上,勿需溶剂,在室温下与溴可选择地进行溴化反应,生成相应的二溴或三溴衍生物。这种方法具有简便、快速、选择性好、产率高的特点,特别适宜于炔雌醇等敏感易变的天然产物的溴化反应。     

3-溴-1-丙醇的合成

以1，3-丙二醇为原料，经单溴代、脱酯两步简便、高产率合成了有机合成重要中间体3-溴-1-丙醇。     

精确合成多溴代二苯醚类化合物

用间氯过氧苯甲酸和三氟甲磺酸作为酸性氧化体系,以多种溴代碘苯及溴代苯合成了溴代二苯基碘盐.再以其与溴代苯酚在碱性条件下反应,精确合成各种多溴代二苯醚.该方法简便、反应条件温和、后处理简单、产品纯度好、收率高.     

对硝基溴苄的合成工艺研究

以对硝基甲苯作为原料,针对传统的溴素制备氢溴酸上溴工艺,改进溴化剂,引入N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作为溴化剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,二氯甲烷作为最佳反应溶剂,50℃反应8 h,反应收率≥85%。该工艺路线具有生产成本低、操作简便、反应时间短、适合工业化生产以及符合环保要求等特点。     

一种合成高级1-溴代烷的简便方法

介绍了一种以市售1-溴代烷和α,ω-二醇为原料,经α,ω-二醇单溴代、与对甲苯磺酰氯成酯,再与1-溴代烷的格氏试剂偶联来合成更高级1-溴代烷的简便方法。     

4,4″-二溴-p-三联苯的合成

以p-三联苯为原料,液溴为溴化剂,乙腈为溶剂,铁粉为催化剂,在冰水浴下反应得4,4″-二溴-p-三联苯,收率为86.4%,纯度>98%,反应条件简单、操作简便、收率高。     

溴乙酰溴中二溴乙酰溴杂质分析方法的研究

建立了间接测定溴乙酰溴中二溴乙酰溴含量的HPLC方法。将溴乙酰溴水解生成溴乙酸,辅以LC-MS技术,对其主要杂质进行定性研究。采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为V(10 mmol/L三乙胺溶液)∶V(乙腈)=95∶5,检测波长为205 nm。溴乙酸与二溴乙酸在0.001~1.0 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%,RSD为0.87%,二溴乙酸相对校正因子为0.37。高效液相色谱法与离子色谱法测定结果一致,方法准确可靠,适于对溴乙酰溴原料中二溴乙酰溴杂质的控制。     

偕二溴环丁烷的合成

以CH2(COOEt)2为原料,经烷基化、还原、磺酰化、环化、水解和脱羧溴置换六步反应,合成了烃基为苯基、正丁基和乙基的三种1,1二溴3烃基环丁烷化合物。结果表明合成操作简便,条件易控制、提出的合成路线可行。     

工业液氯中溴的测试方法探讨

把热分解法与氧化还原滴定法相结合来对工业液氯中溴含量测定进行探索,文章主要内容包括样品的吸收、处理、分解和氧化还原滴定等技术的综合应用,成功地解决了工业液氯中溴含量的测定这一课题,填补了液氯中溴检测方法的空白。本检测方法的回收率为96.0%～101.2%,RSD为4.05%。该方法准确、快速、简便,完全能够满足液氯化工应用上对其中溴含量的测试需要。     

一种制备苯溴马隆的新方法

以苯扎隆为起始原料,经溴化反应,重结晶得到苯溴马隆晶体。该工艺操作简便、成本低,用乙醇作为溴化溶剂来替代以往文献报导的腐蚀性强的冰醋酸溶剂,条件温和、适合工业化生产,总收率可达85%,制得的产品含量可达99.8%(滴定法),单一杂质小于0.1%,优于欧洲药典质量标准。     

高效液相色谱法测定四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚

采用高效液相色谱法测定塑料产品中的溴系阻燃剂:四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚(TBBPA-bis)。样品经索氏提取后,经C18色谱柱分离,乙腈和水以95∶5(v/v)的比例混合作为淋洗液,220 nm波长检测。该方法的线性范围为0.1~10.0 ng/μL(r=0.9998);检出限为0.04 ng/μL;加标回收率为83.7%,相对标准偏差为3.8%(n=6)。该方法能准确、简便、灵敏的检测塑料产品中的溴系阻燃剂四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚(TBBPA-bis),满足欧盟指令关于溴系阻燃剂的检测限量要求。     

丁酸及2-溴丁酸的气相色谱分析

采用气相色谱毛细管柱分析，用内标法分析丁酸制 ２ 溴丁酸中的丁酸与 ２ 溴丁酸含量。该法简便、快捷，适用于生产过程中间控制及产品质量检测，相对标准偏差不大于１．４ ％ ，平均回收率在 ９８．８ ％ 以上。     

合成2—溴噻吩和2,5—二溴噻吩的新工艺

<正> 该法采用“非常规”的反应条件,制备工艺简便,收率高。其方法是;在噻吩,乙醚及48%氢溴酸的混合物中,加入溴素与48%氢溴酸形成的浓溶液(过量20%,摩尔数),反应进行平稳。然后,通过蒸馏、萃取,以84～87%的收率给出2—溴噻吩。在残余物中仅存在少量的2,5—二溴噻吩。     

二溴海因溴化邻苯二酚

在冰醋酸环境下,在冰水浴中,用二溴海因作为溴化剂,与邻苯二酚反应合成4,5-二溴邻苯二酚。该方法克服传统方法中用液溴作为溴化剂的缺点并有效地提高了产率。该实验通过对溴化剂与原料的物质的量比、反应时间以及反应温度的研究,确定最佳物质的量比是2：1,每次加料时间间隔为20min为宜、反应最佳温度为-5-O℃。     

温度对溴量法分析4-硝基间甲酚含量的影响

4-硝基间甲酚是制备杀螟松农药的一个重要中间体。目前国内农药厂常采用溴量法测定4-硝基间甲酚的含量。此法简便、快速、不需特殊仪器与试剂,适用于工厂控制分析。其理论依据是在过量溴的存在下,4-硝基间甲酚与溴生成′4-硝基-2,6-二溴间甲酚。溴是在酸存在下由溴酸钾-溴化钾产生的。剩余的溴被碘化     

薄层层析—溴化法分析增效磷

报道了用薄层层析－溴化法分析增效磷（ＳＶ１）含量的结果。该法简便、准确、无需大型仪器和标准品。     

光溴化法合成对溴苄基溴的研究

以对溴甲苯为原料、四氯化碳为溶剂进行溶剂光溴化合成对溴苄基溴,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜的工艺条件:n(对溴甲苯)∶n(溴)=1∶0.98 、反应时间5.5 h,并采用甲醇淋洗和乙醇重结晶的后处理方法处理反应产物,所得产品纯度99 %,收率60 %左右.     

四溴双酚 S 的合成

提出一种合成四溴双酚S 的方法。此法操作简便,无三废产生,且收率高,对制备卤代双酚S 或卤代双酚A具有普遍的适用性。