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QuEChERS-气相色谱法检测大米中28种农药残留量 总被引:2,自引:2,他引:2
目的采用QuEChERS法净化-气相色谱法检测大米中28种菊酯及有机氯类农药残留量。方法补水还原的方法加入去离子水将样品的含水率模拟至大致75%(5 g样品+12 m L水),选取无水硫酸镁、PSA、C18作为吸附剂,根据秤样量确定3种吸附剂的量为150 mg:25 mg:25 mg。提取净化后的大米用气相色谱-ECD检测。结果待测物质在0.01~2.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r为0.9735~0.9991),28种农药加标回收率为71.1%~116.8%,精密度为4.1%~15.2%。该方法的检测低限可达0.01~0.10 mg/kg。结论此法完全可满足日常进出口大米农残检验工作,同其他方法相比具有节能环保、操作简单、节约成本、省时高效的特点。 相似文献
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目的建立一种QuEChERS前处理技术结合气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药(甲拌磷、地虫硫磷、除线磷、对氧磷、甲基嘧啶磷、地毒磷、异柳磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷)残留量的方法。方法样品经QuEChERS方法净化后浓缩,经Agilent HP-5色谱柱分离,以火焰光度检测器检测,峰面积外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.050~1.0μg/mL范围内线性关系良好(r2不小于0.995);平均加标回收率为70.03%~104.20%,精密度为3.31%~10.44%(n=6)。方法检出限均小于0.12mg/kg。结论该法样品处理快捷,重复性、稳定性和灵敏度好,可用于大米中有机磷农残的检测。 相似文献
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目的建立一种采用QuEChERS前处理技术结合三重四极杆气质联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大米中12种农药残留量的检测方法。方法样品经乙腈提取、采用无水硫酸镁、C_(18)、乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)作为吸附剂,净化提取液,浓缩过滤后的样品用气相色谱质谱联用仪进行检测。结果12种农药在0.004~0.40μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。在0.04、0.08、0.12 mg/kg 3个加标水平下,12种农药的平均回收率为81.08%~114.50%,精密度为0.48%~4.92%(n=6),最低检出限为0.01 mg/kg。结论该方法样品处理简便、快捷、高效、重复性和稳定性良好,可用于大米中12种农药的定量检测与定性认证。 相似文献
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QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速检测植物源性食品中24种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)测定植物源性食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等24种农药残留的检测技术。方法植物源性食品中多组分农药残留通过乙腈与QuEChERS试剂包提取、净化、浓缩,经气相色谱质谱联用仪分析测定,选择离子模式下监测,外标法定量。结果在0.010~1.0mg/L范围内,24种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相对系数均大于0.994。分别取蘑菇、山药、苹果为空白基质样品,以0.1 mg/kg浓度进行加标实验,24种农药的平均回收率在71.4%~108.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.03%~11.78%(n=6)之间。方法的检出限2~5μg/kg,定量限为6~15μg/kg。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于植物性样品中多种农药残留的同时检测分析。 相似文献
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目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时测定蔬菜中10种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 10种农药在0.005~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2均大于0.997,方法的检出限为0.0001~0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0001~0.007 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg添加水平的回收率为62.6%~151.2%,相对标准偏差为0.1%~6.0%(n=6)。结论该方法简单、准确、灵敏高,适合用于蔬菜中农药多残留的测定。 相似文献
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建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合气相色谱-质谱联用法测定灵芝中17 种农药残留的检测方法。干燥的灵芝粉加水浸润后,经乙腈均质提取,正丙基乙二胺、MgSO4净化去杂,结合气相色谱-质谱检测系统,电子电离源,HP-5毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式检测。在优化条件下17 种杀菌剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98,方法检出限(RSN=3)在0.002~0.022 mg/kg之间,定量限(RSN=10)在0.007~0.072 mg/kg之间,方法的平均回收率为71.10%~119.55%,相对标准偏差为0.47%~20.05%。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。 相似文献
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建立植物油中8种常见农药的快速检验方法。样品采用液液萃取提取目标物和初步净化后经改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液经GC-MS进行检测。结果表明,8种农药在大豆油中的检出限为0.004~0.015 mg/kg;在0.02、0.04、0.1、0.2 mg/kg添加水平的平均回收率分别为99%~113%、80.8%~101.5%、71.9%~91.7%、86.3%~103.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.1%~13.4%、4.3%~8.5%、3.5%~7.4%、3.4%~6.7%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于植物油中8种农药残留的快速检测。 相似文献
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QuEChERS法联合在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定鱼肉中16种农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对鱼肉样品中的16种有机磷、菊酯和氨基甲酸酯等农药残留进行测定。方法首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如油脂和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS联用法分析。结果在线GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,鱼肉样品的回收率为80%~120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。线性范围0.01~0.05μg/mL,相关系数0.9961~0.9998。结论本研究建立的方法步骤简单、可操作性强、仪器自动化程度高,具有检出限低、准确度高、精密度好的特点,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短分析周期。 相似文献
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目的建立洋葱中20种农药残留的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析方法。方法样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 20种农药在0.1~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.0003~0.0222 mg/kg,方法定量限为0.0009~0.0741 mg/kg,加标回收率为87.9%~110.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.4%~3.8%。结论该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于洋葱中20种农药残留的测定。 相似文献
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Andréa A. R. Alves Aline S. Rodrigues Elisabete B. Paula Barros Thaís M. Uekane Humberto R. Bizzo Claudia M. Rezende 《Food Analytical Methods》2014,7(9):1834-1839
The production of grape juice in Brazil is growing at a 30 % rate a year. To increase exports, a full complainment to food safety protocols, as those in the Codex Alimentarius, is mandatory. Simple and fast analytical methods are needed for quality assurance. The objective of this work was to develop and validate an analytical method for detection of pesticides residues (organochlorides, organophosphorides, and fungicides) in Brazilian whole grape juices. The analyses were performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry, operating in selective ion monitoring. After liquid–liquid extraction, samples were preconcentrate using solid-phase extraction in Florisil. The limit of quantification ranged from 3.75 to 9.47 mg l-1, and recovery varied from 84.0 % to 99.7 %, with RSD lower than 4.9 %. From a total of 99 Brazilian grape juices analyzed, pesticide residues were found in 32. 相似文献
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气相色谱-质谱联用结合QuEChERS法快速筛查大米中多种农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17 种农药的快速筛查方法。样品采用体积分数1%冰乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶净化,气相色谱-质谱检测,NAGINATA™软件分析。结果表明:17 种农药在大米中检出限为0.002~0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率为80%~110%,相对标准偏差为1.7%~12.3%。该方法耗时短,操作便捷、快速且可靠,适合大米中多种农药残留的快速筛查。采用本方法对25 份大米样品进行测定,检测出毒死蜱、三唑磷和稻瘟灵3 种农药残留,残留量均显著低于GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》规定的限量标准。 相似文献
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大米中有机磷和有机氮类农药的多残留分析技术 总被引:6,自引:0,他引:6
根据长期的调查和实际研究,选用甲胺磷、乐果等22种常用的有机磷、有机氮类农药,运用高效气相色谱仪筛选优化出了一种能同时检测大米中22种农药残留量的分析检测方法。结果表明该方法分离度高,线性范围较宽,方法的最小检出量为5.18×10-12~8.541×10-11g,添加回收率为73.04%~109.16%,变异系数为1.16%~12.58%,完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速可行的分析检测方法,可在生产实际中应用。 相似文献
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目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。 相似文献
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