燃烧-电导法测定碳酸钴中的硫

本文采用燃烧-电导法测定碳酸钴中硫除干扰的方式进行试验和研究。当选择在气路上连接无水高氯酸镁装置时,有效消除碳酸钴中氯等干扰物质的影响,在气路中加和不加装置所做的硫工作曲线基本重合;测定钢铁或WO_3中的硫标样,测定结果与标准值一致,加硫标回收率在97.6%~106.0%之间。     

燃烧-气体容量法测定WC-Ni-Al粉末中总碳含量的研究

硬质合金以Ni_3Al替代传统硬质合金中的粘结相Co的研究已取得较大进展,提高主成份碳含量的精确控制是制取优质硬质合金的关键。本文用传统的YHC-86型高碳测定仪,采用燃烧-气体容量法检测以Ni_3Al为粘结相的硬质合金粉末中的总碳含量。对助熔剂用量、样品熔融温度、燃烧分析时间及氧气流量,混合气体的吸收速度等工作条件进行实验,总结出最佳的分析条件:在不加助熔剂的条件下,控制炉子温度为1 250~1 300℃,氧气流量为400~450 ml/min,样品燃烧时间为3 min±10 s,混合气体吸收速度为14~18 s。在该条件下WC-Ni-AL样品分析精度良好,重复测量的标准偏差为0.013%,相对标准偏差为0.29%,碳量回收率为98.70%~100.78%。     

高频燃烧红外吸收法测定碳化钨粉总碳量

采用高频燃烧红外吸收法测定碳化钨粉总碳含量,对影响测定结果的助熔剂种类、用量、分析方法设定、样品称样量选择等进行了研究分析,获得最佳分析条件：称样量0.2 g,助熔剂组合及用量为钨粒1.0 g+铜粒1.0 g。对测定其检出限、测定下限和精密度实验等项目指标分析,通过空白试验测得方法检出限为0.0006%,检出下限为0.002%,利用碳化钨粉总碳标准样品进行精密度和准确度验证,11次平行测定的相对标准偏差为0.28%,结果表明该方法测定数据稳定,准确度高,可应用于碳化钨粉产品总碳含量的测定。     

高频燃烧红外吸收法测定纯银及银合金中微量的碳硫

采用氯酸钾作助熔剂,经过高频燃烧后,用红外碳硫仪测定纯银及银基合金中的微量碳、硫,测定范围碳:0.005%~0.12%,硫:0.005%~0.099%。方法准确度高,相对标准偏差、加标回收率分别为碳:3.3%~10.9%、91%~120%;硫:2.8%~10%、91%~120%。     

高频燃烧-红外吸收法测定金属铪中 碳含量研究

称取0.5 g金属铪样品置于瓷坩埚中，加入0.3 g纯铁和1.5 g钨锡粒助熔剂，设定高频燃烧红外碳分析功率为80%，吹扫和延迟时间均为10 s，比较水平为2，以钢铁碳标准物质样单点校准设备，绘制校准曲线，并用标准物质验证曲线准确性，建立金属铪中碳含量的测定方法，测量范围为0.001%~0.040%。采用该方法对2个厂家的金属铪中碳含量进行测定，测定结果的相对标准偏差不大于8%，在2个金属铪样品中加入钢铁碳标样进行加标回收试验，回收率在85%~106%之间。     

凝胶-燃烧法合成(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb3+荧光材料的结构及其发光性能

采用凝胶-燃烧法合成掺Tb3+和Gd3+的四硼酸铝钇(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb3+荧光粉.分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、发光光谱等测试手段分析不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌与发光性质.XRD和SEM结果表明:(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb3+的最低合成温度为1000 ℃,在该反应过程中,首先形成中间相Al4B2O9、YBO3和Y3Al5O12,而最终形成单相的(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb3+.随煅烧温度的升高,样品结晶程度越来越好,并且颗粒尺寸随温度的升高而增大,在1100 ℃时合成的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径在1 μm左右.发光光谱的测试结果表明:在229 nm激发下,(Y,Gd)Al3(BO3)4: Tb3+荧光粉最强发射峰位于542 nm处,属于Tb3+的5D4→7F5的跃迁.在该体系中存在Gd3+→Tb3+的能量传递,使得该荧光粉的发光强度随着Gd3+掺杂浓度的增加而增大.     

脉冲加热-红外法测定钽、铌中氢量

本文对应用TCH600氧氮氢分析仪脉冲加热-红外吸收法测定钽、铌中氢量的提取功率、分析积分时间、积分延迟时间、比较器水平、称样量等主要分析参数进行了较详细的试验和研究,结果表明,上述最佳参数分别为45 s,10 s,1%,0.05～0.1g。采用原冶金部行业标准铌粉以及LECO公司钛标中的氢量建立校正曲线。以此建立的分析方法对氢标准物质和样品进行准确度、精密度试验,标准测定值与认定值相吻合,相对标准偏差RSD在2.0%～4.2%之间(n=5)。     

硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中的钌

建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法.结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小.测定50～100 mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%.方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数＞90%钌的测定,结果满意.     

水合肼-氢还原重量法测定硫酸钯溶液产品中的钯含量

采用水合肼作还原剂,还原后的金属钯黑再通氢还原纯化,建立了水合肼-氢还原重量法测硫酸钯溶液中的钯含量。在优化后的测定条件下,测定了4.00%~14.50%含量的钯,分析结果的极差、相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.02%、0.062%~0.16%。与GB/T 23276-2009法相比较,测定结果的准确度和精密度更高。     

大面积EBSD方法对电解镍板的研究

利用大面积电子背散射衍射(EBSD)拼接技术,对电解镍板在生长方向上的晶粒形貌及尺寸、择优取向、晶界特征分布等随着沉积的变化进行了研究,并通过SEM观察镍板的微观形貌.结果 表明:镍晶粒随着沉积的进行由细小的等轴晶粒转变为粗大的柱状晶,尺寸呈微纳米级;晶体取向在沉积初始没有强的择优取向,最终转变为<001>取向;沉积初...     

Study on Preparation Technology of Nickel Powder with Liquid Phase Reduction Method

采用液相还原法,以水合肼为还原剂,硫酸镍为原料,氢氧化钠为pH值调节剂,在不添加分散剂的情况下制备超细镍粉,并探究了体系反应温度、pH值、Ni2+离子浓度、N2H4·H2O/Ni2+摩尔比工艺参数对制备镍粉的平均粒径、形貌及分散性的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XED)、能谱分析、激光粒度分析等测试手段表征粉体的性质。得出了实验的较佳工艺参数:反应温度80℃、pH值为11、Ni2+离子浓度为0.5 mol/L,[N2H4·H2O]:[Ni2+]适宜范围为2~4,制得镍粉的平均粒径为400 nm。     

电解工艺参数对铟微粉纯度和粒度的影响(I)

研究了电解工艺制备铟微粉时,铟离子浓度、电流密度和连续电解时间对粉体纯度和粒度的影响。结果表明：当电工艺参数为NaCl浓度80g/L,极距5cm,硫脲浓度0.3g/L,明胶浓度0.5g/L,pH=2.5,添加剂聚乙烯吡咯烷酮用量为0.2g/L时,连续电解时间越长,所得粉体粒度越大;电流密度为130A/m₂时,所得粉体粒度最小,纯度最高;In₃₊浓度对粉体粒度的影响最小,但对纯度影响最大;在此工艺参数和In₃₊浓度为30g/L,电流密度为130 A/cm₂的条件下电解1h,可得到粒度小于100μm的铟微粉,其中粒度小于30μm的占75%。     

高能球磨法制备超细镍粉的研究

采用粒度测试、SEM和XRD等分析手段,系统研究了球磨时间和过程控制剂对制备超细镍粉的影响.结果表明:随着球磨时间的延长,镍粉的粒度在初期减小较快,后期的减小趋于平缓;过程控制剂KH-570的加入能有效加快超细镍粉的细化,提高分散性能、片状化程度和表面的洁净度.加入过程控制剂KH-570,球磨36 h,能获得粒度为5.76 μm的高纯镍粉.     

电解工艺参数对铟微粉纯度和粒度的影响(II)

研究了电解工艺制备铟微粉时,电解温度、极距、导电盐浓度、电解液pH、添加剂种类对粉体纯度和粒度的影响。结果表明：电解最佳工艺参数为In₃₊浓度为30g/L,电流密度为130 A/cm₂,连续电解时间为1h,NaCl浓度80g/L,极距5cm,硫脲浓度0.3g/L,明胶浓度0.5g/L,pH=2.5,聚乙烯吡咯烷酮用量为0.2g/L。在此工艺条件下电解,极距的大小,基本不影响粉体的纯度,但对粉体的粒度影响较大;NaCl浓度对粉体纯度影响最大;电解液温度越高,所得粉体粒度变大,粉体纯度降低;电解液的pH既影响粉体的纯度,又影响粉体的粒度;添加剂硫脲对粉体的枝晶生长有抑制作用。在此工艺参数下电解1h,可得到粒度小于100μm的铟微粉,其中粒度小于30μm的占75%,粉体纯度为99.98%,平均电流效率达70.10%。     

电沉积重量法测定核级银-铟-镉合金中的银

研究制订了核级Ag—In—Cd合金中Ag的电沉积重量测定法。当n=8时，Ag的平均测定值为79．76％；标准偏差为0．014％；相对标准偏差为0．02％；合成样品中Ag的回收率为99．9％-100．1％。     

镍粉复合水泥基材料的压敏性研究

为探讨镍粉复合水泥基材料的压敏性,首先研究了一次加载至破坏时不同掺量镍粉复合水泥基材料的电阻率变化规律,然后通过在弹性阶段的加载考察掺量为25%(体积分数,下同)的镍粉复合水泥基材料压敏性的重现性,最后研究了加载速率和试件偏压对掺量25%的镍粉复合水泥基材料压敏性的影响.结果表明:掺量15%和20%的镍粉复合水泥基材料不具有压敏性.掺量25%的镍粉复合水泥基材料一次加载至破坏,电阻率变化率最大可达40%,弹性阶段电阻率变化率可达35%以上,具有良好的压敏性;且其压敏性基本不受加载速率和试件偏压的影响.镍粉是制备具有高感知灵敏度的压敏水泥基材料的一种有效功能组分.     

用化学还原法从含银电镀废液中回收银的研究

研究了用化学还原法从电镀银废液中回收银时,Na2S2O4/Ag+摩尔比、温度等因素对银回收率的影响,得到的最佳回收工艺条件为:Na2S2O4/Ag+摩尔比为2.5,温度35℃,pH=7.5,搅拌速度300 r/min,用此工艺银的回收率可达99.98%。采用XRD、XRF、TEM、SAED对回收的银粉体进行了表征,银粉纯度较高,成球链状分布,平均粒径为175.8 nm。     

电容器钽粉镁处理降氧工艺探究

本文探讨了钽粉镁处理降氧工艺:钽粉与还原剂镁粉充分混合,在真空或惰性气氛下800～950℃还原反应,出炉后酸洗除去残余还原剂等杂质。从加镁量、反应温度、反应时间、掺氮等参数分析影响降氧效果的各因素。通过对比试验得出:加镁量要稍过量,为钽粉含氧重量的300%为宜;反应温度在900℃以下降氧效果不明显,反应温度越高,降氧效果越好,但温度过高会减少钽粉比表面积,导致比容降低;反应时间需≥3h,时间过短反应不充分,达不到降氧效果;反应完后掺入杂质氮可以降低钽粉中氧含量,出炉前用一定比例的氧气钝化钽粉,可以增强降氧效果。并通过工艺实践,确定了镁处理降氧的最佳工艺参数。     

等离子体法制备纳米Ni粉中热泳问题及其影响

利用等离子体法制备金属纳米镍粉。发现收集系统效率偏低，且平均粒度越小的粉末收得率越低。分析表明，对于纳米粒子不等温流场中的气固两相流输运过程，粒子沉降由重力沉降过渡到热泳沉降；粒子平均粒度从10μm下降到50nm时，热泳力与重力、马格纽斯升力的比值分别从0．07和0．02上升到2820和945，即热泳力因素占主导地位：温度梯度越大，粒子平均粒度越小。则热泳影响越显著，这是影响收得率的决定性因素。