温度对纳米氧化锆粉体结构的影响

以ZrOCl2.8H2O为原料,加入3%的Y2O3为稳定剂,采用湿化学法制备出稳定的纳米ZrO2粉体,分别在200℃、400℃、600℃、800℃和900℃下煅烧,研究煅烧温度对纳米ZrO2粉体的物相组成、粒径大小、比表面积及粉体分布特征的影响,并讨论了分散时间对纳米粉体团聚现象的影响.研究结果表明:当温度从200℃升至900℃,粉体经历了由无定形向四方相、单斜相晶体的转变,对应相变温度分别是400℃、800℃;随着煅烧温度的不断升高,ZrO2粉体的粒径不断增大,比表面积不断减小;分散时间的延长可以减少纳米ZrO2粉体中颗粒之间的软团聚,改善颗粒分布的均匀性.     

湿-干法制备PZT陶瓷粉体与微观结构研究

采用湿-干法,以乙二醇为溶剂,氧氯化锆为锆源,制备了纳米Pb (Zr0.56Ti0.44) O3粉体.并利用XRD,SEM,激光粒度分布仪等对粉体的结构进行表征.研究了不同烧结温度,恒温时间和升温速度对粉体结构的影响.结果表明:在730℃烧结2h可获得分散性较好的单相钙钛矿型PZT 固溶体粉料,粉体的平均粒径达到113nm.     

硅酸锆陶瓷的制备与表征

以锆英石为原料、Y2O3为稳定剂,采用常压烧结工艺,制备了系列的硅酸锆陶瓷,并利用阿基米德法、维氏硬度法、XRD和SEM技术分别对硅酸锆陶瓷的密度、物相变化和显微结构进行了表征.结果表明,不同配比样品的密度随烧结温度的增加仅有较小幅度的增加,随着Y2O3添加量的增加样品维氏硬度先增大再减小,温度升高有助于硬度的提高,样品的物相均由ZrSiO4和稳定ZrO2组成,Y2O3添加量的增加促进了ZrSiO4的分解和稳定ZrO2的生成,气孔及稳定ZrO2的存在是影响材料密度的重要因素.     

均匀沉淀碳吸附耦合法制备Y_2O_3纳米粒子及表征

采用均匀沉淀碳吸附法制备氧化钇纳米粉体.探讨碳黑的加入量对粉体表面积的影响,以得到最佳的碳黑加入量.利用XRD,TEM和BET等现代物理测试方法对其物相、颗粒度、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行表征.结果表明,700℃培烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为53.6 m2/g,平均颗粒直径为18 nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

ZrO_2的引入方式对MgO-CaO-ZrO_2质耐火材料性能的影响

研究了在镁钙质耐火材料中,以不同的引入方式及引入量添加ZrO2,对试样烧结性和抗水化性的影响.通过XRD等分析测试手段对试样进行了检测,结果表明:ZrO2能够促进试样的烧结,1610℃为试样的最佳烧成温度;烧后试样主晶相为方镁石、锆酸钙和游离氧化钙;试样在1610℃烧后,ZrO2加入量为12%时,抗水化性最好;以凝胶方式引入ZrO2的试样其综合性能优于以纳米氧化锆引入的试样.     

共沉淀制备Y2O3/ZrO2超细粉体

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O、浓氨水等为起始原料,通过共沉淀工艺制备了Y2O3/ZrO2超细粉体.研究了ZrO2晶种用量、前驱体反应温度、反应物浓度、反应体系pH值、分散剂用量、陈化温度、热处理温度等工艺条件对合成Y2O3/ZrO2超细粉的影响.结果表明:实验条件下制备的粉体的晶粒度在15 nm左右,二次粒径在100 nm左右;Y2O3/ZrO2超细粉的开始生成温度在400 ℃左右.     

氨水沉淀法合成Yb~（3＋）：Y_2O_3纳米粉体及表征

以Y2O3粗粉、Y2O3、硝酸和NH3·H2O为原料,通过共沉淀法合成了Yb3＋：Y2O3透明陶瓷纳米粉体,并采用TG/DTA、XRD、SEM以及光谱分析方法对粉体性能进行了表征。结果表明,在先驱物中添加适量的聚乙二醇能改善粉体的分散性,使粉体粒度均匀并呈球形分布。在1100℃煅烧4h所得粉体粒度均匀,粒径在60～80nm之间,具有良好的分散性,适合作为制备Yb3＋：Y2O3透明陶瓷的粉体材料。     

固-固化学反应制备纳米级氧化锆的工艺研究

采用氯氧化锆和草酸为原料进行低热固相反应,从而得到草酸氧锆前驱物,前驱物经煅烧得到纳米级ZrO2粉体.对前驱物进行了TG-DSC分析,对球磨条件、焙烧条件及其对产物粒径的影响进行探讨,并对分解产物进行XRD测定和TEM扫描.结果表明:产物粒度分布均匀,无明显团聚现象,纯度高,得到四方相为主的纳米氧化锆粉体,其平均粒径在11 nm左右.     

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000℃左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20 nm.     

纳米ZrO2/Al2O3复合陶瓷粉体的制备及XRD分析

以醋酸锆、硝酸铝为原料,柠檬酸作为络合剂,采用溶胶-凝胶法获得前驱体,将前驱体在空气中热分解,制备了纳米ZrO2/A l2O3复合陶瓷粉体.采用XRD考察了合成产物的结构和纯度,分析了制备过程中原料初始浓度及前驱体热分解温度对最终产物的影响.结果表明,初始浓度为0.6mol/L,热分解温度为1 200℃时,ZrO2/A l2O3复合陶瓷粉体的粒径为30~41nm.     

煅烧温度和时间对ZrO_2相的影响

用压力-热液法制备纳米ZrO2粉体,并用不同热处理工艺进行处理,样品的XRD分析结果表明,煅烧温度和时间对纳米ZrO2粉体性能影响显著.随着煅烧温度的提高和时间的延长,粉体由tetragonal(t)转变为monoclinic(m),晶粒尺寸逐渐增大,煅烧温度对ZrO2相组成和晶粒尺寸的影响比时间影响更大.     

Influence of ZrO2 on sintering and crystallization of CaO-Al2O3-SiO2 glass-ceramics

ZrO2 was added into CaO-Al2O3-SiO2 glass-ceramics and the effect of ZrO2 on sintering and crystallization of CaO-Al2O3-SiO2 glass ceramics was investigated. The results show that the sintering shrinkage ratio of glass particles decreases with the increase of the content of ZrO2. ZrO2 has an unfavourable effect on sintering shrinkage ratio of glass particles. The sintering shrinkage ratio of glass particles increases with the increase of sintering temperature. The increase of sintering temperature favors the decrease of the liquid phase viscosity of glass particles. ZrO2 has little effect on crystallization of main crystalline phase （β-wollastonite）. However, it promotes the crystallization at relatively low temperature.     

Lu3Al5O12：Ce3+超细粉体的制备及其性能研究

在LuAG：Ce3+闪烁陶瓷的制备中,粉体的性能对陶瓷的透明度有重要影响,提出了采用满足透明陶瓷闪烁体需求的Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体制备方法。以CeO2,Lu2O3为原料,NH4HCO3为沉淀剂,聚乙二醇（PEG200）为分散剂,采用共沉淀法在一定温度下灼烧制备Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体。通过X射线衍射分析（XRD）、荧光分光光度计（PL）和扫描电子显微镜（SEM）等表征样品的结构与性能。研究分散剂、不同Ce3+掺杂浓度、烧结温度对晶相形成和发光性能的影响。共沉淀法制备粉体的工艺简单,所需烧结温度较低,得到粉体粒径小。结果表明,加入分散剂后的前驱体在1300℃下煅烧2h获得的粉体颗粒均匀,相纯度高,分散性好,制备的LuAG：Ce3+粉体在460nm的蓝光激发下发出505nm的绿光。     

Mechanical Properties of ZrO_2 Ceramic Stabilized by Y_2O_3 and CeO_2

ZrO2 ceramic was made from evenly dispersed ( Y, Ce)-ZrO2 powder with different compositions , which was prepared by the chemical coprecipitation, and stabilized by compound additions through appropriate techniques. And its mechanical property that is related to the phase content and its microstructwe was studied by X-ray diffraction(XRD) , scan electron microscope( SEM). The results show that Y2O3 has stronger inhibition to the growth of ZrO2 crystal than CeO2 has. Therefore, within an appropriate composition range of Y2 O3 and CeO2, the higher the content of Y2O3, the lower the content of CeO2 , the smaller ZrO2 crystal. Combining this feature and the stabilization technique with complex additions instead of simple addition, ZrO2 ceramic with high density and excellent mechanical properties can be made under normal conditions. It is concluded that the improvement of mechanical properties originates from the toughening of microcrack, phase transformation and the effect of grain e-vulsions.     

SO4^2-／ZrO2／Al2O3催化剂的制备及其催化性能

用微波、红外、烘箱3种干燥方法制备了负载型纳米ZrO2／Al2O3复合载体,同时在复合载体表面负载SO4^2-制成SO4^2-／ZrO2／Al2O3催化剂,将此催化剂用于α-蒎烯催化异构化反应中。用XRD、FT—IR、TPD等对催化剂的表面积、孔径、晶相结构、酸强度等进行了表征。结果表明,微波干燥法制备的复合载体催化剂（SO4^2-／ZA-W）中ZrO2的粒度较小（平均6nm）,比表面积为156．1m^2／g,平均孔径为4．95nm,其表面酸性中心数和酸强度均高于红外干燥法和烘箱干燥法制备的催化剂。SO4^2-／ZA-W催化剂在α-蒎烯催化异化反应中具有较高的活性,α-蒎烯转化率为95．6％,α-松油烯、柠檬烯等单环萜烯的含量达到56．5％。     

BNT系纳米粉体的制备及微波特性研究

使用柠檬酸盐法成功制备出分散良好的颗粒状BNT系纳米粉体。经TEM和XRD分析,粉体的平均粒径约30 nm,其主晶相为Nd2Ti2O7,经1 300℃烧结成瓷后还出现了BaNd2Ti4O12相。此类材料具有良好的高频特性,用此类材料研制出的单片微波陶瓷电容器具有良好的微波特性。     

SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸的制备及其催化活性

以皮胶原纤维为模板剂,硫酸锆为锆源,掺杂稀土Nd元素制备SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸。通过TG、XRD、FT-IR、SEM以及N2吸附脱附分析等表征了制备条件对SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸结构的影响。结果表明,SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸较好地保持了模板的纤维结构,添加稀土Nd元素能有效抑制晶粒增长,ZrO2-Nd2O3晶粒尺寸为5.1~11.6 nm,比表面积为63.96 m2/g;以乙酸和正丁醇的酯化反应为模型反应考察SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸的催化活性,催化剂活性较高,重复使用5次,乙酸的转化率仍可达到85%,表现出较好的重复使用性,具有一定的工业应用前景。     

纳米晶钇稳定氧化锆的制备及表征

以草酸盐为沉淀剂,通过化学共沉淀-高温煅烧法制备了系列钇稳定氧化锆,采用XRD分析技术对样品进行表征。结果表明,不进行钇掺杂时,ZrO2在煅烧温度较低时,晶型以t-ZrO2为主,煅烧温度提高,t-ZrO2向m-ZrO2转变,900℃时晶型已完全转变为m-ZrO2。掺杂钇后低温煅烧产物晶型为四方相,当掺杂钇的含量低于6%(摩尔分数)时,随着煅烧温度提高,少部分四方相转变为单斜相,转变比例随着掺杂量的提高而降低;掺杂钇的含量达到6%(摩尔分数)时,低温煅烧产物的晶型为四方相,随着煅烧温度的提高,晶型保持稳定。Y3+取代Zr4+产生氧缺陷是ZrO2晶体结构稳定化的主要因素。通过该方法制备的钇稳定氧化锆均为纳米晶,晶粒尺寸随着煅烧温度的提高而长大。     

（Y—ZrO_2）－Al_2O_3陶瓷（AZ）的摩擦磨损

通过ＳＥＭ、ＴＥＭ和ＸＲＤ等手段对以Ｙ２Ｏ３为稳定剂ＺｒＯ２增韧的Ａｌ２Ｏ３陶瓷复合材料的显微结构、力学性能及与钢对摩时的摩擦磨损行为进行了系统分析，并对其微观机理做了初步探讨．结果表明，转移层的出现对对摩材料起到了保护作用；ＺｒＯ２的加入提高了材料的耐磨性能，但摩擦高温会导致ＺｒＯ２ｔ→ｍ相交增韧作用失效．     

Influence of Synthesis Conditions on the Preparation of Nanosized ZrO2 Powders by Evaporative Decomposition of Solutions

Nanosized ZrO2 powder was prepared by evaporative decomposition of solution (EDS). The particle size is from 50nm to 200nm. This process has such advantages as high purity, precise compositional control, simple procedure and successive auto-operating. In this process, mixed solution of zirconium acetate and yttrium nitrate was atomized to from a fine mist and blown into the hot zone from the bottom of furnace. The solution was rapidly decomposed at 900℃ and the powder was collected by a filter system. The powder characteristics can be controlled by adjusting the concentration, droplet volume and decomposition temperature of the solution.