二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究

对二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺进行了改进 ,原料甲醇既作反应物 ,又可作反应溶剂和酸吸收剂 ,提高了二苯基二甲氧基硅烷的质量和产率。最佳工艺条件 :第一步反应为室温等摩尔反应 ;第二步反应时间 1 .5h,反应温度 -3℃ ,n(CH3 OH)∶n[(C6H5) 2 Si Cl2 ]=2 .8∶ 1 ,产品的纯度为 96% ,产率大于 90 %     

甲基二甲氧基硅烷的低温合成

针对醇解法合成甲基二甲氧基硅烷时,由于未及时排出氯化氢气体导致反应收率低的问题,研究了以甲醇钠为催化剂的低温醇解法工艺,高收率合成了甲基二甲氧基硅烷,并探讨了各因素对反应的影响。实验表明,使用对二甲苯和正戊烷作为高低沸点溶剂组合,n(CH₃OH)∶n(CH₃HSiCl₂)=2.2∶1,填料柱柱温-5℃,氮气鼓泡气速140～140 mL/min时,经过分离纯化后,甲基二甲氧基硅烷的收率可达86.73%。     

二环戊基二甲氧基硅烷的合成工艺研究

介绍了以二环戊基二氯硅烷(DCPDCS)为中间产物合成二环戊基二甲氧基硅烷（DCPDMS）的方法。首先研究了合成DCPDCS的最佳工艺条件：反应压力1.0~1.2 MPa，n(二氯硅烷)/n(环戊烯)= 1.16/1.00，反应温度85~95 C，催化剂用量1.2 g，异辛醇用量2.3 g，反应时间6~7 h，环戊烯转化率可达96%以上，DCPDCS收率可达88%以上。DCPDMS的合成条件：第一阶段n(甲醇)/n(DCPDCS)=1.33，反应温度为室温；第二阶段n(甲醇)/n(DCPDCS)=4.95，反应温度低于50 C，DCPDCS转化率为87.6%，DCPDMS收率为79.5%。     

固载AlCl3催化剂聚合α-烯烃制润滑油基础油

介绍新型α－烯烃聚合制润滑油基础油的AlCl3固载化催化剂。通过比较4种催化剂的催化活性发现，Al-Cl3.NiSO4/γ－Al2O3催化剂的催化效果相对好些，而且，催化剂经添加助剂、酸性组分等处理后，催化剂的各种性能均有显著增强。结果表明，此反应适宜的工艺条件为：温度160℃，压力2.0MPa，体积空速0.5h^-1。     

甲基二甲氧基硅烷的微负压合成工艺研究

以甲基二氯硅烷、甲醇为原料,经微负压操作工艺合成了甲基二甲氧基硅烷。在反应温度40℃,反应时间1.5h,原料摩尔比n(甲醇)∶n(甲基二氯硅烷)=1.9∶1,甲醇滴速3 mL/min的条件下,产物收率可达92.14%,目标产物经气相色谱定量分析,结构经红外确认。该工艺具有收率高、成本低、操作简便等优点,工业化前景广阔。     

甲基丙烯酸酯与α-烯烃的聚合

通过对引发剂、反应温度、反应时间的考察,得到了甲基丙烯酸酯与α-烯烃聚合反应的条件,适宜的反应条件是甲基丙烯酸C4-8酯：甲基丙烯酸C10-56酯：α-烯烃=30：30：40、反应温度为15℃、反应时间15h、引发剂用量为5％、甲基丙烯酸酯的滴加时间为4h。     

甲基环己基二甲氧基硅烷的合成

在一定压力下,以甲基二氯硅烷(DCM S)和环己烯为原料,在四甲基二乙烯基硅氧烷铂配合物催化剂(简称催化剂)的作用下,采用硅氢加成法制得中间体甲基环己基二氯硅烷(CMCS),再与甲醇反应,制得终产物甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMM S);考察了原料配比、反应温度、反应压力、催化剂用量、促进剂种类、反应时间等条件对中间体CMCS收率的影响,采用傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法对CHMM S的结构进行了表征。实验结果表明,合成CMCS的最佳工艺条件为:反应压力0.7~0.8M Pa,n(DCM S)∶n(环己烯)=1.12,反应温度85~90℃,1m ol环己烯的催化剂用量1.0g,促进剂苯甲醛用量2.0g,反应时间5~6h;在此条件下,CMCS的收率可达89.6%,CMCS的质量分数可达99.61%。CHMM S的合成条件为:第一阶段反应在室温下进行,n(甲醇)∶n(CMCS)=1.29;第二阶段反应在低于39℃下进行,n(甲醇)∶n(CMCS)=4.83。通过常压蒸馏及减压精馏,得无色透明液体产品CHMM S的收率为78.3%,CHMM S的质量分数为99.75%。     

3-巯丙基三甲氧基硅烷的合成

实验以3-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲为原料、KI为催化剂、乙二胺为中和剂,在无溶剂条件下合成了3-巯丙基三甲氧基硅烷.考察了催化剂、反应温度、中和温度对反应的影响,最佳合成工艺条件为:n(硫脲):n(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.1:1,反应温度110～112℃,中和温度90～92℃,催化剂用量1.5%(与3-氯丙基三甲...     

基础油聚α-烯烃国产化

近日，空军油料研究所攻克了聚合催化剂制备、聚合工艺、减压蒸馏、加氢工艺等多项重大技术，在我国首次研制出以低价铬盐制得的仅一烯烃聚合催化剂。     

不同聚合方法合成聚α-烯烃减阻剂的比较

以容积1 L的常压反应釜为第一反应器,TiCl3/MgCl2 Al(i-Bu)3为催化剂,DDS为调整剂,采用两段反应方法,考察了C12体积分数＞0.94的商品C10～C14长链α-烯烃的本体和溶液聚合(溶剂正庚烷与单体体积比3:2)及聚合产物20℃时在柴油中的紊流减阻率.与本体聚合体系相比,溶液聚合体系在起始反应温度为-2℃和-4℃时,搅拌电流(黏度)增加和温度升高均较快,而在5℃和10℃时则较慢,溶液聚合反应受起始温度影响较小,操作弹性较大.与本体聚合产物相比,溶液聚合产物的减阻率在起始反应温度≤2℃时较低,而在≥0℃时较高,在工作管线长17 m的模拟环道评价装置上,使减阻率降至接近零的剪切次数较多(8次对4次),耐剪切性较好.减阻率分别为62%和52%的中试溶液法和本体法聚α-烯烃的GPC曲线显示,前者平均相对分子质量较高,分布较窄:Mn分别为3.48×106和2.10×106,Mw分别为8.00×106和5.07×106,Mw/Mn分别为2.29和2.41.图9参11.     

聚烯烃高性能化与功能化 J烯烃催化与聚合

<正>中国科学院化学研究所工程塑料重点实验室董金勇研究员课题组长期致力于烯烃聚合的基础与应用研究,以实现聚烯烃(聚丙烯、聚乙烯等)材料的高性能化和功能化为导向,在聚烯烃催化剂、烯烃聚合反应设计以及聚烯烃的原位合金化和纳米复合化等领域开展了创新的科研工作:提出并成功实践了将茂金属等单活性中心金属有机催化剂与高效Ziegler—Natta催化剂结合而制备功能性催化剂的策略,为聚     

溶胶-凝胶法制备苯基甲基二甲氧基硅烷改性聚乙烯醇缩丁醛涂层

为改善聚乙烯醇缩丁醛(PVB)涂层的耐温性和耐腐蚀性,以磷酸为催化剂、正硅酸乙酯(TEOS)为前体进行溶胶-凝胶反应,用苯基甲基二甲氧基硅烷(PDMS)对PVB进行改性;并用FTIR、TG、XRD、SEM、极化和EIS等手段对改性前后的涂层进行了表征。实验结果表明,改性PVB分子结构中的羟基完全与PDMS分子中的烷氧基发生反应;改性PVB涂层中有纳米级SiO2填料生成,SiO2在PVB涂层中的分散性良好,且粒径较均匀;改性PVB涂层的耐腐蚀性和耐温性均有所提高;与纯PVB涂层相比,改性PVB涂层的阻抗值提高了3个数量级。     

共轭二烯烃在醚化条件下的聚合

在一连续的固定床反应器中,采用强酸性阳离子交换树脂催化剂,研究了共轭二烯烃在醚化条件下的反应行为。考察了各种反应条件对共轭二烯烃聚合反应转化率的影响。结果表明,反应温度、空速和醇烯物质的量比对共轭二烯烃聚合反应有较大影响。结合试验结果对共轭二烯烃的聚合反应机理进行了探讨     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成

将6种配体配位的Pt络合物催化剂用于烯丙基缩水甘油醚(AGE)与三甲氧基硅烷(TMOS)的硅氢加成反应,合成了γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560),其中Pt-N(C2H5)3络合物催化剂具有很高的活性。经气相色谱-质谱分析确定了反应过程中主、副产物的结构。以Pt-N(C2H5)3络合物为催化剂,考察了n(N(C2H5)3):n(Pt)、反应温度、催化剂用量、反应时间及原料配比对该硅氢加成反应的影响,优化了反应过程,使反应能够在较低温度下、较短时间内进行,同时提高了KH-560的收率,改善了产品质量。在优化的合成工艺条件下,即n(AGE):n(TMOS)=1:1.05～1:1.10(其中AGE用量为0.064mol)、Pt-N(C2H5)3络合物(n(N(C2H5)3):n(Pt)=1)催化剂用量4.3×10-7mol、反应温度55～75℃、反应时间20～40min的条件下,KH-560的收率可达86%以上。     

一种低温裂解法合成甲基二甲氧基硅烷的研究

以对甲苯磺酸为催化剂，采用低温裂解法合成了甲基二甲氧基硅烷，考察了反应温度、投料配比、催化剂添加量和添加方式以及引发剂添加量及方式对反应的影响。实验结果表明，在60℃、原料含氢硅油与原甲酸三甲酯的质量比为1∶2.2(含氢硅油质量为120 g)、催化剂对甲苯磺酸采用分步添加的方式(反应开始时添加0.7 g,反应2 h后再添加0.7 g)和引发剂甲醇采用分步添加方式(反应开始时添加2.4 g,反应2 h后再添加2.4 g)的反应条件下，粗品经过分离纯化后，目的产物甲基二甲氧基硅烷的收率可达89.79%。     

聚ɑ-烯烃减阻剂不同溶剂对性能的影响

利用斯摩尔公式分别计算了聚1-12烯、1-辛烯和1-12烯摩尔比为1∶4的共聚物的溶度参数,根据计算结果筛选了它们溶液聚合的良溶剂,通过实验考察了在反应条件一致的情况下,溶度参数不同的溶剂在溶液聚合过程中对聚合物黏均相对分子质量以及减阻率的影响,并对合成出来的减阻剂做了XRD表征。结果表明利用斯摩尔公式计算聚合物的溶度参数进而筛选合适的良溶剂是比较可靠的,可以用来指导今后减阻剂的合成。     

温度对聚α-烯烃合成减阻剂的影响

研究了起始温度、出料温度、通冷媒温度、停冷媒温度对聚α-烯烃合成减阻剂减阻率的影响,结合室内模拟环道评价装置和凝胶渗透色谱仪,测定了聚合物的减阻性能及相对分子质量和相对分子质量分布。结果表明,在起始温度3℃、出料温度9℃、通冷媒温度20℃、停冷媒温度10℃条件下,聚合物重均相对分子质量可达3×106,减阻率[ρ(聚合物)＝5g/m3]大于27%。     

烯烃配位-插入活性聚合催化剂的研究进展

采用Ziegler-Natta催化剂进行烯烃配位-插入活性聚合近几年取得了很大的进展,已逐渐发展成为合成具有新型结构聚合物的有力工具,借助这种方法制备出从简单的均聚物(如线型或支化的聚乙烯和间规或等规聚丙烯)到各种嵌段共聚物和链末端带各种功能化基团的聚合物。系统综述了烯烃配位-插入活性聚合催化剂的研究进展(涉及到有机金属化学、高分子化学和材料科学);重点介绍了配体、催化剂的设计和活性聚合得到聚合物的性能。     

工业生产聚α-烯烃合成润滑油基础油性能影响的研究

本文介绍了采用AlCl3为催化剂，通过工业试验生产新型的聚α-烯烃合成润滑油基础油的过程。总结了反应温度、时间和反应压力对烯烃聚合反应的影响。得到了AlCl3为催化剂制备中、高粘度合成油适宜的工艺条件。同时对原有工业装置工艺进行了改进，总结出水白色合成油的生产工艺。     

α-烯烃高分子减阻剂的性能研究

采用本体聚合法,以TiCl4为主催化剂、Al(i-Bu)3为助催化剂合成α-己烯/α-十二烯减阻剂.用IR,1 HNMR,TG等手段对聚合物结构进行表征,考察了主催化剂用量、助催化剂用量对减阻剂特性黏度的影响,并采用室内环道评价装置对减阻率进行测试.结果表明:在主催化剂用量为0.09 g、助催化剂用量为0.12 mL、...