溶胶-胶水热合成法制备纳米CoAl2O4粉体

以仲丁醇铝和硝酸钴为原料,用溶胶-凝胶水热合成法制备了纳米CoAl2O4粉体,探讨了水热合成中前驱体的制备工艺条件,并用X射线衍射和扫描电镜等手段分析了水热系统中反应温度、反应时间对纳米CoAl2O4粉体的形成以及形貌的影响.结果表明:前驱体在250℃的水热系统中反应24 h,能制备出较纯净、结晶完整、粒度均匀、粒径小、尖晶石结构的纳米CoAl2O4粉体,其平均粒度约为50～60nm.     

水热法制备钴铝尖晶石型纳米晶液体陶瓷颜料

以硝酸钴、硝酸铝和氢氧化钠为主要原料,采用水热法通过一系列正交对比实验制备了较纯净、结晶完整,直径为100nm左右且分散性良好的CoAl2O4纳米晶。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)测定了粉体的晶相组成、微观形貌和元素组成。实验结果表明:水热法制备CoAl2O4纳米晶的最佳工艺条件为水热温度T=200℃、水热时间t=16h、前驱液摩尔浓度C=0.25mol·L-1、pH值=11、Al3+:Co2+=4:1(摩尔比)。球形的CoAl2O4粉体是单晶且沿[311]方向取向生长。     

配合物[Cd(IA)_2(H_2O)_4]的合成及晶体结构

以硝酸镉与吡啶-4-甲酸(HIA)为原料在水热条件下合成了配合物[Cd(IA)2(H2O)4],并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=6.4400(5)nm,b=6.9489(6)nm,c=9.4051(8)nm,α=95.2600(10)°,β=104.580(2)°,γ=111.570(2)°,V=0.037079(5)nm3。配合物中Cd(Ⅱ)位于变形八面体环境中,与分属于两个吡啶-4-甲酸根的2个N原子以及来自于四个配位水分子的O原子配位。     

纳米光催化剂TiO_2/Fe_3O_4的制备及表征

采用两步法制备磁性负载纳米光催化剂TiO2/Fe3O4。首先用液相共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4颗粒;然后用溶胶-凝胶法,以钛酸四正丁酯为先驱体,通过水解缩聚在Fe3O4纳米颗粒表面包覆TiO2层,得到易于磁分离回收的复合纳米光催化剂TiO2/Fe3O4,粒径大约为30 nm。利用TEM、XRD、FT-IR、VSM对Fe3O4和TiO2/Fe3O4的结构和性能进行了表征,结果表明,制备的Fe3O4为面心立方晶体(FCC)结构,具有超顺磁性;TiO2为锐钛矿相,包覆在Fe3O4的表面,形成了核-壳式结构的TiO2/Fe3O4复合光催化剂。     

柠檬酸螯合前驱体法制备COAl2O4尖晶石型钴蓝色料

以Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3· 9H2O为前躯体,柠檬酸为螯合剂,乙二醇为溶剂,采用柠檬酸螯合前驱体法制备出CoAl2O4尖晶石型钴蓝色料.研究了不同热处理温度及钴铝比对色料呈色的影响,采用TG/DTA研究了螯合反应过程,采用色度仪、XRD、FT-IR等现代测试分析技术对样品进行了表征.结果表明,柠檬酸螯合前驱体法可在700℃制备出呈色良好的CoAl2O4尖晶石型钴蓝色料;前驱体经450℃热处理已经有尖晶石相生成,但其外观仍呈黑色;色料呈色随热处理温度的提高而随之加深;保温2h、钴铝比为1∶3制得的色料呈色效果最佳.     

NaHSO4/Al2O3催化合成2-（1-环己烯基）环己酮的研究

以NaHSO4/Al2O3为催化剂,环己酮为原料,催化合成2-（1-环己烯基）环己酮。实验结果表明,NaHSO4/Al2O3具有良好的催化活性,最佳工艺条件为：环己酮100 mL,催化剂NaHSO4/Al2O3 18 g,反应温度97℃,产品收率达到59.2%。     

微乳液-共沉淀-煅烧法制备不同形貌的钛酸钡纳米粒子

以Ti(OC4H9)4,H2C2O4-2H2O和BaCl2-2H2O为原料,在水溶液/辛基酚聚氧乙烯(9)醚/正己醇/环己烷反相微乳液体系中制得了前驱体BaTiO(C2O4)2-4H2O.在700℃煅烧前驱体BaTiO(C2O4)2-4H2O4h分别制得直径约为40～80nm的BaTiO3球形纳米粒子和长约180～300nm、直径为50～80nm的BaTiO3纳米棒.用X射线衍射、透射电镜、选区电子衍射、Fourier红外光谱分析和热重分析表征了所制备的BaTiO3纳米粒子的结构和性能.结果表明:所制备的BaTiO3纳米粒子大小均匀,属立方相,具有单晶结构.改变水与表面活性剂的摩尔比能控制BaTiO3纳米粒子的大小和形貌.     

四丁基溴化铵催化H2O2氧化苯甲醛合成苯甲酸

在无有机溶剂的条件下,以质量分数为30% H2O2作氧源,四丁基溴化铵[(C4H9)4NBr]为相转移催化剂,NaHSO4·H2O为酸性催化剂催化氧化苯甲醛合成苯甲酸.考察了NaHSO4·H2O、(C4H9)4NBr的用量和反应时间对反应的影响.实验结果表明,使用NaHSO4·H2O对产品产率影响不大,而产品熔点较低、颜色较深,GC-MS分析表明生成了副产物苯酚.因此该反应无需使用NaHSO4·H2O,仅需(C4H9)4NBr作为相转移催化剂.当n(苯甲醛)∶n(H2O2)∶n[(C4H9)4NBr]=100∶250∶1,回流温度下,反应3.0或4.0h,苯甲酸分离产率可高达86.5%.     

微乳液法制备CoAl2O4天蓝纳米陶瓷颜料

采用Span80-Tween60/正己醇/120#汽油体系,通过微乳液法制备了CoAl2O4天蓝纳米陶瓷颜料,通过XRD、TEM和颜色测定等对制备的纳米颜料进行了表征,重点研究了前驱液离子浓度对CoAl2O4纳米晶结构及颜色性能的影响.结果表明,随着前驱离子浓度增加,纳米晶的尺寸有所减小,团聚现象有所增加,颜料的色饱和度增加,主波长减小,明度出现极值.     

纳米Sb2O3阻燃剂的制备新工艺及应用

采用沉淀法和金属醇盐水解法制备纳米Sb2O3阻燃剂。研究了制备工艺条件对制得的纳米Sb2O3粒径的影响,得到了粒径最小的纳米Sb2O3的最佳制备工艺。X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)结果表明：纳米Sb2O3为斜方晶形,晶粒粒径分别为40-50nm和30-40nm。并将制得的纳米Sb2O3阻燃剂用于阻燃聚乙烯泡沫塑料中,提高了阻燃聚乙烯泡沫塑料的力学性能和阻燃性能。     

可见光响应型尖晶石纳米粉体的制备及其光催化还原性能

采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备CoAl_2O_4、MgFe_2O_4和CoFe_2O_4三种可见光响应型尖晶石纳米粉体,分别用UV-Vis、XRD和SEM对其光电活性、晶体结构和形貌进行表征。结果表明,三种催化剂均属尖晶石结构,颗粒呈近球形和不规则形状,粒子尺寸约(3～20)nm,光吸收极限波长800 nm,计算得到禁带宽度E_g1.55 eV。在模拟日光灯照射下,进行光催化还原CO_2制取甲酸的研究,结果表明,三种催化剂均有较好的活性,CoFe_2O_4的催化能力较强,光照5 h,甲酸收率达4 943.11 μmol·g~(-1)。     

蒸发诱导自组装法合成介孔铝酸钴尖晶石

采用嵌段聚合物F127为表面活性剂,以硝酸铝和硝酸钴为无机先驱物,通过蒸发诱导自组装的方法合成了介孔结构的铝酸钴尖晶石。X射线衍射（XRD）表明样品具有单一的尖晶石型结构。利用氮气吸附-脱附比表面测定仪测得不同焙烧温度样品的比表面积和孔径,发现650 ℃焙烧的样品比表面积最大,为89.1 m2/g,孔径为 8.7 nm。通过紫外-可见光谱测定表明介孔铝酸钴样品为明亮的蓝色,在545、585、625 nm处有3重吸收峰。     

纳米TiO2-Bi2O3-La2O3复合材料的制备及光、电催化性能研究

以钛酸丁酯、硝酸铋、硝酸镧为主要原料,溶胶-凝胶法分别制备了TiO2、TiO2-Bi2O3、TiO2-La2O3和TiO2-Bi2O3-La2O3等催化剂。用XRD、TEM等方法对其进行了表征,晶型均为锐钛矿,粒径范围10~25 nm。以罗丹明B为目标降解物,分别考察了催化剂的光、电催化活性。结果表明,在紫外光照下,TiO2-Bi2O3-La2O3的光催化活性最高,60 min时罗丹明B的降解率达98.7%,较纯TiO2光催化活性提高了162%;以负载TiO2-Bi2O3-La2O3的多孔材料为粒子电极,采用三维电极法降解罗丹明B,20 min时的降解率达98.6%,较使用负载纯TiO2粒子电极提高了9%。     

纳米CuO/CoFe2O4-TiO2模拟太阳光降解亚甲基蓝的性能

采用溶胶-凝胶法制备CuO/CoFe2O4粒子,并与P25复合制备纳米催化剂CuO/CoFe2O4-TiO2.通过模拟太阳光催化降解亚甲基蓝,对催化剂活性进行研究,采用SEM、TEM、XRD和UV-Vis DRS方法对催化剂进行表征.结果表明,CuO/CoFe2O4粒子均匀分散在P25微粒表面,平均粒径为60 nm.并...     

固体超强酸催化剂S2O2-8/Fe2O3-Al2O3的制备及其酯化性能

以硝酸铁为铁源、硝酸铝为铝源,通过共沉淀法制备固体超强酸催化剂S₂O^2-₈/Fe₂O₃-Al₂O₃。通过催化剂样品的FT-IR谱图、不同焙烧温度催化剂样品的XRD谱图、不同陈化温度的N2吸附-脱附曲线以及催化剂样品的SEM照片,研究了其晶体的形成过程。催化剂样品红外谱图表明,催化剂中的S=O有较强的共价双键特征,诱导催化剂形成超强酸性;在XRD谱图中既无Al₂O₃的晶相峰,也无Fe₂(SO₄)₃晶相峰,说明Al₂O₃与Fe₂O₃ 在催化剂样品的表面形成了Al₂O₃-Fe₂O₃ 共价键的复杂结构。采用BET方程和BJH模型计算催化剂样品的比表面积和孔径分布,经冰水陈化的催化剂样品平均孔径为9.1 nm,最可几孔径为7.5 nm,比表面积为78.9 m²·g^-1,孔容0.149 cm³·g^-1。研究了催化剂的铁与铝物质的量比、(NH₄)₂S₂O₈浸渍浓度和不同焙烧温度对硬脂酸正丁酯酯化率的影响。在反应温度85 ℃、催化剂用量0.2 g (为反应物总质量的2%)和回流反应150 min的条件下,酯化率可达84.5%。     

尖晶石型CoCr2O4纳米粉体的制备及表征

通过溶胶-凝胶法制备了不同焙烧温度和不同焙烧时间的CoCr2O4纳米粉体,用热重-差热分析仪(DTA-TG)、X射线衍射光谱仪(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对其成晶温度、晶体结构和光响应性能进行了表征.结果表明,所制备的CoCr2O4纳米粉体均是尖晶石结构,属立方晶系,Fd-3m(227)空间群,纳米...     

氧化亚铜-活性炭复合光催化材料的制备与表征

以硫酸铜、亚硫酸钠为原料、明胶为分散剂,以活性炭为载体,采用原位合成法制备氧化亚铜一活性炭复合光催化剂。为了研究活性炭对复合光催化材料的影响,表征了复合光催化剂的相结构,光谱特征和表面形貌。测试结果显示活性炭的存在影响了氧化亚铜的相结构,但并没有影响氧化亚铜的能阀结构。在可见光条件下,对苯酚的光催化测试结果显示,氧化亚铜一活性炭复合光催化剂的光催化活性要高于氧化亚铜的光催化活性。     

油酸包覆型Fe_2O_3对铁厂沟煤加氢热解特性的影响

采用固定床反应器考察了干混法添加油酸包覆型Fe2O3对煤加氢热解特性的影响,并与添加常规Fe2O3进行比较。对其催化作用下得到的半焦进行了TG、BET和XRD表征,焦油进行GC模拟蒸馏分析。结果表明:(1)采用常规Fe2O3考察铁的添加量时,在添加量为5%时焦油产率最高,由不加催化剂时的14.3%提高到16.3%。添加油酸包覆型Fe2O3时,煤的热解转化率更高,焦油产率由不加催化剂时的14.3%提高到18.0%。(2)添加油酸包覆型Fe2O3和常规Fe2O3得到的半焦反应性基本相同,半焦的孔结构则是添加油酸包覆型Fe2O3时最发达;添加油酸包覆型Fe2O3的半焦表面Fe晶粒的直径28 nm,小于添加常规Fe2O3的半焦表面Fe晶粒的直径39.5 nm。(3)加入常规Fe2O3和油酸包覆型Fe2O3都使得焦油品质得到提高,但两者相比,常规Fe2O3作用下得到的焦油品质更高。