相转移催化合成二硫代磷酸酯

相转移催化(Phase-Transfer Catalysis,简写PTC)技术可应用于亲核取代反应、消除反应、氧化还原反应和卡宾反应等。而我们根据农药生产的需要,将其应用于乐果生产中硫磷酯的合成,现将初步结果汇总如下: 一、基本原理关于相转移催化理论研究,Starks和Gordon等人提出过不同的机理模型,但尚待进一步研究。Starks的图示对理解PTC概念以及对今后的理论研究,起了重要作用。相转移催化的基本原理,可通过一典型实     

相转移催化合成二苯乙烯化合物

以氢氧化钠水溶液为水相,采用液-液相转移催化方法,通过Wittig-Horner反应合成二苯乙烯。考察了催化剂种类、催化剂用量、水相碱液质量分数、反应温度、有机相溶剂种类对转化率的影响,并比较不同种类的醛在液液相转移催化体系中的反应性。结果表明,以四辛基溴化铵为相转移催化剂、n(相转移催化剂)∶n(磷酸酯)=1∶10、水相碱液质量分数为50%、反应温度45℃、甲苯为有机相溶剂,二苯乙烯的收率可达94%;不同种类的醛为原料时,相转催化Wittig-Horner反应均有较高的收率并且产物结构以E式为主。     

相转移催化合成二苯乙醇酮

相转移催化合成二苯乙醇酮孙春光，李海平，陈立功（天津大学应用化学系，天津３０００７２）二苯乙醇酮又称苯偶姻，俗名安息香。用于医药工业中合成苯妥英，塑料工业聚烯烃紫外光交联，涂料和油墨紫外光固化的光敏引发剂及化学分析［１］。本文采用以四丁基溴铵为相转移...     

聚乙二醇相转移催化合成二乙酸酯

聚乙二醇相转移催化合成二乙酸酯谢筏娟，陈传峰．张忠书（安徽师范大学化学系，芜湖２４１０００）应用季铵盐、冠醚等相转移催化制备二乙酸酯已有报道［１，２］。我们首次应用聚乙二醇（ＰＥＧ－４００和ＰＥＧ－６００）相转移催化制备４个二乙酸酯，结果表明，在固－...     

三相相转移催化合成仲丁基二硫醚

以仲丁基溴(RBr)、升华硫、九水硫化钠为原料,采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐为三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得到最佳工艺条件为:n(Na2S)∶n(RBr)=1∶0.8,催化剂质量分数为0.75%,反应温度为30℃,反应时间为9 h。在该条件下重复3次实验,平均收率为57.65%。与其他三相催化剂相比,该催化剂催化效果最好,且重复使用6次活性并未明显降低,产物结构经1HNMR和FTIR确证。     

相转移催化合成二烯丙基三硫

以烯丙基氯、硫代硫酸钠和硫化钠为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化合成二烯丙基三硫.通过红外光谱、核磁共振、色-质联用等测试手段验证了化合物的结构为二烯丙基三硫.考察了一定实验条件下烯丙基氯与硫代硫酸钠的摩尔比、反应温度、反应时间、相转移催化剂的用量对产率的影响.研究结果表明:产率随着原料摩尔比中烯丙基氯含量的增...     

三相相转移催化合成仲丁基二硫醚

以仲丁基溴（RBr），升华硫，九水硫化钠为原料，采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐的三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得最佳工艺条件：n(Na2S)：n(RBr)=1:0.8，催化剂用量为0.75%，反应温度为30 ℃，反应时间为9h。在此条件下重复3次实验，平均收率57.65%。与其他三相催化剂相比较，该催化剂催化效果最好，且重复使用6次活性并未明显的降低，产物经1HNMR和FTIR确证。     

相转移催化合成苯乙腈

介绍了以水作溶剂的相转移催化合成苯乙腈工艺,以及抑制副反应的方法。     

相转移催化合成肉桂醛

在已报道的肉桂醛的制备方法中,都是由苯甲醛与乙醛在氢氧化钠存在条件下经Ｃｌａｉｓｅｎ－Ｓｃｈｍｉｄｔ缩合反应而制得。由于反应物苯甲醛不溶于水,故此两相反应的产率仅为３２％［１］。有文献［２］对该合成条件进行了优化研究,其报道的产率也仅为５７％。本文以...     

相转移催化合成乙酸乙酯

利用相转移催化剂催化合成乙酸乙酯，最后反应条件下如下：催化剂用量0.5g/0.1mol乙酸，醇酸比2：1，反应时间40min,收率97.81%。实验证明，相转移催化对该酯化反应是高效，低成本和实用的合成方法。     

相转移催化合成磷酸三苯酯

采用相转移催化剂（PTC），以苯酚、氢氧化钠和三氯氧磷反应温和地合成了阻燃剂磷酸三苯酯。研究了不同的PTC、催化剂用量、反应物配比、溶剂和反应温度对反应的影响。以四丁基溴化铵为相转移催化剂，在二氯甲烷溶剂中，反应温度为0～5℃，n（POCl3）：n（C6H5OH）：n（NaOH）为1：3：3．1的条件下合成磷酸三苯酯，收率为92％。同样条件下，采用1-萘酚、2-萘酚、4-氯苯酚、2，4-二氯苯酚相应的分别合成对应的磷酸三芳酯，即磷酸三（1-萘基）酯、磷酸三（2-萘基）酯、磷酸三（4-氯苯基）酯、磷酸三（2，4-二氯苯基）酯。收率分别为87．2％、88．8％、85．4％、87．5％。     

相转移催化合成苯乙腈

近年来,相转移催化剂(简写PTC)反应的研究非常活跃。早在1958年,Bayer(拜耳)就应用相转移催化剂制造了聚碳酸酯,当时Bayer称它为界面聚合作用。由于相转移催化剂的独特效能,已被用到一系列的化学合成上,在农药合成方面的应用,更是日渐增多,它广泛地应用于杀虫剂、除草剂、杀菌剂及其中间体的合成上。我厂(永济农药厂)将其用于辛硫磷生产中的苯乙腈合成上,现将初步结果汇总如下:     

相转移催化合成水杨醛

相转移催化合成水杨醛张伟东，陈玫，成秀俊，丁磊，武卫（江苏省医药工业研究所，南京２１００４２）水杨醛的化学名是邻羟基苯甲醛，它是一种无色或浅褐色油状液体。水杨醛低浓度时具有坚果的香豆素风味。从绣绒菊属植物中提取的香精油中含有水杨醛。水杨醛是合成香豆素...     

相转移催化合成苯乙腈

介绍了以水作溶剂的相转移催化合成苯乙腈工艺，以及抑制副反应的方法。     

相转移催化合成头孢曲松钠

用聚乙二醇－８００催化头孢曲松钠合成中的缩合过程。反应条件温和,缩合产物纯度高,无需重结晶即可用于合成头孢曲松钠     

相转移催化合成二碘甲烷

二碘甲烷广泛地应用于有机合成、矿物的分离和分析。尤其大量应用于Simmons-Smith反应。过去,我们合成二碘甲烷是采用吡霜还原碘仿的工艺路线,方法比较成熟,并能大工业生产。但是产品成本高,毒性大,环境污染严重。1973年Altabev等报导了一种新的二碘甲烷的合成方法,即用与化学计算量相当     

相转移催化合成溴代环戊烷

以液－液相转移催化合成溴化环戊烷。考察了不同的相转移催化剂、催化剂用量、反应温度和时间、反应物料的配比对合成溴环戊烷的影响。确定了合成溴代环戊烷的适宜条件。     

相转移催化合成肉桂酸

以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,K2CO3为催化剂,通过Pinker反应合成了肉桂酸。在回流条件下,以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂时,n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(苄基三乙基氯化铵)=1∶3∶1∶0.03,回流90min,肉桂酸的产率可达到78.5%。     

相转移催化合成BLP

研究了以聚乙二醇４００（ＰＥＧ－４００）为催化剂,以邻苯二甲酸酐、正丁醇、月桂醇为原料合成邻苯二甲酸丁基月桂酯（ＢＬＰ）的试验过程。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度及时间对反应的影响,在最佳条件下,ＢＬＰ收率高达９０％ 。     

相转移催化法合成乙二醇二缩水甘油醚

以环氧氯丙烷，乙二醇为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚并讨论了各种因素对反应的影响。