功能化离子液体对纤维素的溶解性能研究

功能化离子液体氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑盐是纤维素的新型良溶剂,在70 ℃时微晶纤维素的溶解能力达到5%～7%.向离子液体纤维素溶液中加入去离子水可获得再生纤维素.用XRD,FT-IR和TGA对再生纤维素进行了表征,IR和XRD数据表明,功能化离子液体是纤维素的直接溶剂,但TGA数据则表明再生纤维素的热稳定性有所降低,热失重残留物有所增加.对溶解机理进行了初步讨论.     

微晶纤维素在Bola型咪唑基有机硅离子液体中的溶解性能

研究了微晶纤维素在Bola型咪唑基有机硅离子液体中的溶解性能。通过偏光显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和热重分析对再生前后微晶纤维素进行了表征。结果表明,Bola型咪唑基有机硅离子液体对微晶纤维素有较好的溶解能力,且不发生其他衍生化反应。微晶纤维素开始热降解温度为320℃,而再生微晶纤维素开始热降解温度为234℃,这是再生微晶纤维素发生了晶型的变化而导致其热稳定性有所下降。     

溶胶-凝胶法合成高温稳定的大孔结构二氧化钛

用钛酸丁酯作钛源,95%的乙醇水溶液作溶剂,柠檬酸铵作螯合剂,利用简单的溶胶-凝胶法合成了大孔结构的TiO2。用扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱(IR),差热-热重分析(TG-DTA),N2吸附等方法对产物的形貌和结构进行了表征。结果表明大孔的直径在2μm左右,这种材料比表面积比较高,并且热稳定性好,可以耐800℃的高温。550℃焙烧得到的锐钛矿对罗丹明B具有光催化活性。95%的乙醇溶液对生产介孔-大孔TiO2材料很有利。TiO2微孔-大孔多级孔结构的形成是微相分离和有机酸铵螯合作用两者共同作用的结果。     

包装用聚氯乙烯再生料鉴别技术的研究

目的研究包装用聚氯乙烯再生料树脂的表征鉴别技术。方法在对聚氯乙烯再生料进行热稳定性及其热降解行为研究的基础上,采用热重-傅里叶变换红外光谱联用技术对聚氯乙烯再生料进行表征鉴别。结果聚氯乙烯再生料由多组分组成,分解失重分为2个阶段,第1阶段(220~370℃)释放乙酸和氯化氢气体,第2阶段(370~550℃)是由增塑剂和碳氢链段的分解而引起的。结论该技术可有效鉴别包装用聚氯乙烯再生料的成分。     

DBU/DMSO/CO2溶剂体系中纤维素聚离子液体的合成及性质

针对环境污染以及石油资源的不可再生问题,开发环境友好、来源广泛且易改性的可再生资源具有十分重要的意义。本研究采用DBU/DMSO/CO_2可逆离子液体溶解体系对生物质资源中最多的纤维素进行溶解活化,再用2,3-吡啶二羧酸酐对其进行化学改性,以制备出吡啶阳离子基纤维素聚离子液体,并探索反应温度、物质的量比、反应时间对取代度的影响。结果表明,在2,3-吡啶二羧酸酐与纤维素脱水葡萄糖单元(AGU)物质的量比为1.2∶1、反应温度为80℃、反应时间为4 h时,得到了最高取代度(2.18)的产物。采用傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振仪表征了纤维素聚离子液体的结构,采用同步式热分析仪测试了其热性能,其初始分解温度最高为152℃。采用本研究方法制备纤维素聚离子液体的操作过程简单,基本无环境污染及副产物,对开发新的纤维素衍生物具有一定的指导意义。     

再生醋酸纤维素微球的制备及表征

采用反向悬浮分散法制备再生醋酸纤维素微球,以醋酸纤维素/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体(AmimCl)溶液为原料,以再生醋酸纤维素微球粒径分布范围的大小为考察目标,研究了醋酸纤维素含量、搅拌速度、反应温度和连续相(液体石蜡)用量对微球粒径分布范围的影响。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜对再生醋酸纤维素微球进行表征,结果表明:再生醋酸纤维素微球的最佳制备条件为:醋酸纤维素含量4%(wt,质量分数),搅拌速度650r/min,反应温度80℃,制得的再生醋酸纤维素微球的峰度系数为0.042,平均粒径为7.280μm。     

电气石微胶囊的制备及性能研究

以乙基纤维素为壁材,电气石粉体为芯材,采用乳化-溶剂蒸发法制备电气石微胶囊,通过单因素实验分析了工艺条件对电气石微胶囊负载量和粒径的影响,利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、热分析仪和空气离子计数器等对微胶囊的微观形貌、结构、热稳定性、负载量以及负氧离子释放性能进行表征。结果表明：在芯壁质量比为1∶2、乳化剂含量为连续相溶剂的0.5%、搅拌速度为400r/min、溶剂挥发温度为57℃时,微胶囊负载量达到46.2%(质量分数),平均粒径为20.3μm;电气石粉体被乙基纤维素有效包覆,电气石微胶囊呈规则的球状,表面光滑,壳层上分布着大量的孔道。热重分析表明电气石微胶囊在200℃后才有明显的质量损失,热稳定性较好。负氧离子动态释放量大约15d达到平衡稳定状态,释放量约为850个/cm³。     

磷酸酯类离子液体对纤维素溶解性能的研究

采用一步法合成了两种磷酸酯类离子液体:1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐([MMIM]DMP)和1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐([EMIM]DEP),并比较了它们对纤维素的溶解性能。结果表明,两种离子液体均能在一定条件下溶解纤维素,而[EMIM]DEP表现出较优的溶解能力,再生得到纤维素膜;随着溶解温度的升高,溶解时间缩短。采用红外光谱(FT-IR)、热重失重(TGA)分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对再生前后的纤维素进行了表征。结果表明,未经活化的纤维素可直接溶于离子液体中而不发生其它衍生化反应;溶解再生后的纤维素晶型发生变化;经[EMIM]DEP溶解再生后纤维素热稳定性和聚合度下降较小,再生纤维素膜结构致密均一。     

甲基丙烯酸甲酯共聚改性水性聚氨酯膜制备及膜性能

采用甲基丙烯酸甲酯对水性聚氨酯乳液进行共聚改性,制备了甲基丙烯酸甲酯改性水性聚氨酯渗透汽化膜。借助衰减全反射傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、热重分析等方法,表征了改性前后膜的结构;考察了膜的溶胀率、溶解选择性和渗透汽化性能。结果表明,甲基丙烯酸甲酯共聚改性水性聚氨酯膜较原聚氨酯膜的热稳定性明显提高;改性膜对苯具有良好的亲和性;随着甲基丙烯酸甲酯与聚氨酯的质量比从0∶100提高到15∶100,膜对苯/环己烷(质量比5/95)的溶解选择因子从1.4增加到2.1,分离因子从2.5上升到3.2,但渗透通量由92.8 kg·μm·m~(-2)·h~(-1)下降到50.4 kg·μm·m~(-2)·h~(-1)。     

含苯环侧基聚芳硫醚砜-聚砜嵌段共聚物的制备及表征

通过两步法合成一种含有苯环侧基的聚芳硫醚砜-聚砜嵌段共聚物(PASS-b-PSF)。利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振波谱对产物的化学结构进行了表征;用差示扫描量热分析、热重分析、万能试验机等手段对PASS-b-PSF的热性能及拉伸性能进行了测试。结果表明,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)均高于212℃,初始降解温度Td,5%高于430℃,拉伸强度均在50MPa以上,具有优良的热性能及力学性能;溶解性试验表明,随着苯环侧基含量的增加,其溶解性增大,溶剂结晶化温度有明显的降低或溶剂结晶化现象消失。     

含钛杂化硅树脂的制备与耐热性能研究

以钛酸四正丁酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,乙酰丙酮(acac)为螯合剂、盐酸为催化剂、乙醇为溶剂,利用溶胶-凝胶法、控制n(Ti)∶n(Si)=0.1~0.5,50℃水解温度下制备了含钛硅树脂,钛的引入使得杂化硅树脂在不使用催化剂和室温固化剂的情况下,140℃3d实现固化。通过涂层外观分析、光学显微镜、扫描电镜、紫外-可见吸收光谱、傅里叶变换红外光谱、变温傅里叶变换红外光谱、热重进行了表征。结果表明成功合成了含Si—O—Ti共价键的杂化硅树脂;当n(acac)/n(Ti)=0.3时,含钛硅树脂预聚物的储存稳定性较好;R/(Si+Ti)≥1.36时,能制备表面光滑的硅树脂;含钛杂化硅树脂具有较好的耐热性且其热性能随钛含量的增大而提高。     

常压干燥制备SiO2气凝胶的研究

以水玻璃为硅源,采用常压干燥制备了SiO2气凝胶。研究了老化时间、老化剂种类、干燥溶剂种类以及表面改性对SiO2气凝胶结构和性能的影响。结果表明:制得的SiO2气凝胶具有良好的疏水性,密度为0.082g/cm3,孔隙率为96.26%,比表面积达到585.4m2/g。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)、差热分析(DTA)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究。     

溶剂尺度对MOF-808结构及性能影响

以不同溶剂尺度的酰胺类溶剂与甲酸混合溶液为溶剂模板,利用溶剂热法制备MOF-808。利用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜、X-射线衍射仪和比表面积分析仪对样品进行性能表征。结果表明,溶剂尺度越小,MOF-808孔径越小,比表面积越大,N_2吸附性能越强。当甲酰胺/甲酸混合溶液作为溶剂模板时,MOF-808孔径最小,为1.19nm;比表面积最大,达到1625m²/g。     

液固相法纤维素氨基甲酸酯的合成与表征

在高沸点非质子强极性溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)的作用下,使碱化处理的纤维素与尿素反应合成纤维素氨基甲酸酯。采用傅里叶变换红外光谱、凯氏定氮仪、热重分析仪、扫描电镜、广角X射线衍射仪、13 C-NMR核磁共振仪对纤维素氨基甲酸酯产物进行表征。结果表明,采用高沸点非质子强极性溶剂NMP的液固相法能够使碱纤维素上的基团部分被氨基取代,制得纤维素氨基甲酸酯;纤维素氨基甲酸酯结晶度降低、热分解温度降低、结构疏松,预期有较好的溶解性。     

功能化离子液体在锂离子电池中的应用及研究进展

离子液体具有结构可设计性、低蒸汽压及不燃性等优点,作为一种绿色电解质溶剂被电池领域关注。离子液体的加入改善了锂离子电池的热稳定性和电化学性能。离子液体作为电解质可分为单一离子液体电解质、离子液体-有机溶剂电解质、离子液体基凝胶电解质以及功能化离子液体电解质等,引入特殊基团的功能化离子液体有望成为有机溶剂的替代者。今后主要的研究方向是进一步提高功能离子液体的结构稳定性及解决其与石墨电极的匹配性问题等。     

石墨烯-CuO/TiO_2复合催化剂的合成及光催化制氢活性

采用溶剂热法合成了石墨烯-CuO/TiO_2复合催化剂,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射(DRS)表征复合催化剂的微观形貌、结构和光学特性。以H_2PtCl_6为无机前驱体对其进行Pt负载,研究了不同石墨烯负载量对制氢活性的影响及太阳光下的制氢活性。结果表明,石墨烯负载量为0.5%(质量分数)时,复合催化剂制氢活性最高,石墨烯和CuO协同作用提高了TiO_2对可见光的利用及光催化分解C_2H_5OH/H_2O制氢活性。在可见光下照射5h后,样品的产氢量达到1 083.54μmol,太阳光光照5h后产氢量(4 374.51μmol)为P25(1598.25μmol)的2.74倍。     

反相悬浮法制备甘蔗渣再生纤维素微球

以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,以甘蔗渣纤维素为原料,采用反相悬浮法制备再生纤维素微球,经FT-IR、SEM、XRD、光学显微镜分析再生纤维素微球,通过激光粒度测试,以甘蔗渣再生纤维素微球粒径40~200μm为考察指标,实验表明:在80℃时,转速为600r/min,以4.0%纤维素溶液,6mL司盘80,200mL液体石蜡,制得乳白色、形貌为较规则球形的再生纤维素微球,40~200μm的粒径占全部粒径的64.8%。制备过程无化学反应,纤维素由晶型Ⅰ变为晶型Ⅱ,结晶度由54.58%降到35.21%。     

低温溶剂热法合成形貌可控的EuS中空微球

采用(Phen)Eu(Et_2CNS2)_3·nH_2O做前驱物,乙腈做反应溶剂,在230℃的低温下,通过溶剂热法首次成功地合成了EuS中空晶体。对样品进行扫描电镜表征,发现EuS晶体是空心微球,通过样品的傅里叶红外光谱和液体紫外可见吸收谱表征,确定了EuS空心微球表面吸附的有机物成分;通过乙腈溶剂热法在不同反应条件的研究得出如下结论:当温度升高,压强增大,样品结晶质量变好,粒径减小;通过改变溶剂热条件,可以合成形貌可控的EuS中空微球。     

花状CdO微球的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

采用溶剂热合成-热分解两步法制得花状CdO微球。以醋酸镉为原料、甲醇为溶剂,采用溶剂热法合成由纳米片自组装而成的花状前驱体微球。将前驱体焙烧后,得到形貌保持良好的花状多孔CdO微球。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N_2吸附-脱附等手段对样品的物相、化学组成、形貌及孔结构进行表征。借助差示扫描量热(DSC)技术对CdO花状微球催化高氯酸铵(AP)热分解的性能进行评价。结果表明:花状CdO微球对AP热分解过程具有一定的催化作用。添加质量分数为2%的CdO可使AP的高温分解峰值温度从444.4℃降低至402.8℃,分解热从586.9 J/g提高到1091.7 J/g,分解活化能从280.5 kJ/mol减小至83.78 kJ/mol。基于实验结果,提出了CdO花状微球催化AP热分解的可能机理。     

二茂铁功能化石墨烯氧化物的制备、表征及对高氯酸铵热分解的催化性能(英文)

本文通过一种新的合成路线合成了二茂铁功能化的氧化石墨烯(GO-EDA-Fc)。利用傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对其结构和形貌进行了表征。通过热重分析(TGA)研究了其对高氯酸铵(AP)热分解的催化性能,结果表明,氧化石墨烯和二茂铁表现出很好的协同催化效果,对AP热分解具有高的催化活性。催化效果随着GO-EDA-Fc加入量的增加而增强,当加入4wt%的GO-EDA-Fc时,AP的高温分解峰的峰值温度下降了60℃,低温分解峰的峰值也有降低。文中还对催化机制进行了研究。