高溶解度聚磷酸铵的合成研究及其磷氮含量分析

以w(P_2O_5)为85%的工业级热法磷酸和工业级尿素为原料,试验研究了磷酸与尿素缩合法制备高溶解度农用聚磷酸铵的工艺条件。通过试验得到的最优工艺条件:尿素与磷酸的物质的量比为0.8,聚合反应温度为145℃,反应时间为30 min。在此最优工艺条件下制得的聚磷酸铵产品在100 g水中的溶解量达到160 g,w(P_2O_5)为57.7%,w(铵态氮)为19.7%,w(酰胺态氮)为1.6%,平均聚合度为2.52。     

磷酸一铵生产农用聚磷酸铵工艺技术的研究

以肥料级磷酸一铵和尿素为原料生产农用聚磷酸铵,研究反应温度、反应时间对聚磷酸铵N含量、P_2O_5含量、总养分含量、氮收率以及聚合度的影响,探寻最佳工艺条件。研究结果表明,反应时间对氮收率、P_2O_5含量影响显著,对聚磷酸铵N含量、总养分含量、聚合度影响较小;反应温度对氮收率、P_2O_5含量、总养分含量影响显著,对聚磷酸铵N含量、聚合度影响较小。在最佳工艺条件下,用工业级磷酸一铵为原料制备的农用聚磷酸铵,其w(N)为22.32%,氮收率为88.46%,w(P_2O_5)为55.80%,聚合度为3.93。     

料浆法制备重过磷酸钙工艺条件优化的研究

介绍以浓磷酸淤渣与磷矿浆为原料,采用料浆法制备重过磷酸钙的实验,研究反应停留时间、磷矿粉细度等工艺条件对磷矿分解率的影响。通过实验,得到制备重过磷酸钙的较优工艺条件:m(P_2O_5磷酸)/m(P_2O_5磷精矿)=2.4,反应温度为90~100℃,反应停留时间为25~35 min,磷矿粉细度为粒径0.074 mm的颗粒占60%左右,得到的重过磷酸钙产品达到一等品的要求。     

磷酸压滤渣制备过磷酸钙

采用硫酸分解磷酸压滤渣制备过磷酸钙,考察硫酸加入量、压滤渣加入量、硫酸浓度、分解温度、分解时间等主要工艺控制条件对磷矿转化率、过磷酸钙产品质量的影响。磷酸压滤渣加入量(占磷矿粉质量分数)在15%以上时,过磷酸钙产品w(P_2O_5)≥18.0%,达到GB20413—2006优等品指标,磷酸压滤渣加入量低于15%时,产品w(P_2O_5)≥16.0%,达到一等品指标。为利用磷酸压滤渣制备优质过磷酸钙提供基础依据,对装置设计、实现生产应用提供优化的工艺参数、控制条件和技术支持。     

新型磷酸酯的合成及萃取性能研究

采用芳香基酚与P_2O_5酯化反应,制备新型磷酸酯萃取剂,并对其在高浓度硫酸体系下萃镓性能进行研究。实验表明,最佳合成条件为:(1)酯化反应:n(P_2O_5)/n(辛基酚)=4∶3,反应时间4 h,反应温度75℃,溶剂用量V(环己烷)(L)/n(P_2O_5)(mol)=1∶1;(2)水解反应:加入水量n(H_2O)=0.75n(P_2O_5),水解时间1.5 h。在此条件下,磷酸酯收率99%。磷酸酯萃取剂用于锌湿法冶炼渣的硫酸浸出液(H_2SO_420~100 g/L)萃取,可选择性萃取Ga,Ga单级萃取率80%以上,2级萃取97%以上,实现Ga与Zn、Cu、Ge分离。     

新型磷酸酯的合成及萃取性能研究

采用芳香基酚与P_2O_5酯化反应,制备新型磷酸酯萃取剂,并对其在高浓度硫酸体系下萃镓性能进行研究。实验表明,最佳合成条件为:(1)酯化反应:n(P_2O_5)/n(辛基酚)=4∶3,反应时间4 h,反应温度75℃,溶剂用量V(环己烷)(L)/n(P_2O_5)(mol)=1∶1;(2)水解反应:加入水量n(H_2O)=0.75n(P_2O_5),水解时间1.5 h。在此条件下,磷酸酯收率99%。磷酸酯萃取剂用于锌湿法冶炼渣的硫酸浸出液(H_2SO_420¹00 g/L)萃取,可选择性萃取Ga,Ga单级萃取率80%以上,2级萃取97%以上,实现Ga与Zn、Cu、Ge分离。     

湿法磷酸净化生产工业级磷酸一铵的技术现状及关键技术的工业应用

阐述我国工业级磷酸一铵的生产现状和生产工艺,对湿法磷酸氨中和直接净化法生产工业级磷酸一铵的主要工艺流程、工艺原理以及其工业应用进行了重点介绍。湿法磷酸氨中和直接净化法生产工业级磷酸一铵技术工业应用规模在1万~5万t/a,对于w(P_2O_5)≥29.0%、w(Fe_2O_3+Al_2O_3+MgO)≤5.3%的磷矿,其磷收率可达到70%,产品纯度能达到99.5%以上,且投资小(5万t/a装置固定资产投资为4 630万~5 340万元),经济效益好。     

用湿法磷酸生产工业级磷酸二氢钾工艺技术的研究

研究用湿法磷酸中和法制备工业级磷酸二氢钾的工艺过程,主要研究了反应终点p H对净化效果及磷收率的影响,以及磷酸浓度对磷收率的影响。研究结果表明:当反应终点溶液p H达到3.96时,铁、铝和氟脱除较完全,钙脱除率其次,镁脱除率较低;磷酸浓度升高,磷收率降低,反应终点p H升高,磷收率也有所降低;在实验条件下,磷酸二氢钾溶液经浓缩、冷却结晶后得到的磷酸二氢钾产品w(KH2PO4)可达99%以上。     

磷酸脲制取的过程工艺控制

研究磷酸脲制备过程中原料磷酸P_2O_5浓度、浓缩料浆密度、冷却出料温度、降温速率对磷酸脲产率和质量的影响。得到最佳过程工艺控制条件为原料磷酸w(P_2O_5)41%、浓缩料浆密度1.52 g/cm~3、冷却出料温度42℃、降温速率5℃/h,在此条件下收率达到46.31%。     

如何防止磷酸二氢钾发绿

目前国内工业生产磷酸二氢钾的工艺路线大致相同,都是采用中和法。使用的原料是磷酸和氢氧化钾,出来的产品磷酸二氢钾为白色晶体,含五氧化二磷(P_2O_5)50%左右;含氧化钾(K_2O)30%左右。反应式为: KOH H_3PO_4=KH_2PO_4 H_2O 属典型的中和反应。只要控制pH值在4.2～4.6即成。