[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

微波离子热合成纳米方钠石粉体

以离子液体(IL)为溶剂,采用微波辅加热的方法,在常压开放体系下合成了高结晶度、小晶粒且粒度分布窄的方钠石纳米粉体,其平均粒径仅有20nm左右。考察了反应条件和物料配比对方钠石结晶度的影响,利用XRD和SEM对所合成的方钠石进行了表征,优化出了最佳的合成条件:常压下采用600W的功率用微波进行加热,晶化温度为70℃,晶化时间为90 min,n(Si)/n(Al)=2,w(IL)/w(H2O)≥1.8。     

纳米CuInSe_2的溶剂热合成与表征

以乙二胺为溶剂,CuCl2.2H2O、InCl3.4H2O和Se粉末为反应物,采用低温溶剂热工艺制备了铜铟硒(CuInSe2,简称为CIS)纳米粉末。通过X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱等测试分析方法对产物进行测试和表征。研究结果表明,反应温度、反应物超声预处理等工艺条件对产物形貌有很大的影响。降低反应温度有利于获得均匀的CuInSe2粉末,反应物超声预处理可以获得分散性较好的球形CuInSe2纳米粉末。所得产物为具有黄铜矿构型的CIS纯相。     

普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]·2H2O 纳米棒的合成与表征

以聚乙二醇(PEG-400)为表面活性剂,采用水热法合成了直径约为500 nm的普鲁士蓝衍生物Cd_2[Fe(CN)_6]·2H_2O纳米棒。将其旋涂到氧化铟锡(ITO)玻璃上制成薄膜,用电化学工作站对薄膜进行循环伏安测试,测得该薄膜的氧化电位为0.32 V,还原电位为0.26 V。     

以间苯二酚[4]芳烃为模板溶剂热合成银纳米粒子(英文)

在表面活性剂三甲基溴化铵(CTAB)存在下,采用二种四异丁基间苯二酚[4]芳烃作为还原剂在无水乙醇或去离子水中于120℃反应8h合成出银纳米粒子。调整反应参数,特别是CTAB与[Ag(NH3)2]+的浓度比,会形成银不同的纳米结构,包括球形和菱形。把表面活性剂改为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)可以生成银纳米粒子(Nps)。分析了银纳米粒子的中间体和反应机理,结果表明溶剂热法是合成各种银纳米结构的一种有效和绿色的合成方法。     

[NH3CH2CH(NH3)CH3]2·[Ge9O18(OH)4]·H2O的溶剂热法合成与结构分析

用溶剂热法合成出一个新的开放骨架锗酸盐[NH3CH2CH(NH3)CH3]2.[Ge9O18(OH)4].H2O,并通过FTIR和元素分析对其进行了表征。单晶X-射线衍射结果表明,该化合物的8-MR、10-MR交叉孔道的三维骨架是由Ge9O22团簇构成的;质子化的有机铵分子被包围在孔道中,并且通过氢键与骨架相连;水分子处在2个沿着b轴的相邻Ge9O22团簇之间,并且被4个沿着[101]和[10-1]方向的质子化的1,2-丙二胺包围。     

金属-有机骨架[Cu(INA)2·H2O]n 纳米晶的超声制备及其催化性质研究

在 EtOH/DMF/H2O (2∶2∶ 1 ) 的混合溶剂中,以硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)和异烟酸(HINA)为原料,超声制备了具有三维结构的金属-有机骨架(MOF)[Cu(INA)2· H2O]n 纳米晶,并利用粉末 X -射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电子显微镜(TEM)等分别对目标产物的结构和形貌进行了表征.研究结果表明,与传统的水热/溶剂热等制备方法相比较,超声制备方法具有合成时间短(5-60 min)、反应条件温和(常温常压)和反应产率高(50.9%-60.2%)等优点.相关催化动力学研究表明,所制备 MOF纳米晶在乙腈和水的混合溶剂中能够选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛,分别研究了不同的反应温度、催化剂量以及空气流量对催化反应的影响,并初步探讨了催化反应机理.     

配合物[ Ni( BEI)2]·H2O的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

以Ni(Ac)2·4H2O、乙腈和三乙胺在甲醇溶液中通过溶剂热法合成得到标题配合物[Ni(BEI)2]·H2O(BEI:二乙酰亚胺).通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对配合物结构进行了表征.该晶体属于方斜晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=0.740 10(6) nm,b=1.297 91(13) nm,...     

十一硼烷原子簇阴离子[B11H12（SMe2）]^—的合成方法

叙述了合成「Ｎａ（Ｂ１１Ｈ１４）」，将其转变为「Ｂ１１Ｈ１２（ＳＭｅ２）」，进而得到了十一硼烷原子簇阴离子「Ｂ１１Ｈ１２（ＳＭｅ２）」＾－的方法，并对产物用核磁共振进行了结核表征。     

氨基酸离子液体[bmim]Gly的合成探索及表征

探索两步法合成1-丁基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体([bmim]Gly)的反应条件.第一步,采用阴离子树脂静态交换法由1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([bmim]Br)与强碱性阴离子树脂生成中间产物1-丁基-3-甲基咪唑氢氧化物([bmim]OH),通过单因素实验获得其最佳交换条件;第二步,[bmim]OH与甘氨酸(Gly)反应,经脱水、洗涤后得目标产物.对产物进行核磁(1H NMR)和红外(IR)表征,结果表明产品纯度较高.与动态合成法相比,静态法合成[bmim]Gly操作简便,节水省时,有助于实现氨基酸离子液体合成过程的绿色化和工业化.     

软磁Mn—Zn铁氧体纳米晶的低温自蔓延合成及表征

采用低温自蔓延方法合成了Mn-Zn铁氧体纳米晶，对其进行了Z射线衍射（XRD），X射线能谱（EDS），电子自旋共振波谱（ESR）和透射电镜（TEM）等测试。研究结果表明，铁氧化化学式为（MnZn)0.5Fe2O4，铁氧体结晶状况良好；铁氧体的g值为9.956O；铁氧体纳米晶粒径度较均匀，为10～20nm，与Scherrer公式计算所得晶粒尺寸（19.6nm）相符；合成铁氧体的g值远大于自由电子的g值（ge=2.0023),初步推断是Mn^2 ，Fe^3 的3d^5半充满价电子层结构和它们在尖晶石型晶胞（MnZn）0.5Fe2O4中的磁矩偶合作用所致。     

PbSe纳米晶的溶剂热法制备与表征

以Pb(Ac)2、Na2SeSO3分别作为铅源和硒源,自制的月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐(SUDEI)作为表面活性剂,采用溶剂热法在醇水混合溶剂中得到不同形貌的PbSe纳米晶。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对PbSe纳米晶进行了表征。探讨了制备PbSe纳米晶的最佳条件,当月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐浓度0.05 mol.L-1,反应温度150℃,反应时间12h,可制得分散较好的粒径约50~100 nm的四方形硒化铅纳米晶。     

配合物[Mn(phen)(H2O)4]·SO4·2H2O的合成、晶体结构和表征

合成了标题配合物[Mn(phen)(H2O)4].SO4.2H2O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱等研究.X射线单晶衍射研究表明该配合物属正交晶系,空间群Pbca;晶胞参数:a=8.880 7(6)nm,b=18.517 3(12)nm,c=22.115 4(14)nm,β=90,°V=3 636.84 nm3,Z=8,密度Dc=1.605 mg/m3,吸收校正μ=0.895 mm-1,F(000)=1 816,测量温度为T=298(2)K,最终偏差因子分别为R1=0.046 7和ωR2=0.131 1.晶体结构表明,每个Mn(II)原子与来自邻二氮菲的2个氮原子和4个溶剂水分子的氧原子配位,形成畸变的八面体结构.该配合物通过分子间的弱相互作用形成了一个三维网状结构.     

稀土杂多化合物Sn4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O制备及纳米化

以Triton X-100/n-C10H21OH/H2O体系W/O微乳液为基础,分别以K8[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O和SnCl2水溶液代替组分制备W/O微乳液,然后将两种微乳液混和,得到淡黄色沉淀的Sn4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子.经电镜分析所得Sn4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子为粒径30 nm的圆球状颗粒,并用TG-DTA和Raman对该化合物进行了表征.     

[PdCl_2(py-n-COOH)_2]·2DMSO的合成与分子结构

合成了2个结构新颖的钯配合物[PdCl2(py-n-COOH)2].2DMSO(n=3,4;DMSO=二甲亚砜),并对其进行光谱分析。单晶X-射线衍射分析表明,2个吡啶羧酸配体作为单齿配体通过N原子与Pd配位,形成一个反式的平面四边形构型,未配位的羧基通过强的分子间氢键作用与DMSO中的2个氧原子相连。     

新化合物[C7H13Cl2NO2PNH2]4[SiW12O40]的合成及表征

用传统方法合成了新化合物[C7H13Cl2NO2PNH2]4[SiW12O40],并用红外光谱对其进行了表征.红外分析表明,化合物中的多阴离子仍保留其Keggin结构,但其特征振动谱带有一定的红移或蓝移,表明在配体和受体之间存在着较强的相互作用和电荷转移.     

K2Ca2Cu(SO4)4·2H2O复盐的合成与表征

以3种简单盐类为原料,在50℃下用水热合成法制备了结晶优良的硫酸钙复盐K2Ca2Cu(SO4)4.2H2O,并通过X射线衍射、红外光谱与拉曼光谱分析、扫描电子显微分析等现代测试手段对其性能进行了表征,验证了该复盐带有2个分子的结晶水,测得了复盐的红外光谱与拉曼光谱的特征波数,清晰地观测了复盐的晶体形貌。     

配合物[Ni（BEI）2]·H2O的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

以Ni（Ac）2.4H2O、乙腈和三乙胺在甲醇溶液中通过溶剂热法合成得到标题配合物[Ni（BEI）2].H2 O（BEI：二乙酰亚胺）。通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对配合物结构进行了表征。该晶体属于方斜晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=0.740 10（6）nm,b=1.297 91（13）nm,c=1.405 19（16）nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=1.349 8（2）nm3,Z=4,Dc=1.454Mg/m3,F（000）=624;最终偏差因子R1=0.054 8,wR2=0.162 3（对I〉2θ（I）的衍射点）和R1=0.081 5,wR2=0.179 1（对所有衍射点）。依据晶体结构数据使用Gaussian 03W程序对配合物进行了量子化学计算,探讨了配合物结构单元的分子轨道能量、原子净电荷布居规律和成键特征,分析了其活性原子并预测了其稳定性。分析结果表明,配合物基态较稳定,中心镍原子周围的价键属于共价键范畴,电荷布局分析结果与晶体测定结果一致。     

金属磷酸盐Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为：Imma空间群,a=18．655（2）nln,b=8．5370（10）nm,c=13．2196（16）nm,V=2105．3（4）nm^3,a=90°,Z=2,R1=0．0937。