高效液相色谱法测定强化面粉中的维生素B1

建立了反相高压液相色谱-荧光检测器(RP-HPLC-FD)测定强化面粉中维生素B1含量的方法.试样用0.1mol/L盐酸溶液超声波提取,过滤,滤液经碱性铁氰化钾氧化后,用正丁醇萃取,萃取液直接用于色谱测定.方法三水平样品回收率(n=6)为97.7%～98.6%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.89%～2.15%;检出限(S/N=3)为0.15ng.方法操作简便、快速、重现性好.     

高效液相色谱法测定强化面粉中的维生素B_1

建立了反相高压液相色谱-荧光检测器(RP-HPLC-FD)测定强化面粉中维生素B1含量的方法。试样用0.1mol/L盐酸溶液超声波提取,过滤,滤液经碱性铁氰化钾氧化后,用正丁醇萃取,萃取液直接用于色谱测定。方法三水平样品回收率(n=6)为97.7%~98.6%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.89%~2.15%;检出限(S/N=3)为0.15ng。方法操作简便、快速、重现性好。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、维生素B2

目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%～99.1%,相对标准偏差为1.2%～3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%～97.8%,相对标准偏差为0.97%～3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6的含量。方法样品经0.2%磷酸溶液超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)同时在200 nm、280 nm波长处进行检测。结果泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好,平均回收率为93.9%~103.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.8%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定功能性饮料中维生素B1、维生素B2含量

为测定功能性饮料中的有效成分,建立高效液相色谱法同时测定功能性饮料中维生素B_1、维生素B_2含量的方法。对色谱条件进行试验及优化验证,以C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱,用0.1%三氟乙酸和乙腈以不同比例混合进行梯度淋洗,用紫外检测器在280 nm处测定。结果表明,维生素B_1、维生素B_2的质量浓度分别在0～80μg/mL、0～40μg/mL范围内与其峰面积呈线性关系,其R2值分别为0.999 98、0.999 99,说明线性关系较好;检测方法的精密度、相对标准偏差分别为0.50%、0.77%;样品加入标准品后测得回收率分别在94.17%～97.78%、94.12%～98.53%之间,方法的最低检出限分别为0.002 8、0.000 60μg/mL,定量限分别为0.009 2、0.001 8μg/mL;最后通过抽取两个样品进行检测验证,结果得出检测相对偏差分别在2%～5%、1%～5%,检测结果与实测结果较为接近。     

高效液相色谱法测定强化面粉中VA

建立了高效液相色谱(HPLC)测定强化面粉中维生素A含量的方法.样品用水-甲醇(5 10)提取,提取液用正己烷萃取,萃取液直接用于色谱测定.实验以Chrosorb-60硅胶柱作为分离柱,经对色谱分离条件优化,最佳色谱分离条件为流动相为正己烷-异丙醇-乙酸比例为194∶5∶1(V/V/V);流速为1.0mL/min;检测波长为326nm.实验结果表明,方法三水平样品回收率(n=5)为98.18%～100.72%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.26%;检出限(S/N=3)为5ng.     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素B2的含量

目的:建立高效液相色谱法测定保健食品中维生素B2含量的方法.方法:采用C18色谱柱进行分离,以乙腈-25 mmol/L磷酸氢二钾溶液二元体系为流动相进行梯度洗脱,最后用高效液相色谱紫外检测器进行测定.结果:线性范围为10～80μg/mL,相关系数为0.999572.样品的回收率为90.1％～100.4％,相对标准偏差为...     

高效液相色谱法测定强化维生素牛奶中的VD2VD3

本文介绍了强化维生素牛奶中的VD_2、VD_3的检测方法。样品皂化后,用有机溶剂提取,洗涤过的提取液浓缩定容后可用于HPLC分析、该方法步骤简单,样品用量少,重现性好。VD_2回收率为90．2±6．3%,CV%为7．0%;VD_3回收率为94．5±7．9%,CV%为8．4%。     

高效液相色谱法测定大米中的维生素B1

大米中的维生素B1经酸解、酶解、氧化、萃取后,采用高效液相色谱法,经过C18色谱柱,以甲醇∶0.05 mol/L乙酸钠溶液(p H=4.5)=35∶65作流动相,用荧光检测器进行检测。结果表明,维生素B1在0~0.20μg/m L的范围内具有较好的线性关系,检出限为0.65 ng/m L,三个浓度水平的加标回收率均在95%以上,6次平行试验的相对标准偏差为2.93%,t检验表明本方法与GB/T7628—2008法之间无显著性差异。     

高效液相色谱法测定贵州不同产地大米中维生素B1含量

建立高效液相色谱法测定贵州不同产地大米中的维生素B1含量。大米样品粉碎后经0.1 mol/L盐酸溶液酸解、超声提取等前处理手段,采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇=96∶4为流动相,流速1.0 ml/min,应用紫外检测器在280 nm波长下测定维生素B1含量。结果表明,维生素B1在0.2~1.0 μg/ml质量浓度范围内具有良好线性关系（R=0.999 4）,最低检出限为2 ng/ml,在低、中、高三个水平下的加标回收率为95.8%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.4%。在5种贵州不同产地的大米中,维生素B1含量较高的是湄潭县“茅贡牌”大米,含量高达0.51 mg/（100 g）。该方法样品前处理简便、灵敏度高、适用范围广,可作为谷物中维生素B1含量的一种快速检测方法。     

高效液相色谱荧光-衍生法测定保健食品中叶酸方法的研究

目的建立保健食品中叶酸的高效液相色谱荧光-衍生检测方法。方法采用0.5%氨水提取,高锰酸钾氧化叶酸衍生生成喋呤-6-羧酸强荧光物质,通过ODS C185μm反相色谱柱分离,荧光检测器检测,Ex=290nm,Em=440 nm,流动相为0.05 mol/L乙酸钠 甲醇=65 35,流速1.0 ml/min。结果方法线性范围为0.05~2.0μg/ml,方法检出限为0.04μg/ml,加标回收率为84.8%~103%,RSD<5.5%。结论实验方法灵敏度高,操作简便,数据可靠,适合于保健食品中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱示差折光法检测紫胶桐酸

采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,利用示差折光检测器(refractive index detector ,RID)测定紫胶桐酸含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇):V(水)＝60:40(0.1%三氟乙酸)作为流动相,流速1mL/min,进样体积10μL,柱温30℃。结果表明：紫胶桐酸在0.01～1.0mg/mL呈良好的线性关系,R2＝0.9994;最低检测限为0.008mg/mL;精密度RSD值为0.86%;平均加标回收率为100.23%,RSD值为0.65%。采用HPLC-RID测定紫胶桐酸的含量,操作简单,结果准确,稳定性和可信度好。     

离子色谱法(抑制电导)测定面粉中溴酸盐的含量

研究建立了离子色谱抑制电导测定面粉中溴酸盐的新方法。BrO3^-标准曲线的线性范围为0．05～5mg／L（r=0．9999）,方法的加标回收率为81．7％～94．8％,相对标准偏差为2．3％,样品中BrO3^-的检出限为40μg／kg（以20g称样量计算）。实验表明,该方法快速、灵敏、准确,适合面粉中溴酸盐的测定。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定水果中3种萘衍生物

建立了超高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)和2-萘氧乙酸(2-NOA)3种萘衍生物的方法。样品经2%甲酸-乙腈提取,QuEChERS法净化,用ACQUITY UPLC BEH phenyl色谱柱分离,超高效液相色谱荧光检测器测定。3种化合物质量浓度在0.005~1.0 mg/L范围内,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)>0.9999。当样品中添加水平为0.01、0.1和1.0 mg/kg时,回收率为78.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.5%,方法检出限(LOD)为0.002~0.003 mg/kg,方法定量限(LOD)为0.006~0.01 mg/kg。该方法简便、灵敏、准确,适合用于水果中NAD、NAA、2-NOA的同时测定。     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰

建立了一种用于分析面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法。该方法采用DiamonsilC18(5μm,250mm×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.01mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),梯度洗脱,流速1.50mL/min;紫外检测波长230nm;柱温25℃;进样量10μL;外标法定量。结果表明:该方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9990),方法的检出限为0.4mg/kg,加标回收率为93.4%～98.7%,相对标准偏差(RSD)为5.85%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于面粉样品的测定,具有实际应用价值。     

免疫亲和高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法改进

本文研究了小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱的检测方法。小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测对于小麦粉的储藏及食用质量安全控制非常重要,而GB 5009.111-2016中规定的免疫亲和高效液相色谱法的色谱条件对于检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇存在假阳性的风险。本文在国家标准的基础上,通过试验研究,优化了液相色谱条件:流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长240 nm、扫描范围190 nm~400 nm,本文还通过二极管阵列检测器能进行全波长扫描的特性,研究了定性分析的方法。该方法验证结果:回收率为91.7%~97.2%,检出限为20μg/kg,在50 ng/m L~5000 ng/m L的浓度范围内,线性相关系数为0.99989,精密度为0.83%~3.21%。优化后的方法既能通过定性分析避免假阳性的风险,又保持了较高的回收率和精密度、较宽的线性范围、较低的检出限,可以更好、更准确地用于小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测。     

毛细管气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰方法的改进

对GB/T 18415-2001《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》中的方法2进行了改进。小麦粉通过酸性石油醚（60－90℃）萃取,过氧化苯甲酰转化为苯甲酸,样品和萃取剂的使用量按比例减少,具塞三角瓶改为具塞玻璃试管,旋荡时间缩短一半,经石英毛细管柱HJRT柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量分析。此方法的相对标准偏差为1.7%－3.6%,线性范围为0.01－0.1 g/L（r=0.998）,检出限为10－12 g/s,回收率为97.2%-98.8%。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18 种多环芳烃

建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18 种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子,PAH C18柱分离,乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,设置荧光检测程序,以2 个发射波长通道同时采集数据,测定油样中的17 种多环芳烃,以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明：方法检出限为0.5～4 ng/mL,样品回收率在78.65%～103.4%之间,相对标准偏差小于5%。本方法满足德国标准对18 种多环芳烃的同步检测新要求。     

超高效液相色谱测定蜂蜜及其制品中的苯甲酸、山梨酸

研究蜂蜜及其制品中的山梨酸与苯甲酸两种防腐剂的提取净化及其超高效液相色谱检测方法。样品用水溶解,超声波辅助提取样品中的山梨酸与苯甲酸。样液经高速离心,滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与二极管阵列检测器测定样品中的山梨酸与苯甲酸的含量。以BEH Shield RP18(2.1mm × 100mm,1.7μm)为色谱柱,以0.02mol/L 乙酸铵溶液和乙醇为流动相梯度洗脱,两种防腐剂在4min 中内实现较好的分离。方法检出限：苯甲酸为2.5mg/kg,山梨酸为2.0mg/kg。以加标样品做添加回收率测定,苯甲酸与山梨酸的回收率分别为94.1%～102.3% 和96.2%～99.8%,相对标准偏差均小于5%。方法简单、快速准确、灵敏度高是一种较好的定性和定量方法。