湿法炼锌净化镍钴渣全湿法回收新工艺

采用全湿法工艺浸出湿法炼锌净化镍钴渣,活化剂进行锌钴分离回收钴。结果表明,采用下述二段浸出工艺:温度70℃,反应时间1.5h,液固比4∶1,一段浸出终点pH 4.5⁵.0,二段浸出终点pH<0.5,锌浸出率大于98%以上,回收率95%以上。     

含铊锌原料湿法冶炼的生产实践

分析了铊在湿法炼锌浸出-净化-电解过程中的行为,并通过实践确定了高铊锌原料湿法处理的工艺条件、工艺控制,介绍了存在的问题和解决措施.     

浸锌渣夹带水溶锌的湿法提取工艺试验

针对湿法炼锌产出的铅银渣和铁矾渣夹带水溶锌含量高的问题,采用洗涤—净化—萃取工艺回收锌,考察反应温度、酸度、时间等因素的影响,得到优化工艺条件。在室温、液固比5∶1、洗水酸度5g/L、洗涤时间30min的条件下进行洗涤,铅银渣和铁矾渣中锌的回收率可分别达到61.4%和79.6%。以熟石灰为中和剂对溶液进行中和净化,控制终点pH 4.0,溶液中的铁可完全沉淀去除,锌几乎没有损失(<0.9%)。在有机相组成30%P204+70%磺化煤油、萃取相比O/A=2/3、萃取混合时间3min条件下萃取锌,经三级逆流萃取,锌萃取达到96%以上,再用锌电积贫液反萃,得到富锌溶液。该工艺操作简单,实现了浸锌渣中夹带水溶锌的资源化利用,还可与原有湿法炼锌工艺有机衔接。     

某湿法炼锌净化钴渣选择性浸出回收锌与钴

采用选择性浸出—酸浸—萃取工艺回收某湿法炼锌企业产生的净化钴渣中的锌、钴。合适的选择性浸出条件为:净化钴渣粒度<0.530mm、浸出过程pH≥3.5、浸出终点pH=4.5、浸出时间3h、浸出液固比4∶1、浸出过程不加热(30℃),在此条件下锌浸出率超过95%、钴浸出率仅为6.24%。选择性浸出后锌主要进入浸出液,可返回至湿法炼锌工序回收利用;钴主要留存在选择性浸出渣中,继续经过酸浸溶出、P204萃取除杂后也可被回收利用。     

湿法炼锌三段类黄钾铁矾法浸出工艺应用探究

本文以湿法炼锌浸出工艺配套回转窑无害化处理锌浸出渣的经济性、环保性等为切入点,提出了三段类黄钾铁矾法浸出工艺。探究该工艺产出的中上清液质量、工艺过程控制中Fe²⁺、Fe³⁺、H⁺等含量变化,研究该工艺的锌浸出率、渣率、渣含锌量等经济技术指标的特性,分析配套回转窑无害化处理锌浸出渣的优势。根据生产实践,三段类黄钾铁矾工艺产出的中上清液质量与常规法、黄钾铁矾法产出的中上清液质量相近,能满足湿法炼锌净化工序的要求,三段类黄钾铁矾工艺锌浸出率为94.67%、渣率为37.27%、渣含锌量和含硫量分别约为8%和10%,且液固分离效果良好。三段类黄钾铁矾法浸出工艺具有流程短、能源消耗低、渣率较小、产出的浸出渣含锌量适中、含硫量较低,适宜于配套回转窑无害化处理的特点。     

水杨基荧光酮分光光度法测定湿法炼锌净化液中痕量锗

湿法炼锌净化液中锗含量较低,而其他成分较为复杂,其中的锌、镁等杂质对分光光度法测定痕量锗产生严重的干扰。实验以水杨基荧光酮为显色剂,在盐酸体系中,以锗络合物的最大吸收波长500 nm为测量波长,采用标准加入法测定湿法炼锌厂新液的锗质量浓度;在此测定了锗质量浓度的新液中,加入不同量的锗标准溶液,绘制校准曲线,建立了水杨基荧光酮分光光度法测定湿法炼锌净化液中痕量锗的分析方法,有效地消除锌、镁等杂质对痕量锗测定的干扰。分别采用两个湿法炼锌厂的新液为底液建立校准曲线：(1)校准曲线中锗的质量浓度为8.1～133.1μg/L呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数ε=9×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;(2)校准曲线中锗质量浓度为9.8～134.8μg/L呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,表观摩尔吸光系数ε=8.99×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为1.0μg/L,定量限为3.3μg/L。按照实验方法测定湿...     

电子废弃物回收镓技术的研究进展

针对镓从锌冶炼过程中回收占比低的问题,总结分析了锌冶炼过程中镓回收技术研究进展. 在鼓风炉炼锌（ISP）工艺中,镓主要富集在鼓风炉炉渣里,其质量分数通常在0.025%～0.031%,从鼓风炉炉渣中回收镓主要有还原蒸发法、高温氯化挥发法、硫酸浸出法、碱熔–浸出法、还原熔炼–电解法和还原熔炼–熔融造渣法等方法,但这些工艺普遍流程长,回收率低,加工成本偏高,部分工艺环境污染大,难以工业化应用. 传统的湿法炼锌工艺中,大于93.5%的镓富集在浸出渣中,浸出渣处理以火法还原挥发工艺为主,在回转窑挥发浸出渣工艺中90%的镓保留在窑渣中,导致镓的回收流程长且回收率低,湿法处理浸出渣存在镓和铁分离的难题,至今未得到有效解决. 氧压浸出炼锌工艺中,镓主要富集在锌粉置换渣里,锌粉置换渣采用酸性浸出和萃取工艺分离富集镓,最终制备金属镓,镓的综合回收率达到71%. 通过对火法和湿法炼锌中镓回收工艺进行分析,对镓回收工艺中存在的关键问题和分离技术进行了总结,提出萃取分离、乳状液膜和树脂吸附有望成为锌冶炼过程中回收镓的绿色高效短流程关键技术.

     

乙醚萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中铊

准确测定岩石样品中铊的含量,对于有效监控矿物开采和加工过程中的铊污染,具有重要意义。因岩石样品中铊含量很低,故一般在测定前需对铊进行分离富集以消除大量基体元素对铊测定的干扰。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解岩石样品,在样品溶液中加入氢溴酸使之与三价铊(Tl³⁺)发生络合反应生成溴化铊,用乙醚萃取溴化铊,实现了铊与基体元素的分离。将乙醚萃取液于60℃电热板加热挥发以除去乙醚,再用加入硝酸加热消解的方式除去残余乙醚,加硝酸和沸水浸取,以5.0ng/mL ¹⁸⁵Re为内标,²⁰⁵Tl⁺为测定对象,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,实现了对岩石样品中铊的测定。实验表明,铊质量浓度在5.00~40.00ng/mL范围内与铊信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.9998,方法检出限为0.0049ng/mL。将实验方法应用于岩石实际样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%,加标回收率为96%~103%。采用实验方法测定岩石标准物质中铊,测定值与认定值基本一致。     

湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣的鉴别

湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣是湿法炼锌工艺中常见的固体废物,且均为我国禁止进口的固体废物。这两种固体废物中锌含量较高,常冒充锌精矿向我国进口。因此实验针对湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣进行鉴别,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对制得粉末样品中的元素进行分析,结果表明,湿法炼锌浸出渣的主要元素为Fe、Zn,黄钾铁矾渣的主要元素为Fe、S、Zn,且湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣中均含有As、Cd、Ga、In、Ag等元素。再利用X射线衍射仪(XRD)对粉末样品中存在的物相进行分析,湿法炼锌浸出渣的主要物相为ZnFe₂O₄,并含有少量PbSO₄、Zn₂SiO₄、ZnS,黄钾铁矾渣的主要物相为KFe₃(SO₄)₂(OH)₆、ZnFe₂O₄、Zn₂SiO₄。实验建立的湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣的鉴别方法为进口固体废物的监管提供了技术支持。     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明:有机相组成为30%HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L^-1H₂SO₄,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1∶4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L^-1NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4∶1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L^-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2∶1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.     

经互会国家湿法炼锌的技术改进

这是一篇经互会成员国和南斯拉夫的冶金学者和专家们就湿法炼锌技术和工艺改进的问题进行经验交流的一篇概述。一、湿法炼锌的现状和发展前景(苏) 经互会各国约有90%的锌是用湿法产出的(湿法流程包含有综合利用)。锌回收率为95～97%。在整个生产过程中,物料在企业里     

铊在丙醇-氯化钠-罗丹明B体系中的析相萃取分离和富集

研究了丙醇-氯化钠-罗丹明B体系析相萃取和富集铊的行为及铊与一些金属离子分离的条件。结果表明,氯化钠能使丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,TlCl₄^-与罗丹明B(RhB)生成的[TlCl₄^-][RhB⁺]能被丙醇相完全萃取。当溶液中罗丹明B、氯化钠的质量浓度分别为0.26mg/mL、0.17g/mL和丙醇的体积分数为30%时,Tl³⁺的萃取率达到98.7%以上,Ni²⁺、Cu²⁺、Ru³⁺、Co²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Mg²⁺和Ag⁺基本不被萃取,实现了Tl³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样中铊的分离和测定,效果良好。     

湿法炼锌氧化锌脱硫-空气氧化工艺优化

某企业湿法炼锌氧化锌脱硫-空气氧化工艺存在氧化不彻底的问题,未被氧化彻底的ZnSO₃与浸出沉矾工序中的Fe³⁺反应,将其还原为Fe²⁺,导致Fe²⁺含量偏高,沉矾上清液返回中性浸出工序时锰矿粉消耗增加。本文分析了制酸设备、焙烧投矿量、氧化温度、脱硫塔液位等因素对脱硫液空气氧化的影响,并提出了一系列改进措施,进行实验研究最佳空气氧化条件。实验结果表明,最佳空气氧化条件为：氧化温度40～45℃,反应时间3 h,空气压力0.15 MPa。经过措施改进,脱硫液氧化效果大大改善,降低了锰矿粉消耗,提高了电效。     

锌冶炼渣综合利用与节能减排的工艺探讨

本文针对单一湿法炼锌企业生产过程中产生的中间渣和弃渣中的有价金属、废水、余热问题,从渣中有价金属的含量、渣量、经济性、环保性等几方面进行分析,探讨了高酸浸出—低污染黄铵铁矾湿法炼锌工艺产生的中间渣及弃渣的综合利用工艺及节能减排措施,并对实施效果进行了估算。     

湿法炼锌净化钴渣选择性浸出回收锌与钴

采用选择性浸出—酸浸—萃取工艺回收某湿法炼锌企业产生的净化钴渣中的锌、钴。合适的选择性浸出条件为:净化钴渣粒度0.530mm、浸出过程pH≥3.5、浸出终点pH=4.5、浸出时间3h、浸出液固比4∶1、浸出过程不加热(30℃),在此条件下锌浸出率超过95%、钴浸出率仅为6.24%。选择性浸出后锌主要进入浸出液,可返回至湿法炼锌工序回收利用;钴主要留存在选择性浸出渣中,继续经过酸浸溶出、P204萃取除杂后也可被回收利用。     

转底炉直接还原焙烧处理锌浸出渣试验探索

湿法炼锌过程产出的浸出渣属于危险废物,通常都含有锌、铅、镉以及金、银等有价金属,需要回收其中的有价元素并进行无害化处置。目前锌浸出渣的几种处理工艺在处理锌浸出渣方面各有利弊,适用于不同冶炼条件的厂家。本文针对某湿法炼锌厂浸出渣,探索直接还原工艺处理湿法炼锌浸出渣的最佳工艺。实验结果表明,最佳工艺条件为:还原剂采用-200目~①90%的还原煤,C/O为2.2,添加剂为10%的SEC-L,直接还原温度1 250℃,总焙烧时间40 min;试验结果指标:铅的挥发率89%,锌的挥发率96%,银的挥发率53%。该试验结果为进一步开展扩大化试验提供了依据,并为湿法炼锌浸出渣处理工艺开辟了新的方向。     

分光光度法和光度滴定法联合测定湿法炼锌流程中钴渣浸出液中锌钴镍

湿法炼锌流程中钴渣浸出液中含有高浓度的Fe²⁺和Mn²⁺,用分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺时,Fe²⁺-EDTA会严重干扰Co²⁺和Ni²⁺的测定;在用光度滴定法测定Zn²⁺和Co²⁺合量时,Ni²⁺对二甲酚橙指示剂具有封闭作用,Mn²⁺亦与EDTA螯合,导致滴定结果偏高。为消除Fe²⁺和Mn²⁺对Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定的干扰,实验进行氧化分离Fe²⁺和Mn²⁺预处理,在NaAc/Hac缓冲体系下,以EDTA作显色剂用分光光度法测定Co²⁺、Ni²⁺。在波长466nm处,Co²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9992;在384nm处,Ni²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9998。根据分光光度法测出Ni²⁺物质的量,加入1.1倍的丁二酮肟以除去Ni²⁺,用二甲酚橙为指示剂,EDTA鳌合-光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,扣减Co²⁺含量得出Zn²⁺含量。选取4个锌湿法炼锌流程中钴渣浸出液实际样品,按照实验方法中的分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺,光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于0.70%,加标回收率分别为99.59%~100.41%、99.69%~100.64%、99.92%~100.08%。     

湿法炼锌氯开路实验研究

简述了湿法炼锌中上清液氯超标时,如何进行开路的实验研究。此实验最大特点是除氯用的铜渣来自湿法炼锌产出的中间物料铜镉渣经富集得到,氯的开路能降低电积过程的阴阳极消耗,改善现场作业环境。     

含锌银锰矿浸出液除锌工艺研究

采用含锌银锰矿制备硫酸锰溶液,浸出液中Zn²⁺含量高,制备硫酸锰产品前溶液须净化除锌。研究了硫酸锰溶液除锌工艺方法,探讨除锌过程金属锰粉用量、pH值、温度、反应时间对硫酸锰溶液中Zn²⁺去除效果的影响,并比较了不同的除锌工艺。研究表明:用金属锰粉除锌,溶液的pH值为4.0,金属锰粉用量为2.0倍理论量,反应温度为30℃,反应时间为75 min时,硫酸锰溶液中Zn²⁺的去除率可达到98.7%,结晶得到硫酸锰产品中的锌含量仅为16.67×10^-6;通过与二乙基二硫代氨基甲酸钠(乙硫氮)、二甲基二硫代氨基甲酸钠(SDD)、硫化钠除锌工艺的比较,对于高锌硫酸锰溶液,采用金属锰粉置换法除锌优于硫化沉淀法。     

真空蒸馏法从含铊渣中脱除镉,锌的研究

采用真空蒸馏法代替传统方法从含铊渣中脱除镉和锌.从理论上分析了铊与上述杂质分离的可能性,通过实验研究了采用真空蒸馏法从含铊渣中脱除镉、锌的最佳工艺条件.实验表明,控制蒸馏温度560℃,恒温时间40 min,即可使残余物中镉、锌的含量降低到0.27%,0.0072%,铊的挥发率为1.49%.与其他方法相比,真空蒸馏法具有流程短、能耗低、无污染、无中间渣、劳动强度低、生产成本低等优点.