从高锡含碲渣回收锡碲工艺研究

针对高锡含碲渣的特性,采用硫化钠浸出-亚硫酸钠还原碲-硫酸沉锡工艺,实现了锡和碲高效浸出和回收。结果表明：控制温度80℃,硫化钠3mol/L,液固比7∶1,浸出时间150min,锡、碲浸出率分别为98.85%、99.12%,控制还原亚硫酸钠为理论量1.8倍,温度50℃,时间150min,碲还原率为99.34%,控制沉锡温度50℃,终点PH=7,沉锡率为99.5%。     

高冰镍浸出渣还原浸出工艺研究

以湿法冶炼高冰镍过程中产生的高冰镍浸出渣为研究对象,采用二氧化硫对高冰镍渣加压还原浸出,考察了初始硫酸浓度、液固比、通气方式、浸出温度和浸出时间对高冰镍渣还原浸出过程铜、铁行为的影响;对还原浸出液采用置换沉淀和冷冻结晶的方法,对还原浸出中铜和铁进行分离回收。结果表明：在初始硫酸浓度100 g/L、液固比6 mL/g、反应时间3 h、反应温度90℃、二氧化硫分压0.15 MPa的条件下,铁和铜的浸出率分别为99.35%、77.46%,浸出液中铁几乎全部为亚铁离子;在硫酸含量20～30 g/L、温度70℃、铁粉加入量5.7 g/L、反应时间40 min的条件下,对还原浸出液进行置换沉铜,沉铜率达到了99.70%,渣含铜为67.91%。在温度—10℃、保温时间20～30 min、初始硫酸浓度100 g/L的条件下,对沉铜后液进行冷冻结晶制备硫酸亚铁,铁沉淀率达到了72.6%,七水硫酸亚铁纯度达到了92.93%。     

氯化浸出-还原法处理铜阳极泥分铜渣

采用氯化法浸出铜阳极泥分铜渣中的金、硒、碲,并采用硫酸亚铁选择性还原浸出液中的金。结果表明:在最佳浸出条件即浸出时间150min、浸出温度60℃、氯酸钠浓度65g/L、液固比4∶1、氯化钠浓度50g/L、硫酸浓度300g/L下,金浸出率为93.7%,硒浸出率为96.5%,碲浸出率为76.4%;用硫酸亚铁还原氯化浸出液中的氯金酸是完全可行的,金还原率可达99.7%,还原产物中金以单质形式存在,基本不含单质硒、碲及其他杂质。     

碲化铜物料提取精碲的试验研究

研究了从碲化铜物料中提取精碲的工艺,详细考察了碲浸出过程中氢氧化钠浓度、浸出时液固比、浸出温度和浸出时间对碲浸出率的影响。结果表明,在碲浸出时控制氢氧化钠浓度为120 g/L、浸出温度为80℃、浸出液固比为3∶1、浸出时间3h,碲浸出率可达到70%左右。     

从碲化铜渣中回收碲试验研究

研究了采用氧化碱浸—中和沉淀—溶解还原工艺从碲铜渣中回收碲,考察了氧化碱浸过程中氢氧化钠质量浓度、氯酸钠质量浓度、浸出时间、液固体积质量比、温度对碲浸出率的影响。结果表明：在氢氧化钠质量浓度80 g/L、氯酸钠质量浓度60 g/L、浸出时间90 min、液固体积质量比5/1、温度80℃条件下,碲浸出率在85%以上;浸出液经中和沉淀、沉淀物溶解还原分别获得符合行业标准YS/T 1194—2017牌号TeO₂99.5的二氧化碲和YS/T 222—2010牌号Te99.99的精碲。     

碲阳极泥处理工艺的改进

在碱液-电解工艺生产1#精碲时,电解采用不溶性阳极,反应过程中产生氧气,在阳极上出现副产物。贵冶精碲生产中产生的碲阳极泥含碲约40%左右,采用酸浸还原工艺进行回收,碲回收率约为90%。通过实验探索找到了一种处理碲阳极泥的新工艺,在浸出温度95℃、浸出时间3h、液固比5、还原剂用量为3倍碲金属量的条件下加入还原剂A进行浸出,碲阳极泥中有价金属的回收率可由90%左右提高至95%以上。     

从含铟硫酸钙渣中回收铟

对高铁闪锌矿湿法炼锌过程中产出的含铟硫酸钙渣开展了一段酸浸—浸出液铁粉还原—还原液净化预处理—萃取—反萃试验研究,实现了铟与其他杂质元素的分离与高效回收。含铟硫酸钙渣在终酸70g/L、温度80℃、液固比4∶1、时间2h的条件下进行一段酸浸,铟浸出率98%以上;用铁粉将浸出液中的Fe~(3+)还原为Fe~(2+),铁粉过量系数1.5,Fe~(3+)还原率在98%以上;添加8g/L的活性炭对还原液进行净化预处理;用30%的P204在酸度70g/L、相比A/O=4∶1、混合时间3min、温度45℃的条件下对净化液进行四级逆流萃取,铟萃取率达到97.5%以上,萃余液含铟小于4mg/L;负载有机相用6mol/L的盐酸,相比A/O=1∶12,经过四级连续反萃,反萃液铟浓度可富集至70g/L以上。     

从碲渣水浸渣中回收碲的研究

以碲渣水浸渣为原料,采用酸浸、控电位还原工艺回收碲。结果表明,在盐酸浓度2.5mol/L、反应时间4h、反应温度75℃、液固比5∶1的条件下,碲浸出率98.5%;控电位还原时,加入理论量的2倍左右的还原剂,滴加45min,保温45min,终点电位～290mV时,碲还原率为94.28%,所得还原渣中碲含量为70.25%。     

文丘里泥碱浸提碲及二氧化碲制备工艺

考察氢氧化钠浓度、液固比、温度、浸出时间对文丘里泥中碲、铅、硒浸出率的影响。结果表明,在氢氧化钠浓度100g/L、液固比5、温度60℃、浸出时间1h的优化条件下,碲、铅、硒浸出率分别为94.7%、39.9%、20.5%。采用两级浸出方式可有效抑制铅的浸出,二级浸出液经硫化除铅—酸化沉碲,可以得到TeO2含量大于98.5%的二氧化碲。     

甲醛和铁粉协同还原浸出低品位氧化锰矿

以甲醛和铁粉为还原剂在硫酸溶液中协同还原氧化锰矿,考察了还原剂用量、硫酸体积分数、浸出时间、浸出温度、液固比和搅拌速率对锰浸出率、浸出液中铁和甲酸的质量浓度的影响,并用响应面法设计优化试验。结果表明,在硫酸的体积分数为15%、甲醛用量为理论量的90%、甲醛和铁的摩尔比为2、二者浸出时间之比为2、总浸出时间2.93h、浸出温度85℃、液固比6、转速150r/min的条件下,锰浸出率达98.04%,浸出液中铁和甲酸的质量浓度分别为13.96mg/mL、1.40mg/mL。     

复杂稀有金属伴生矿富集渣提取稀土和铌的工艺研究

研究了从复杂稀有金属伴生矿富集渣中提取稀土和铌的工艺。结果表明,采用硫酸酸化-分段浸出工艺可实现富集渣中稀土和铌的高效浸出。在酸矿质量比1.8、酸化温度350℃、酸化时间120min、一段浸出液固比1∶1、浸出温度80℃、浸出时间90min、二段浸出液固比8∶1、浸出温度25℃、浸出时间90min的条件下,浸出渣中REO含量为0.96%,Nb2O5含量为0.75%,稀土浸出率为85.03%,铌浸出率为80.88%。其中铌一段浸出率为80.26%,稀土二段浸出率为83.85%,可通过分别处理一段浸出液和二段浸出液实现铌和稀土的回收。     

广西某低品位软锰矿还原焙烧—酸浸工艺研究

针对广西某低品位软锰矿,探究以煤为还原剂进行还原焙烧,焙烧矿采用硫酸浸出的工艺条件,通过单因素实验,考察了还原剂用量、焙烧温度与时间的组合、浸出酸量、时间、液固比、搅拌强度及浸出温度对浸出结果的影响。实验表明:在取300g软锰矿进行实验时,配煤11%、在温度750℃下焙烧60min的焙烧矿,在理论酸量、固液比5∶1、搅拌强度300r/min、常温下浸出45min后,锰的浸出率可达到95.57%的良好指标。     

从复杂碲铜物料中回收碲的工艺研究

以某公司复杂碲铜物料为原料,采用双氧水氧化浸出-草酸沉铜-还原碲工艺回收复杂碲铜物料中的碲。研究了浸出温度、H2SO4浓度、双氧水的加入量、液固比、浸出时间对碲浸出效果的影响,草酸钠过量系数和反应温度对沉铜效果的影响以及亚硫酸钠用量对还原效果的影响。试验结果表明:在H2SO4浓度110 g·L-1、双氧水的加入量为理论量的1.2倍、液固比6∶1、浸出温度80~85℃、浸出时间4 h时,碲、铜浸出效果最好;在草酸钠为理论量的1.2倍、反应温度65~75℃时,沉铜效果最好;在亚硫酸钠用量为理论量的1.6倍时还原沉碲的效果最好。碲以碲粉的形式回收,铜以草酸铜的形式回收,碲、铜的回收率分别为98.5%和98%。     

铜冶炼制酸酸泥中汞富集试验研究

采用常压浸出—还原富集的方法,以次氯酸钠与硝酸为混合浸出剂,将铜冶炼酸泥中的汞转化为Hg2+转移至浸出液中,再将其还原富集为零价汞而分离。结果表明,铜酸泥中汞浸出的最佳条件为:液固比5mL/g、搅拌速度500r/min、浸出温度20℃、浸出时间30min、浸出液硝酸与次氯酸钠体积比4∶1,铜酸泥中汞浸出率可达93.6%。在浸出液中添加0.1%浓度为10%的次亚磷酸钠,絮凝沉降后,富汞渣中汞品位高达20.6%,达到制汞原料的需求,实现了酸泥中汞的净化与资源化。     

从含锗氧化锌烟尘中提取锌锗

以氧化锌烟尘为原料、硫酸为浸出剂,研究了含锗氧化锌烟尘的浸出过程。最佳工艺条件为:烟尘用量50g、硫酸用量20mL、反应温度80℃、反应时间2h、液固比41,在该条件下,锌、锗的浸出率分别为89.12%和89.75%。将浸出液的pH调至2.5,在沉淀温度60℃,搅拌时间30min的条件下,采用浸出液中锗量40倍的单宁酸进行沉锗,锗的沉淀率达97.2%,得到含锗0.809%的单宁渣,该沉淀渣在600℃灼烧1h后得到品位为14.55%的锗精矿。沉锗后液可返回锌生产。     

碲铜复杂原料中碲回收工艺研究

对碲铜复杂原料中碲贵金属采用了加压浸出工艺处理,研究了游离NaOH浓度、固液比、浸出时间、浸出压力、浸出温度对浸出效果的影响。研究结果表明,游离NaOH浓度为40g.L-1、固液比为1∶7、浸出时间为6h、浸出压力为0.9MPa、浸出温度为120℃时,碲浸出效果最好。贵金属碲以TeO2形态回收,试验结果碲回收率≥95%。     

铅渣中铅的湿法高效回收工艺研究

以氧化锌烟尘浸出所得铅渣为原料,开发了"氯化浸出—锌片置换铅—置换后液中和沉锌"综合处理工艺,重点考察了药剂浓度、液固比、温度等条件对氯化浸出的影响,并开展了浸出液置换沉铅和中和沉锌探索试验。结果表明,优化的氯化浸出条件为:液固比30 mL/g、温度80℃、NaCl浓度320 g/L、CaCl₂浓度15 g/L、浸出时间2 h,铅、锌和银的浸出率分别为98.30%、81.77%和29.47%;浸出液在60℃下采用锌片置换沉铅,所得海绵铅纯度为92.09%,铅总回收率达95%以上。工艺可取得一定经济和社会效益,并为含铅锌固废的处理提供借鉴。     

分段浸出氧化锰矿和碳酸锰矿工艺研究

对氧化锰矿与碳酸锰矿浸出相结合的分段浸出工艺进行研究。考察硫酸浓度、葡萄糖用量、反应温度、时间和液固比等对两段锰浸出率及浸出液余酸的影响。结果表明,在还原浸出氧化锰矿阶段,采用葡萄糖占氧化锰矿的质量比6.33%、硫酸浓度4.37 mol/L、液固比1.5、90℃反应3h,锰浸出率为93.7%;在第二浸出阶段,加入剩余阳极液及1.5倍氧化锰矿质量的碳酸锰矿,在液固比6、90℃继续反应3h时,总锰浸出率达96.1%,浸出液余酸值降为9.4g/L。     

蔗糖还原浸出锰阳极泥中锰的研究

采用蔗糖还原浸出阳极泥中的锰,通过正交实验和单因素实验,探讨了搅拌速率、液固比、反应温度、反应时间、硫酸浓度、蔗糖浓度等因素对阳极泥锰浸出率的影响,正交实验表明,各因素影响锰浸出率的大小顺序为:硫酸浓度蔗糖浓度浸出温度浸出时间。较优的工艺条件为:硫酸浓度3.5 mol/L,蔗糖浓度70 g/L,液固比为4∶1,搅拌速率100 r/min,反应温度70℃,反应时间40 min,锰浸出率达到98%。     

从含锂矿石酸性浸出液中提取锂试验研究

研究了采用氢氧化铝吸附沉淀锂—焙烧—水浸工艺从含锂矿石酸性浸出液中提取锂。结果表明:在搅拌时间5 h、溶液pH=7、吸附温度40℃条件下用氢氧化铝吸附沉淀锂,锂沉淀率为98.7%;沉淀物在500℃下焙烧40 min,然后用水浸出,控制液固体积质量比1.5∶1、浸出温度45℃、浸出时间4 h,锂浸出率达99%,锂的回收效果较好。