高钙钒渣空白焙烧碳酸化浸出工艺研究

针对高钙高磷钒渣钙含量高,现有提钒工艺难以有效提钒的现状,采用空白焙烧-碳酸化浸出工艺进行了试验研究,并采用响应曲面法进行了优化。考察了高钙钒渣中CaO/V₂O₅(质量比)、焙烧温度、焙烧时间、浸出搅拌速度、浸出温度、浸出时间和碳酸钠溶液浓度等条件对高钙钒渣中钒浸出率的影响。结果表明：钒渣中的CaO/V₂O₅(质量比)=0.6、899℃钙化焙烧160 min,熟料在浸出温度95℃、浸出时间140 min、碳酸钠浓度168 g/L、搅拌速度为300 r/min等条件下浸出,钒浸出率平均为92.22%。相比于传统的提钒工艺,空白焙烧碳酸化浸出工艺对于高钙钒渣具有钒浸出率高的优势。     

钒渣空白焙烧清洁提钒工艺探讨

针对现有钒渣提钒工艺成本高、固废量大的问题,提出钒渣空白焙烧—碳酸化浸出制备氧化钒新工艺,重点研究了空白焙烧、碳酸化浸出工艺条件。结果表明,钒渣在860～900℃空白焙烧后,钒主要以Mn_2V_2O_7、Mg_2V_2O_7形式存在;熟料在碳酸氢钠浓度158 g/L、浸出温度95℃、浸出时间120 min等条件下浸出,钒转浸率为90.49%～92.12%;浸出液经偏铝酸钠除硅、碳酸氢铵沉钒制备的五氧化二钒产品符合质量标准YB/T 5304—2017的要求。设计的工艺路线可实现钠、氨介质的循环利用,具有工艺成本低、固废少等特点。     

废SCR脱硝催化剂钒、钛、钨选择性分离研究

分别采用NaOH、HCl浸出废SCR催化剂,碳酸钠焙烧-水浸废SCR催化剂选择性分离钛。试验表明:碳酸钠焙烧-水浸废催化剂可实现钛与钒、钨高效分离。较优工艺条件:焙烧温度850℃,焙烧时间3 h,碳酸钠与废催化剂质量比为1.3,浸出温度95℃,浸出时间1 h,搅拌速度500 r/min。V、As、W的浸出率分别为52.26%,98.24%和99.9%。采用硫酸浸出废SCR催化剂钠化焙烧渣实现高效提取钛。工艺条件:上述较优条件焙烧渣,40%硫酸,液固比4∶1,浸出温度90℃,浸出时间3 h,搅拌速度500 r/min。钛的浸出率为93.4%。采用自生晶种水解法制备偏钛酸,钛水解率为94.05%,偏钛酸纯度为94.07%。     

从废催化剂中综合提取钒和钼

用X射线衍射分析了石油精炼废催化剂的性质,用脱油-自然氧化-水热浸出钒和钼-苛性钠水热浸出氧化铝的工艺研究了浸出剂、温度、时间、粒度对浸出率的影响。试验表明:碳酸钠明显优于氢氧化钠。碳酸钠溶液浸出废催化剂中钒和钼时,浸出率与温度、时间、粒度均成正相关关系,其中以温度对浸出率的影响最大。碳酸钠浓度对钒的浸出率影响明显,而对钼的浸出率几乎没有影响。取碳酸钠浓度125 g.L-1,亚硝酸钠浓度62.5 g.L-1,废催化剂粒度0.12 mm,温度150℃,水热浸出1 h,钒、q钼的一次浸出率均达到90%以上。     

烟气制酸废催化剂直接湿法浸出钒、钾和锌的试验研究

重金属冶炼烟气制酸的废催化剂杂质组成相对复杂,为获得此类废催化剂综合回收钒、钾、锌工艺的优化条件,对直接湿法浸出工艺钒、钾、锌浸出率的影响因素进行了试验研究.通过单因素试验,系统研究了浸出剂质量分数、液固比、反应温度、反应时间对钒、钾、锌浸出率的影响,其次对废催化剂和浸出渣的化学成分及物相进行了分析对比.结果表明,浸出...     

钒泥铵浸提钒工艺研究

分析了 NH₄HCO₃、NaOH、Na₂CO₃三种浸出介质对钒浸出率及杂质溶出率的影响,优选 NH₄HCO₃作为浸出介质,确定了最佳工艺参数: NH₄HCO₃溶液质量分数 15% ,液固比 5∶ 1,反应温度 90 ℃ ,反应时间 30 min,搅拌速度 300 rpm,钒浸出率为 84. 52% 。将最佳反应条件下得到的浸出溶液进行沉钒实验,补加 NH₄HCO₃调节 p H 值至 8,搅拌速度 200 rpm,结晶温度 25 ℃ ,结晶时间 5 h 后,钒浓度降为0. 81 g / L。偏钒酸铵经过干燥、煅烧得到品位 99. 16% 的 V₂O₅。     

采用钙化焙烧—铵盐浸出工艺从钒渣中浸出钒

研究了采用钙化焙烧—铵盐浸出工艺从钒渣中提取钒。分别以氧化钙和碳酸钙为钙化剂对钒渣进行焙烧,考察了不同焙烧条件和浸出条件对钒渣中钒、硅、磷浸出的影响。结果表明:以碳酸钙为钙化剂,对钒渣在n(CaO)/n(V_2O_5)=1.2/1、钒渣粒度45～75μm、焙烧温度920℃条件下焙烧45 min,然后在60℃下用1 mol/L碳酸氢铵溶液浸出60 min,钒浸出率可达82%,硅浸出率低于9%,磷不被浸出,钒渣杂质脱除效果较好。     

碱-酸联合浸出法回收废催化剂中有价金属的工艺研究

为了减少废催化剂中有价金属的浪费,实现资源的有效回收与利用,采用碱-酸联合浸出法对废加氢催化剂中的有价金属进行回收。考察了浸出时间、浸出温度、碳酸钠浓度和液固比等对有价金属溶出行为的影响规律。结果表明,最佳浸出条件为反应时间2 h、浸出温度80℃、碳酸钠浓度150 g/L、固液比1:8时,钼的浸出率94.57%,钒的浸出率为93.21%;浸出时间60 min,硫酸浓度3 mol/L,温度70℃,固液比1:8时,镍的浸出率为94.16%,铝的浸出率为23.43%。废加氢催化剂经过碱-酸联合浸出工艺,有价金属钼、钒、铝和镍的总浸出率分别达到96.45%,95.37%,23.43%和94.16%。     

废杂铜冶炼渣两段浸出铜锌试验研究

废杂铜冶炼渣经过物理分选出其中部分金属态铜、锌和铁后,依然含有一定量铜、锌、铁和硅的化合物,采用两段湿法浸出处理物理分选后的废杂铜冶炼渣,通过控制浸出初始酸度、浸出时间等措施,Cu、Zn综合浸出率分别达到92.26%和94.83%,第一段浸出液中Fe浓度仅为2.28 mg/L。Cu、Zn与Fe的分离效果好,为后续铜、锌的进一步回收奠定了良好的基础。     

富锗浸出渣还原浸出试验研究

针对富锗锌焙烧矿富锗浸出渣(简称富锗浸出渣)常规硫酸浸出时锗、锌浸出率偏低问题，从富锗浸出渣性质、浸出机理分析提出了SO₂还原浸出试验研究方法，对浸出时间、浸出温度、始酸浓度、液固比进行单因素试验研究。结果表明：在釜内压力0.4 MPa、浸出温度120℃、始酸浓度(40～50) g/L、浸出时间4 h、液固比6 L/kg时，锗、锌浸出率分别可达83.1%和94.5%。     

从废高温镍钴合金中浸出镍和钴的试验研究

研究了采用"苏打焙烧-碱浸出铝、钼-氯气浸出钴、镍、铁等-TBP萃取除铁-中和水解除铬-P204萃取除微量杂质-N235萃取分离镍、钴"工艺处理废高温镍钴合金,重点考察了从废镍钴合金中浸出镍和钴,讨论了苏打焙烧温度和碱浓度对铝、钼浸出率的影响,碱浸渣氯气浸出电位、浸出时间、废合金粒度、添加剂的加入等因素对镍、钴浸出率的影响.试验确定了从废高温镍钴合金中浸出镍、钴的工艺优化条件.综合条件下,镍、钴平均浸出率分别为99.30%和97.67%,浸出渣中镍、钴质量分数平均为0.51%和0.44%.     

钒钛磁铁矿提钒尾渣钙化碱浸试验研究

由于钒钛磁铁矿提钒尾渣中Na₂O含量高,作为炼铁配矿使用时会造成高炉结瘤问题,难以规模化利用。本文针对此问题,以承钢钒钛磁铁矿提钒尾渣为原料,进行了钙化碱浸-偏钒酸铵沉钒试验,目的是对提钒尾脱碱的同时提取其中有价金属钒。试验主要考察了浸出温度、碱浓度、氧化钙添加量和液固比对钠和钒浸出率的影响,结果表明,在浸出温度160℃、碱浓度100 g·L^-1、氧化钙添加量15%、液固比6∶1、浸出时间60 min的条件下,钒和钠的浸出率分别达到82.25%和85.36%;对含钒碱浸液进行偏钒酸铵沉钒,得到了纯度大于97%的V₂O₅产品;终渣中Na₂O含量小于0.5%,Fe₂O₃含量达到30.10%,结合承钢高炉的碱金属平衡数据,可满足高炉炼铁配矿使用。本文研究结果可为相关企业钒钛磁铁矿提钒尾渣的规模化利用提供参考。     

用氨水-氯化铵体系从再生铜冶炼渣中强化浸出铜

研究了以NH₃·H₂O-NH₄Cl体系从再生铜冶炼渣中强化浸出铜,考察了氨水浓度、NH₄Cl浓度、浸出时间和温度对铜浸出率的影响。结果表明：在固液质量体积比1/7、氨水浓度4 mol/L、NH₄Cl浓度5 mol/L、温度60℃、浸出时间1.5 h、搅拌速度900 r/min条件下,铜浸出率为95.15%;浸出过程符合单颗粒反应动力学模型,反应受内扩散控制,反应活化能为21.38 kJ/mol; NH⁺₄与铜化合物反应生成铜氨配合物,其中Cu(NH₃)²⁺₄具有氧化性,与氨水共同作用加速浸出过程实现铜的浸出;研究结果为再生铜冶炼渣实现资源化提供参考。     

利用双氧水为还原剂湿法浸出电解锰阳极泥中锰的研究

电解锰阳极泥是生产电解金属锰时阳极产生的副产物,其中含有大量锰、铅等资源.如何高效浸出电解锰阳极泥中的锰是实现其资源化利用的关键,本研究提出了一种H₂SO₄-H₂O₂浸出体系强化电解锰阳极泥中锰浸出的新方法,研究了H₂O₂和H₂SO₄用量、反应温度、反应时间以及固液比对电解锰阳极泥中锰浸出率的影响.研究结果表明,在阳极泥与H₂O₂质量比1∶0.8、阳极泥与H₂SO₄质量比1∶0.9、反应温度45℃、固液质量比1∶10条件下浸出反应15 min,锰的浸出率可达97.23%,浸出渣中Pb的质量分数高达53.71%.浸出机理分析表明,酸性条件下电解锰阳极泥中锰氧化物被H₂O₂还原浸出,浸出液中Mn主要以MnSO₄存在,浸出渣中Pb主要以PbSO₄...     

赤泥磷酸浸出选择性脱硅

赤泥是铝土矿生产氧化铝过程中产生的固体残渣，也是一种低品位含铝资源，但因其SiO2含量高、铝硅比低，难以直接通过碱浸回收Al2O3。以赤泥钠化还原焙烧—磁选后所得非磁性物为原料，磷酸为浸出剂，实现了硅的选择性浸出及铝、硅之间的有效分离，为后续氧化铝的提取创造了有利条件。在磷酸浓度1 mol/L、液固比15 mL/g、浸出温度50 ℃、浸出时间60 min的条件下，SiO2的浸出率达82%，浸出渣铝硅比为4.4，较非磁性物提高了2倍左右，实现了铝、硅之间的较好分离。磷酸浸出渣再碱浸，采取35% NaOH溶液，浸出温度260 ℃，Al2O3的浸出率从未脱硅前的69%增大至93%。磷酸选择性浸出非磁性物中硅的原因是铝硅酸盐矿物中含硅组分溶解在酸溶液中，而含铝组分与磷酸反应转变成了"AlPO4 " 不溶性沉淀。     

碳酸氢钠浸出钙化熟料制备V_2O_5的试验研究

以钒渣钙化焙烧熟料为原料,采用碳酸氢钠浸出—碳酸(氢)铵沉钒工艺进行了制备V2O5的试验。重点研究了浸出温度、浸出时间、浸出剂浓度、液固比对浸出效果的影响和浸出液净化、沉钒的工艺条件。研究结果表明,钙化熟料在浸出温度95℃、浸出时间120 min、碳酸氢钠浓度15.8%、液固比3∶1~4∶1的工艺条件下浸出,获得的钒转浸率≥92%;浸出液按wAl/wSi=0.6~0.8加入偏铝酸钠除硅和碳酸(氢)铵沉淀偏钒酸铵,煅烧获得的五氧化二钒纯度为99.87%,其它各项指标均满足YB/T 5304-2011标准要求。     

废弃脱硝催化剂选择性提取钒和钨

废弃脱硝催化剂富含钛、钨等有价金属,但同时也含有毒性较大的砷、汞、铅等有害物质,目前未得到工业应用,不仅浪费资源,还对环境造成巨大压力。针对失效脱硝催化剂,开展了综合回收研究,提出了“低温活化—选择性浸出—树脂交换”工艺技术路线。通过试验研究,钒、钨的浸出率分别可达96.29%和88.10%,钛基本被抑制在渣中,实现了钒、钨的选择性浸出;浸出渣可直接作为催化剂基体原料或采用硫酸法（或氯化法）制备高品质钛白,通过酸解—水浸—水解后可获得TiO2含量为99%的二氧化钛。     

用FeSO_4-H_2SO_4溶液从废钒催化剂中浸出钒钾试验研究

研究了废钒催化剂中的钒、钾在硫酸亚铁酸溶液中的溶解行为,考察了搅拌时间、水浴温度、搅拌速度、液固体积质量比、Fe~(2+)浓度及废钒催化剂粒度对钒、钾浸出的影响。结果表明:在搅拌时间5 min、水浴温度20～30℃、搅拌速度200 r/min、液固体积质量比6∶1、FeSO_4·7H_2O质量浓度0.028 g/mL、废钒催化剂中粒度≤200目的颗粒占比为91%条件下,钒、钾浸出率分别为88%和70%,浸出效果较好。     

从含镓浸钒渣中浸出镓的试验研究

本研究作为含镓红热钒渣吹氧氧化后，同时压煮浸出钒和镓的基础研究，采用正交试验设计法，对已提取过钒的浸钒渣进行了碱浸实验。结果表明，渣中镓可以被浸出，镓浸出率（ηＧａ）主要随浸液浓度和浸出温度的变化而改变；浸出液碱（ＮａＯＨ）水质量比为０．２７１、浸出温度为４５７Ｋ左右时ηＧａ最大，为６５％左右。为减少浸液中铁硅的含量，并能够同时浸出钒和镓，应提高碱浓度，控制合适的保温时间，浸出温度以４７５Ｋ为宜。     

脱磷渣中有价元素在不同有机酸溶液中的浸出行为

脱磷渣中含有大量CaO、SiO₂、FeO、P₂O₅等有价组元,具有作为土壤改良剂和肥料的潜力。为了推动脱磷渣在农业中的应用,有必要了解其在有机酸溶液中的浸出行为。考察了pH和有机酸类型对脱磷渣中各有价元素浸出率的影响规律。结果表明：脱磷渣中的主要矿物相为富铁相(RO相)、CaFeSiO₄基体相和C₂S-C₃P固溶体;渣中Ca、Si元素主要分布在含磷固溶体和基体相中,P元素富集在C₂S-C₃P相中,Fe元素主要分布在RO相中;pH降低可明显促进脱磷渣溶解,大部分脱磷渣能在枸橼酸溶液中溶解;在pH=5时,Ca、Si、Mg元素浸出率约为90%,P浸出率达68.84%,实现了有价元素的浸出。