氟虫双酰胺合成方法浅述

简述了氟虫双酰胺的三种合成方法,通过评价3-碘代邻苯二甲酸酐法的四条合成路线,提出了氟虫双酰胺的最佳合成路线,并详细介绍了其合成工艺。     

农药原药的绿色化学合成

叙述了除草剂吡草醚、麦草畏与杀菌剂氟酰胺、杀虫剂氟虫双酰胺等改进前的合成方法和改进后的绿色化学合成方法。     

氟啶虫酰胺的研究开发及市场前景

氟啶虫酰胺是含三氟甲基的烟酰胺类杀虫剂,对蚜虫等刺吸式口器害虫高效。介绍了氟啶虫酰胺的发现过程、作用机理和毒性资料,概述了氟啶虫酰胺及其中间体的合成方法,总结了其应用情况,并分析了其市场前景。     

氟虫双酰胺在土壤和白菜中的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析了土壤和白菜中的氟虫双酰胺,依次用乙腈和正己烷提取土壤和白菜中的氟虫双酰胺,提取液过弗罗里硅土柱净化,以甲醇-水(体积比1:3)作为流动相,使用C18反相色谱柱和紫外可变波长检测器,用外标法进行分析和定量.土壤中氟虫双酰胺的添加回收率为91.31%～94.80%,变异系数为2.57%～8.33%;白菜中氟虫双酰胺的添加回收率为89.19%～103.15%,变异系数为4.21%～5.43%;氟虫双酰胺在土壤和白菜中的最小检出量均为l×10-10g,最低检出质量分数均为0.003 mg/kg.     

20%依维菌素·氟虫双酰胺悬浮剂的研制

通过对20%依维菌素.氟虫双酰胺悬浮剂(SC)助剂筛选实验,确定了最佳制剂配方:依维菌素6.7%,氟虫双酰胺13.3%、TERSPERSER2500 2%,BY-140 2%,SP-SC29 2%,防冻剂丙二醇4%,硅酸镁铝1%,黄原胶0.1%,有机硅消泡剂0.2%,用去离子水补至100%。通过室内毒力测定表明依维菌素与氟虫双酰胺配比为6.7∶13.3对稻纵卷叶螟具有明显的增效作用。     

氟虫双酰胺的合成研究

分别以3-硝基邻苯二甲酸、2-甲基-2-氨基丙醇和邻甲基苯胺为起始原料,合成氟虫双酰胺的3个重要的中间体:3-碘代邻苯二甲酸酐、1,1-二甲基-2-甲硫基乙胺和2-甲基-4-七氟异丙基苯胺。再将3个中间体依次拼接合成氟虫双酰胺,总收率为47.7%(以3-硝基邻苯二甲酸计),含量大于95%。     

国外农药信息集锦

正拜耳在巴西上市含氟虫双酰胺杀虫剂Belt近日,拜耳作物科学在巴西上市Belt杀虫剂(活性成分:氟虫双酰胺),用于防控甘蔗蛀茎象甲。氟虫双酰胺早已被广泛用于防控棉花、玉米、大豆和番茄上害虫。该产品具有广泛的作用谱,主要针对各种毛毛虫。拜耳甘蔗作物经理Antonio Soares表示,Belt具有高效和快速见效等特点。害虫在接触药剂后两小时停止进食,这是因为氟虫双酰胺能够影响害虫的肌肉     

2013年授权的杀虫剂专利(杀虫剂篇)

<正>氟虫双酰胺杀虫微乳剂及其制备方法本发明公开了一种氟虫双酰胺杀虫微乳剂及其制备方法。以重量百分比计,氟虫双酰胺微乳剂的配方组成为:氟虫双酰胺0.1-65%,乳化剂3-27%,渗透剂2-15%,稳定剂1-10%,助溶剂2-40%和去离子水20-78%。其制备方法是先将氟虫双酰胺与乳化剂、渗透剂、助溶剂、稳定剂于高速剪切机中搅拌混合均匀后,再加入去离子水,搅拌混合均匀,然     

2种双酰胺类杀虫剂对东方黏虫的室内生物活性测定及田间防效

[目的]为有效防控重要农业害虫东方黏虫(Mythimna separata),筛选适用农药及适用剂量,指导田间科学用药。[方法]在室内采用表面涂抹法用不同稀释倍数的2种酰胺类杀虫剂溴虫氟苯双酰胺与四唑虫酰胺对东方黏虫3龄幼虫进行生物活性测定,在室外采用喷雾法评价溴虫氟苯双酰胺与四唑虫酰胺对东方黏虫3龄幼虫的田间防效。[结果]室内生物活性测定表明：溴虫氟苯双酰胺处理24、48、72 h的LC₅₀值分别为0.312、0.161、0.137 mg/L,四唑虫酰胺处理24、48、72 h的LC₅₀值分别为2.224、1.310、0.871 mg/L。溴虫氟苯双酰胺对东方黏虫的生物活性优于四唑虫酰胺。田间药效试验表明：溴虫氟苯双酰胺、四唑虫酰胺在用量29.25、45.00 g a.i./hm²水平下,药后1 d防效为71.34%、60.55%;药后7 d防效为100%、92.86%。[结论]溴虫氟苯双酰胺具有较好的速效性,可以用作应急防治东方黏虫幼虫的推荐药剂。四唑虫酰胺发挥作用较为缓慢,随着时间增加死亡率升高。     

新型双酰胺类化合物的杀虫/螨活性研究

作为γ-氨基丁酸门控氯离子通道别构调节剂,溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide)是目前唯一获得登记的双酰胺类杀虫剂,它不仅具有广谱、高效等活性特点,且能有效防治抗性害虫。为获得结构多样性新型双酰酰胺类杀虫活性化合物,对溴虫氟苯双酰胺进行先导结构多样性衍生,设计合成了系列新型双酰胺类化合物,其结构经¹H NMR和MS等表征确证。研究结果表明,该类化合物对粘虫等鳞翅目害虫和蚜虫等半翅目害虫均具有高活性,对害螨棉红蜘蛛也具有显著活性。     

四个卓越水稻新杀虫剂的合成

氯虫苯甲酰胺（chlorantraniliprole）、氯虫苯甲酰胺＋噻虫嗪（thiamethoxam）、氟虫酰胺（flubendiamide）和氰氟虫腙（metaflumizone）为当今水稻田最优秀的4种杀虫剂。叙述了氯虫苯甲酰胺、噻虫嗪、氟虫酰胺和氰氟虫腙的合成方法。     

1,1-二甲基-3-甲硫基乙胺的合成

1,1-二甲基-3-甲硫基乙胺是合成新型杀虫剂氟虫双酰胺的关键中间体。比较了1,1-二甲基-3-甲硫基乙胺的各种合成方法,探索了一条工艺路线以2-氨基-2-甲基-1-丙醇为原料,经硫酸酯化,再与甲硫醇钠反应,合成得到标题化合物。考察了硫酸浓度、物料配比,加料方式等因素对反应的影响,总收率83.0%,含量95.0%以上。     

新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂的研究进展

介绍了新型邻苯二甲酰胺类鱼尼丁受体杀虫剂的研究进展,包括国内外各大农药公司近年来公开的具有较好活性的化合物以及即将商品化产品氟虫酰胺(flubendiamide)的创制经纬和合成方法。     

一锅法合成3-碘代邻苯二甲酸

以3-硝基邻苯二甲酸为原料,经过还原、重氮化和碘化一锅法反应,得到3-碘代邻苯二甲酸。总收率89.5%,产品含量≥98.0%。考察了反应温度、物料配比及反应时间等因素对反应的影响。     

两种氟虫双酰胺复配制剂对水稻稻纵卷叶螟的防治效果

对两种氟虫双酰胺复配制剂防治水稻稻纵卷叶螟进行了试验,并考查了其对稻飞虱发生的影响。田间试验结果表明,48%氟虫双酰胺.噻虫啉SC 30、60、120 g/hm2处理防治水稻稻纵卷叶螟的保叶效果为94.28%～98.46%,杀虫效果为96.90%～100%;10%氟虫双酰胺.阿维菌素SC 22.5、45 g/hm2处理的保叶效果为89.39%～96.63%,杀虫效果为91.73%～94.62%。两种药剂使用后,稻飞虱发生量较空白对照降低20.08%～46.91%。两种氟虫双酰胺复配制剂对稻纵卷叶螟具有良好的防治效果,对后期稻飞虱的发生有一定的抑制效果。     

鱼尼汀受体作用剂对昆虫选择生物活性的分子基础——以氟虫双酰胺为例

以氟虫双酰胺为例，阐论了鱼尼汀受体作用剂对昆虫的选择性生物活性的分子基础。     

双酰胺类化合物在新农药创制中的研究进展

综述了邻二甲酰胺类化合物和邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物,介绍了各自的代表物氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺以及这两类化合物的类似物,并展望了双酰胺类化合物的研究趋势。     

新型杀虫剂Flubendiamide及其合成工艺

描述新型杀虫剂flubendiamide及其合成工艺。着重介绍以3-碘-苯二甲酸酐为起始原料,并先与1,1-二甲基-2-2甲硫基乙胺反应制备flubendiamide的合成路线。这类化合物作用新颖,对作物安全,对我国创制新农药有启迪作用,值得我们研究和开发。