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采用回流-沉淀聚合法制备单分散聚苯乙烯微球(PS);然后以氯磺酸为磺化剂,通过磺化反应制备了磺化聚苯乙烯微球。测试其粒径、Zeta电位和酸密度,探讨磺化剂的最佳用量和最佳磺化时间,获得了酸密度为2.56mmol·g-1的磺化聚苯乙烯微球;并用红外光谱、热重分析等对其化学组成和耐热性能进行表征。将其作为固体酸催化剂,在催化油酸和乙醇酯化制备油酸乙酯中表现出较高的催化活性。当醇酸比为6∶1、反应温度为80℃、反应时间为6 h、催化剂用量为油酸质量的2%时,酯化率可达88.90%。且该磺化聚苯乙烯微球循环使用3次后,催化活性仍可保持初始活性的95%,在工业制备生物柴油领域具有较好的应用前景。 相似文献
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乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠的合成与性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用以碳基固体酸为双酯化反应催化剂,中间产物不需提纯分离等环境友好的合成工艺路线,在常压下合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(2-甲基-1-戊醇)=1.05∶1.00,w(对甲苯磺酸)=1%,反应温度80℃,单酯化反应时间1 h,在该条件下得到产率为98.88%的单酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度70℃,磺化反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为98.71%的磺化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(乙二醇)=1.00∶2.20,w(碳基固体酸)=3%,加热介质温度180℃,双酯化反应时间3.5 h,在该条件下得到产率为85.03%的双酯化产物。测定了目标产物的表面张力为27.79 mN/m;临界胶束浓度为2.5×10-3 mol/L。 相似文献
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琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备的影响因素研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在氮气保护下,以对甲苯磺酸为催化剂,合成了高纯度琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)。研究了酯化温度、体系真空度和酯化料比对酯化反应的影响,在130℃、29.33kPa、n异辛醇∶n顺丁烯二酸酐=1.818∶1的条件下反应2h,所得酯化产物无色透明,酯化率可达99.6%。对双酯的磺化反应研究表明,适宜的磺化条件为130℃,nNaHSO3∶n顺丁烯二酸酐=1.10∶1,wAOT=10%,反应时间3.5h。经石油醚萃取、旋转蒸发后,所得产物为白色蜡状固体,用红外光谱对其进行了结构分析。 相似文献
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以甘蔗渣为原料通过炭化-磺化的方法制备了甘蔗渣炭基固体酸,探讨了制备工艺条件对固体酸催化剂性能的影响。以正交实验对酯化反应温度、固体酸加入量、酸醇物质的量比、反应时间等影响合成乙酸甲酯的因素进行了优化,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,制备固体酸催化剂较合理的条件为:炭化温度300℃,炭化时间2.0 h,磺化温度90℃,磺化时间8.0 h。正交实验结果表明,在催化剂用量为乙酸质量的3%、酯化反应时间为2.5 h、n(乙酸)∶n(甲醇)=1∶3、酯化反应温度为65℃的条件下,乙酸转化率为86.5%,且催化剂的稳定性良好,可循环使用7次。该研究结果为乙酸甲酯的合成提供了一种新型催化剂。 相似文献
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十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐的合成及性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以十二氟庚醇、顺丁烯二酸酐、无水亚硫酸钠为原料,经酯化、磺化反应制备了一种阴离子表面活性剂——十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐,考察了酯化、磺化的反应条件。酯化反应的最佳条件为:n(十二氟庚醇)∶n(顺丁烯二酸酐)=1∶1.2,n(催化剂)∶n(十二氟庚醇)=6∶100,反应时间4 h,反应温度85℃,酯化率为98.45%;磺化反应的最佳条件为:n(马来酸单酯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.2,反应时间1.5 h,反应温度75℃,磺化率为98.52%。对产物的性能进行测定,其临界胶团浓度是2.65×10-3mol/L,表面张力是22.19 mN/m。该工作的新颖性,已为2008年8月27日由四川理工学院图书馆出具的第2008001号《科技查新》报告所证实。 相似文献
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碳基固体酸催化剂的合成及其催化酯化性能 总被引:4,自引:0,他引:4
以桃核壳为原料合成了碳基固体酸催化剂。利用乙醇和乙酸的酯化反应为模型反应,考察了不同碳化温度、磺化温度和磺化时间对催化剂活性的影响。 用TG分析催化剂的热稳定性,用SEM及搭载的能谱分析仪EDS考察了催化剂的外貌特征和表面元素分布。结果表明,在300 ℃碳化和98 ℃磺化4.5 h所得的催化剂活性最高,每克碳基固体酸催化剂负载的磺酸基团为2.1 mmol。在反应时间5 h、反应温度70 ℃、催化剂用量为冰乙酸和乙醇混合物总质量的2%和醇酸物质的量比为1.5∶1时,冰醋酸转化率为70.84%。 相似文献