疏水型PA6/SiO2有机无机杂化材料的制备及性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)和己内酰胺(CPL)为原料,采用原位阴离子开环聚合法,制备了疏水型PA6/SiO2有机无机杂化材料。PA6/SiO2有机无机杂化材料表面外的Si-CH3基团赋予了材料优异的疏水性能。随着硅溶胶含量(SiO2%,质量分数)的提高,接触角θ增大,当SiO2%大于8.5时,接触角θ增大不明显,并最终稳定在130°左右。红外图谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析结果显示,硅溶胶的羟基和未完全水解的烷氧基能够与PA6的前驱体发生杂化反应。X射线衍射结果显示,采用本实验方法制备出的PA6和疏水型PA6/SiO2有机无机杂化材均为α晶型,而DSC结果表明,PA6/SiO2有机无机杂化材料的熔点略高于PA6。     

溶胶-凝胶法超疏水含氟硅聚氨酯丙烯酸酯/SiO2杂化涂层的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为前驱体,在含氟硅聚氨酯丙烯酸酯(FSiPUA)复合乳液中采用溶胶-凝胶法制备了超疏水杂化涂层。考察了MTES/TEOS的摩尔比和FSiPUA复合乳液用量等对涂层表面粗糙度、疏水性、成膜性等表面性能的影响。通过扫描电镜和接触角仪表征了涂层的微观结构及疏水性,利用马尔文粒度分析仪和傅里叶红外光谱仪分析了二氧化硅(SiO2)的平均粒径和化学结构。结果表明,随着MTES/TEOS摩尔比增加,杂化涂层的表面粗糙度逐渐下降,疏水性先增大后减小;随着FSiPUA复合乳液用量增加,涂层的成膜性逐渐变好;当(TEOS+MTES)∶C2H5OH∶NH3·H2O∶AMP-95的摩尔比为1∶6.67∶1.83∶0.24,MTES/TEOS摩尔比值为5,FSiPUA复合乳液用量为20%时,涂层具有超疏水特性,其水接触角(WCA)和滚动角(SA)分别为161.5°和2.8°,涂层表面对水滴具有优异的不粘附性。     

有机-无机杂化非离子型水性聚氨酯/SiO_2复合材料的合成及性能

以表面接有十六烷基的新型疏水气相SiO2(R816)为改性剂,采用原位聚合法合成非离子型水性聚氨酯/SiO2杂化材料(NPU/R)。以红外分析表征了产物的结构,通过扫描电镜、原子力显微镜和动态力学分析考察了疏水气相SiO2的分散性、NPU/R膜表面形态和微相结构,研究了疏水气相SiO2含量对膜防水性、紫外光透过率、热稳定性等性能的影响。结果表明,疏水气相SiO2的引入增大了聚氨酯材料的微相分离;随着SiO2质量分数的增加,杂化膜表面粗糙度增加,紫外光透过率降低,热稳定性增强;当SiO2质量分数为1%时,其在聚氨酯中分散均匀,成膜水接触角为94.1°,溶胀率降为26.2%。     

疏水型多孔PVA/SiO2有机无机杂化材料的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、聚乙烯醇(PVA)为原料，基于溶胶凝胶工艺制备出疏水型多孔PVA／SiO2有机无机杂化材料。杂化材料内部的硅氧链与PVA链相互交织，形成杂化网络结构，具有增强增韧的效果。杂化材料在热处理过程中，小分子逸出产生的微孔和材料表面面外的甲基，赋予了材料的透气疏水性能，可用于制备性能优良的环保型包装薄膜、农用地膜等功能复合材料。     

纳米SiO2的加入对PVDF/SiO2超滤膜结构和性能的影响

将普通纳米SiO2、疏水纳米SiO2、亲水纳米SiO2分别加入到聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液中,通过相转化法制得PVDF/SiO2杂化超滤膜,重点探讨了SiO2加入量及上述三种类型纳米SiO2对PVDF杂化超滤膜水通量、截留率和抗污染性能的影响.结果表明:膜的孔隙率、平均孔径、水通量、截留率和抗污染性随SiO2含量增加而先增大后减少;SiO2含量为2%时,膜水通量由大至小为:普通纳米SiO2杂化膜、疏水纳米SiO2杂化膜、亲水纳米SiO2杂化膜,抗污染性由大至小为:亲水纳米SiO2杂化膜、普通纳米SiO2杂化膜、疏水纳米SiO2杂化膜.     

前驱体对水性PU/SiO_2复合材料结构与耐水性能的影响

在阴离子水性聚氨酯分散体(WPU)存在下,通过前驱体正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)的共水解缩合反应,在m(前驱体)/m(WPU)为1时制备出WPU/SiO2(WPUS)复合材料。研究了n(MTES)/n(TEOS)对WPUS复合乳液平均粒径及粒子形貌、膜表面形貌及耐水性能的影响。结果表明,随着n(MTES)/n(TEOS)由0增大到1.5,复合乳液平均粒径由130 nm逐渐减小为107 nm;没有加入MTES的乳液中SiO2粒子以无规则形态非均匀分布,而加入MTES后乳液中SiO2为均匀分布的规则球形;随n(MTES)/n(TEOS)增大,复合膜表面SiO2分布均匀度逐渐提高,表面粗糙度逐渐减小,同时膜的水接触角逐渐增大,吸水率逐渐下降。     

聚四氟乙烯/二氧化硅杂化材料的性能研究

为解决纳米粒子在聚四氟乙烯(PTFE)树脂中难分散均匀的问题,使用PTFE乳液通过原位溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备了聚四氟乙烯/二氧化硅(SiO2)杂化材料,并对其性能进行了表征与研究.研究表明:杂化材料的拉伸强度在SiO2含量为1.05%(记为FS-2)时达到最大值20.96 MPa,为纯PTFE的两倍;断裂伸长率随着SiO2含量的增加而降低,硬度逐渐升高,接触角由121°降至79°.由SEM结果发现,试样FS-2中SiO2的粒径仅为100 nm左右,但随着SiO2含量的增加,粒径变大.杂化材料的耐热性较PTFE有一定提高,当杂化材料中SiO2含量达到5.00%时,热分解温度由纯PTFE的503℃上升至528℃.     

溶胶-凝胶法制备含氟聚丙烯酸酯/SiO2杂化材料的结构与性能

用酸催化溶胶-凝胶法制得SiO2溶胶,与丙烯酸酯单体原位聚合,制备了含氟聚丙烯酸酯/SiO2杂化材料。利用红外光谱、场发射扫描电镜、X射线光电子能谱等表征了杂化材料的结构、形态及表面化学组成;研究了SiO2相的形态、分布和界面状况等与杂化材料的表面性能、热学性能和力学性能的关联与影响。结果表明,SiO2在杂化体系中以Si-O网络的形式存在,并与有机相之间有良好键合;杂化材料的疏水性、热稳定性和硬度随着SiO2含量的增加逐渐增强,附着力则先增大后减小。     

PMTES/Fe_(2)O_(3)有机-无机杂化材料的研究EI

以甲基三乙氧基硅烷 (MTES)、氯化铁为原料 ,采用溶胶 -凝胶工艺 ,制备聚甲基三乙氧基硅烷 /三氧化二铁(PMTES/Fe2 O3)有机 -元机杂化材料。研究溶胶 -凝胶体系的电化学性能 ,探索 MTES与 Fe2 O3杂化机理 ,并对该材料进行 IR、SEM、TG、DTA、XRD测试 ,结果表明 ,PMTES/Fe2 O3 杂化材料耐温性能优良 。     

QCS/SiO_2有机/无机杂化膜的制备及其溶胀动力学研究

以季铵化壳聚糖(QCS)为主体膜材料,二氧化硅(SiO2)为无机前躯体通过溶胶-凝胶法制备QCS/SiO2有机/无机杂化膜,通过傅利叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和热失重分析(TGA)对制备得到的膜的结构、形貌以及热稳定性进行表征。同时,对QCS/SiO2杂化膜的溶胀机理、SiO2含量对该杂化膜溶胀度、溶胀速率和溶胀动力学的影响等因素进行了考察。结果表明:无机物质SiO2的含量对膜的溶胀过程有显著影响,随着SiO2含量的增加,溶胀速率常数呈现先增大而后减小的趋势。而且,该系列杂化膜在pH=7的水溶液中吸水溶胀时,溶胀过程遵循Schott’s二级溶胀动力学模型。另外,无机物质的引入优化了杂化膜的吸水溶胀过程,当杂化膜中无机物质SiO2含量为15%时(质量分数),初始溶胀速率(KsW2∞)为769.23,吸水速度较快。     

原位乳液接枝法制备聚丁二烯/SiO_2杂化材料

在聚丁二烯(PB)胶乳中进行乳液自由基反应,将乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)接枝到聚丁二烯分子链上,制备了聚丁二烯/SiO2杂化材料。运用硅含量、交联率、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)对产物结构进行了表征,考察了产物多种性能的变化情况,并探讨了杂化材料的形成机理。结果表明,VTES通过共价键合在PB链上,并与水解缩合形成的硅核连接,利用率达88.6%;接枝后产物凝胶率提高,分解速率降低,力学性能如门尼黏度、拉伸强度和断裂伸长率均显著改变。     

实验条件对SiO2-MTES-CTAB纳米疏水薄膜的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶技术,通过两步酸法控制实验条件引入有机硅烷甲基三乙氧基硅烷(MTES)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB),制备了疏水型SiO2前驱体溶胶.以旋涂法成膜出SiO2-MTES-CTAB纳米疏水薄膜,研究了正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷不同的混合比以及不同的热处理温度等对纳米疏水薄膜的影响,并且分析了纳米疏水薄膜的表面形态.研究表明,利用有机基团甲基三乙氧基硅烷改性SiO2溶胶和薄膜的热处理温度对制备的SiO2基纳米疏水薄膜的性能以及表面形态都具有非常重要的影响.     

Preparation and characterization of epoxy-silica hybrid materials by the sol-gel process

A transparent organic-inorganic epoxy/silica hybrid material was prepared by epoxy resin, functionalized-epoxy resin, which was partially functionalized by 3-aminopropyl triethoxylsilane(APTES), and highly reactive polysilcic acid (PSA), which was prepared through hydrolysis and condensation of metasilicate salt. The properties of hybrid materials such as impact strength, tensile strength, glass transition temperature (T_g), thermogravimetric temperature (TGA), and thermal effect of the hybrid materials were studied. The size of PSA particles in THF measured by dynamic light scattering technique, ranged from 10–28 nm. The results of experiment indicated that modified epoxy resin possed better roughness than that of the pure epoxy resin. The structure of the hybrid materials was characterized by FT-IR spectroscopy and 29SiNMR spectroscopy.     

微米SiO_2粒子对硅丙树脂防污涂料性能的影响

在涂料中添加微纳米粒子可改善其性能,目前有关微米粒子对涂料防污、防腐蚀性能影响的报道较少。用自制的硅丙树脂作为基料,通过添加微米SiO_2粒子制得了防污涂料。利用静态接触角、硬度、黏附力和电化学阻抗测试探究了微米SiO_2粒子对涂层性能的影响。结果表明:微米SiO_2可稳定硅丙树脂涂层的静态海水接触角和力学性能,并提高涂层的耐海水腐蚀性能,且当微米SiO_2粒子含量为16.7%(质量分数)时,涂层的静态海水接触角和耐蚀性能最好。     

含磷石墨烯的制备及复合涂层的耐蚀性能

以植酸(PhA)为原料,采用热解法制备含磷石墨烯(PhA-G),并以硅树脂(SiR)为成膜物制备含磷石墨烯/硅树脂(PhA-G/SiR)复合防腐蚀涂层。通过拉曼光谱和XPS分析含磷石墨烯的结构,通过SEM、TEM和AFM观察含磷石墨烯的形貌,通过接触角、吸水率、电化学阻抗谱、极化曲线和盐雾实验等研究复合涂层的耐蚀性能。结果表明：相比于纯SiR涂层和氧化石墨烯/硅树脂(GO/SiR)复合涂层,PhA-G/SiR复合涂层对金属的保护作用更好;当含磷石墨烯添加量为3%(质量分数)时,PhA-G/SiR复合涂层表现出较好的疏水性和优异的防腐蚀性能,其接触角为103.5°,吸水率为3.72%;腐蚀电流密度为3.53×10^-10 A/cm²,电化学阻抗值达到3.82×10⁷ Ω·cm²,耐盐雾达到960 h。     

高模量、低热膨胀系数聚酰亚胺杂化薄膜的制备

通过在聚酰胺酸中加入正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶联剂(KH550),制备了不同SiO2含量的PI/SiO2杂化薄膜.采用FTIR、TMA、SEM以及TGA分析了PI/SiO2杂化薄膜的性能和结构.结果表明,TEOS经水解缩合与聚酰亚胺(PI)形成了有机-无机杂化网络结构,SiO2均匀分散在聚酰亚胺基体中;SiO2和偶联剂的引入提高了杂化薄膜的热稳定性;随着SiO2含量的增加,PI/SiO2杂化薄膜的拉伸强度降低,但当SiO2含量达到20%时,弹性模量增大到3.4GPa.     

氧化石墨烯/β-环糊精超分子杂化体的制备及表征

利用有机合成技术及超分子自组装技术逐级合成了一种新颖的石墨烯基超分子杂化纳米材料,并利用红外(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等确认了产物的结构.同时,热重(TG)研究表明:在50~400℃的测试范围内,源于界面相互作用的提高,逐级引入的有机基团显著增加氧化石墨烯衍生物的热稳定性能.该材料在开发具有新颖性能的石墨烯基有机无机杂化复合材料具有一定的实践意义及理论价值.     

Influence of hydrophobic characteristic of organo-modified precursor on wettability of silica film

The objective of this study is to design new hybrid silica materials as templates with hydrophobic properties, prepared at room temperature by a base catalyzed sol–gel process. As silica sources, organoalkoxysilanes functionalized with short hydrophobic chains were used: tetraethylorthosilicate (TEOS), methyltriethoxysilane (MTES), vinyltriethoxysilane (VTES), octyltriethoxysilane (OTES) and isobutyltriethoxysilane (iTES). It was shown that hydrophobicity of the functionalized silica nanoparticles increased as a function of length of the aliphatic chains (MTES < iTES < OTES) or when, instead of a hydrophobic alkyl chains (substituting group of silica precursors), a monounsaturated group was used (VTES). It was observed that the samples responded in a specific way to each type (hydrophilic or hydrophobic) of the dropped liquid. Even though the experiments were limited to short hydrocarbon chains, they showed that there is a threshold to reach high hydrophobicity of the hybrid surface.     

纳米SiO_2功能化改性石墨烯/热塑性聚氨酯复合材料的制备与性能

采用Hummers法制备了氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO),再与经硅烷偶联剂(APTES)偶联改性纳米SiO_2所得的产物(nano SiO_2—NH_2)混合,制备了石墨烯片(Graphene Sheets,GS)接枝纳米SiO_2杂化材料(nano SiO_2-g-GS)。以nano SiO_2-g-GS为填料,热塑性聚氨酯(TPU)为基体,通过熔融共混法制备共混型nano SiO_2-g-GS/TPU复合材料,并对填料和复合材料进行测试和表征。拉伸测试显示nano SiO_2-g-GS的加入对基体TPU有一定的补强作用,使复合材料定伸应力(300%、500%和1 000%)增大。DSC测试显示,与纯TPU相比,nano SiO_2-g-GS/TPU复合材料的结晶温度有大幅升高,填料含量为1wt%时,TPU的结晶温度升高了44℃。形状记忆测试结果显示,随nano SiO_2-g-GS含量增加,nano SiO_2-g-GS/TPU复合材料的形状回复率(Rr)逐渐降低,但形状固定率(Rf)逐渐升高。当nano SiO_2-g-GS质量分数为1wt%时,nano SiO_2-g-GS/TPU复合材料性能最佳。