Cu2+介质中单分散PMMA微球的制备及表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用无皂乳液聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。采用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)对微球的结构组成、表面形貌、粒径及其分布进行了表征。系统地研究了单体、引发剂、铜离子用量及其加入时间对单体转化率、微球的粒径及其分布的影响。结果表明聚合反应初期引入Cu2+会导致PMMA微球粒径分布变宽,粒径大小不均匀。而聚合反应进行2h后加入Cu2+能够得到粒径约为300nm,球形度好,表面光滑,大小均匀的单分散PMMA微球。     

单分散复合导电微球制备研究进展

对电子封装中的热点技术——各向异性导电胶的关键成分导电微球的制备进展进行系统阐述,并对微球表面镀镍过程中的影响因素进行分析讨论,综述了导电微球制备的最新进展及应用前景。     

单因素对单分散二氧化硅微球制备的影响

以氨水为催化剂、正硅酸乙酯为硅源、醇为溶剂,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备单分散SiO2微球,通过扫描电镜、激光粒度分析仪着重研究了正硅酸乙酯添加方式、反应温度、溶剂类型等单因素对SiO2的颗粒大小和形貌的影响.结果表明,正硅酸水解对醇溶剂是有选择性的,乙醇作为溶剂合成SiO2的单分散性和球形度最好.连续滴定和分步滴定更有利于单分散SiO2微球的形成.水解温度升高,生成的颗粒粒径将运渐增大,最佳反应温度为常温25℃或恒温水浴25～35℃.     

高分子分散剂对分散聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯微球分散效果的影响EI北大核心CSCD

以甲基丙烯酸甲酯为聚合单体、偶氮二异丁腈为引发剂,通过分散聚合方法在甲醇/水介质中制备了1~2μm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,研究了4种高分子分散剂对微球粒径和均匀性的影响并探讨了其影响机制。通过傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜对微球的化学组成和形貌进行了表征,结果表明,不同分散剂对微球尺寸及其分布有着显著影响,以聚乙烯醇(PVA)作分散剂时体系容易失稳,产生颗粒沉降,有小颗粒产生,微球平均粒径(Dn)为1.2μm、多分散系数(PDI)为0.045;以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作分散剂微球均一性较差,体系也会产生颗粒聚并沉降,Dn为1.45μm、PDI为0.105;以聚丙烯酸(PAA)作分散剂,得到均一性更差的微球,Dn为1.85μm、PDI为0.3;以聚乙二醇(PEG)为分散剂则能得到均匀的微球,Dn为1.15μm、PDI为0.041,微球粒径和多分散系数随着PEG相对分子质量的增大呈先减小后增大的趋势;粒径随PEG浓度增加呈先增大后减小趋势,在添加量超过20%后,粒径随浓度增加而减小,PDI随PEG浓度的变化趋势与粒径基本一致。     

单分散双功能化复合二氧化硅微球的可控合成

在水溶液中,以硫氰基丙基三乙氧基硅烷(TCPTES)为前驱体,氨水为催化剂,合成了TC-SiO_2聚倍半硅氧烷微球。进一步以TC-SiO_2微球为核,用脲丙基三乙氧基硅烷(UDPTES)在其表面进行溶胶-凝胶反应,制备了TC-SiO_2@U-SiO_2双功能化核壳结构复合微球。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重(TG)对所得微球的形貌、结构及性能进行了表征。实验结果表明,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的用量和包覆时间对所得双功能化微球TC-SiO_2@U-SiO_2的粒径和形貌有着重要影响。当CTAB为30mg,水、乙醇分别为20mL和7mL,TC-SiO_2球为40mg,氨水为0.3mL,UDPTES为0.6mL时,室温下反应20h,可制得粒径630~690nm且分散性良好的TC-SiO_2@U-SiO_2微球。     

微米级单分散聚苯乙烯微球的制备

用分散聚合法合成2～6μm单分散好的聚苯乙烯微球,分别考察单体、稳定剂的两步加料方式,以及初始单体浓度、引发剂用量、反应温度等对所合成的聚合物微球粒径及粒径分布的影响。结果表明:两步加料方式可以显著改善微球的单分散性;随着初始单体浓度、引发剂用量增加和反应温度的升高,最终得到的聚苯乙烯微球粒径虽有所增加,但微球粒径分布变宽。将反应液体积放大、单次合成聚苯乙烯微球量不低于250g时制备出的2～6μm系列的聚苯乙烯微球,用扫描电镜等进行表征可知,所制备的聚苯乙烯微球球形度均大于0.95,相对标准偏差均小于5%。     

种子聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球的研究

用无皂乳液聚合法合成了直径大于２μｍ的聚苯乙烯种子，合成的种子先用小分子化合物溶胀，再用单体溶胀后聚合，得到了直径为４～８μｍ的单分散交联聚苯乙烯／二乙烯苯微球。研究了甲醇浓度和苯乙烯浓度对种子直径的影响以及小分子化合物的种类和用量、溶胀温度和时间、溶胀剂用量等对生成的微球的直径和分散度的影响。     

分散聚合法制备粒径可控的单分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇/水为分散介质,采用分散聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球。研究了单体、引发剂、分散剂的浓度,分散介质中乙醇与水的比例对制备PS微球粒径及粒径分布的影响。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、动态光散射(DLS)等手段,对微球的组成成分、表面形貌、粒径及其分布进行了表征。结果表明,在合适条件下,分散聚合法可以制备粒径200～1000nm范围内可控、球形度良好、表面光滑、互不粘连的单分散PS微球。     

超声波辅助制备单分散金属包覆聚苯乙烯导电微球

为了制备单分散聚合物基导电微球,以交联聚苯乙烯(PS)微球为基体,通过超声波辅助的化学镀方法制备了单分散Ni/PS导电微球,接着采用置换法在导电微球表面包覆一层导电性更好的Au层。采用FI-IR,SEM,EDS,XRD等测试方法分别对PS微球及导电微球的官能团变化、形貌、元素组成及晶型结构进行表征,结果表明:超声的引入可以改善导电微球的分散性;导电微球形貌规则,镀层连续均一且有纳米级"丘状"突起。经过金层包覆后导电微球的体电阻率可达到6.9×10-3Ω.cm,可以满足ACF中导电微球的使用要求。     

PEDOT/聚己内酰胺导电复合纱线的制备和表征

采用化学气相沉积法(CVD)制备聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)/聚己内酰胺导电复合纱线,研究PEDOT/聚己内酰胺导电复合纱线的表面形貌、化学组成及热学性能,并探讨氧化剂质量浓度、浸渍时间及沉积时间对复合纱线导电性能的影响。实验结果表明,聚己内酰胺纱线表面形成PEDOT导电层赋予纱线优良的导电性能,其质量比电阻可低至2.81Ω·g·cm-2;随着氧化剂质量浓度的增加和沉积时间的延长,复合纱线的质量比电阻先降低后增加;浸渍时间越长,复合纱线的质量比电阻越小,导电性越好;复合纱线的热稳定性在温度高于480℃时优于普通聚己内酰胺纱线。     

MOF/聚合物复合膜基底的研究进展

目的对国内外MOF/聚合物复合膜的基底种类进行综述,并总结聚合物基底的表面改性或修饰方法的研究进展,从而在一定程度上丰富MOF/聚合物复合膜的种类。方法总结和分析MOF/聚合物复合膜的基底,即选择聚酯、聚酰胺、聚乙烯醇、聚苯乙烯和聚砜等聚合物材料作为基底的最新研究成果;对聚合物基底的表面改性或修饰方法及主要机理进行阐述;展望MOF/聚合物复合膜的应用前景。结果MOF/聚合物复合膜的基底种类以及基底表面的改性或修饰方法虽呈现多样化趋势,但MOF/聚合物复合膜制备的简便性、普遍性还有待进一步提高。结论总结了现有MOF/聚合物复合膜的基底种类,并分析了其表面改性或修饰方法,为进一步开发MOF/聚合物复合膜的应用潜能打下了良好基础。     

分散型金属/聚合物复合材料腐蚀性能研究

综述了分散型金属/聚合物复合材料的腐蚀研究进展,简要介绍了金属填料、聚合物以及其它相关因素对复合材料腐蚀行为的影响,总结了常用的腐蚀研究方法,最后展望了金属/聚合物纳米复合材料腐蚀的最新研究方向.     

高分子辅助沉积法制备LaNiO3外延导电薄膜

近年来LaNiO₃(LNO)作为铁电超晶格、超导异质结和催化剂材料引起了广泛关注。本研究采用简便、低成本的高分子辅助沉积法(Polymer Assisted Deposition, PAD), 在(001)取向的SrTiO₃(STO)单晶衬底上制备了导电性能优异的LNO外延薄膜, 并对其进行各种结构和电学表征。摇摆曲线半高宽为0.38°, 表明LNO薄膜结晶度良好。高分辨XRD的φ扫描进一步证实LNO薄膜在STO衬底上异质外延生长。原位变温XRD测试进一步表征了LNO薄膜的外延生长过程。结果表明, 聚合物分解之后金属阳离子在单晶基体上有序释放并外延结晶。XPS结果表明, 采用PAD制备的LaNiO₃薄膜不存在氧空位。薄膜表面光滑, 粗糙度为0.67 nm。在10~300 K温度区间内的变温电阻率表明LNO薄膜具有良好的导电性能。上述结果表明：PAD制备的LaNiO₃薄膜具有较好的综合性能, PAD在制备外延功能薄膜材料方面具有很大的潜力。     

Micromechanics of Amorphous Metal/Polymer Hybrid Structures with 3D Cellular Architectures: Size Effects,Buckling Behavior,and Energy Absorption Capability

By designing advantageous cellular geometries and combining the material size effects at the nanometer scale, lightweight hybrid microarchitectured materials with tailored structural properties are achieved. Prior studies reported the mechanical properties of high strength cellular ceramic composites, obtained by atomic layer deposition. However, few studies have examined the properties of similar structures with metal coatings. To determine the mechanical performance of polymer cellular structures reinforced with a metal coating, 3D laser lithography and electroless deposition of an amorphous layer of nickel‐boron (NiB) is used for the first time to produce metal/polymer hybrid structures. In this work, the mechanical response of microarchitectured structures is investigated with an emphasis on the effects of the architecture and the amorphous NiB thickness on their deformation mechanisms and energy absorption capability. Microcompression experiments show an enhancement of the mechanical properties with the NiB thickness, suggesting that the deformation mechanism and the buckling behavior are controlled by the brittle‐to‐ductile transition in the NiB layer. In addition, the energy absorption properties demonstrate the possibility of tuning the energy absorption efficiency with adequate designs. These findings suggest that microarchitectured metal/polymer hybrid structures are effective in producing materials with unique property combinations.     

单分子膜诱导化学/电化学沉积纳米复合薄膜的研究进展

介绍了以单分子膜为基底，化学／电化学沉积纳米复合薄膜的发展现状，并对该方法的制备原理、工艺条件、膜结构、及其表征方法进行了阐述，还对发展方向进行了展望。     

超顺磁单分散性Fe3O4磁纳米粒的制备及性能表征

具有超顺磁单分散性的Fe₃O₄磁纳米粒在生物医学材料领域有着广泛的用途. 本研究在水、乙醇和甲苯混合体系74℃回流的条件下制备了具有超顺磁性的表面含油酸的Fe₃O₄磁纳米粒,研究了制备过程中OH^-浓度的变化对磁纳米粒的表面性能、粒径、分散性及磁性能的影响, 并对其机理进行了初步探讨. 采用XRD、FTIR、DLS、TEM和VSM等手段对制备的磁纳米粒进行表征. 结果表明, 当NaOH/Fe(Ⅱ)摩尔比＜8时, Fe₃O₄磁纳米粒表面含油酸可良好地分散于非极性溶剂中, NaOH的加入对磁纳米粒的粒径和饱和磁化强度等性能无明显影响;而当NaOH/Fe(Ⅱ)摩尔比≥8时, Fe₃O₄磁纳米粒仅能分散于水等极性溶剂中, 饱和磁化强度虽可增至40A·m²/kg, 但为多分散且易团聚.