ICP-MS连续测定地质样品中的锂、铷、铯、铌和钽

研究了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系溶解样品,ICP-MS测定矿样中的锂、铷、铯、铌和钽的含量。选择了最佳的样品溶解方法,确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正锂、铷、铯、铌和钽。该方法的检出限为0.003ng/mL～0.057ng/mL,精密度优于3.50%,回收率为95.2%～103.6%,标准参考物质的分析结果令人满意。实验表明,该方法快速、简单、结果准确,精密度高,适用于大批次地质样品中锂、铷、铯、铌和钽的同时测定。     

ICP-MS法测定镍基高温合金中的锗、钌、钡、钍、铀含量

建立了电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗、钌、钡、钍、铀元素的含量。以盐酸-硝酸(体积比3∶1)混合酸溶解样品,以Rh为内标元素,质量浓度为20μg/L。锗、钌、钡、钍、铀的质量浓度在各自的范围内与其信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.2μg/g、0.3μg/g、0.4μg/g、0.002μg/g、0.004μg/g。加标回收率为94%~101%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~2.3%。该方法可以快速、准确地对镍基高温合金中锗、钌、钡、钍、铀元素进行测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锆材中的铪、铁、铬

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定锆材中铪、铁、铬元素含量的方法。样品用硝酸-氢氟酸溶解,探讨了基体锆对元素铪、铁、铬以及铪、铁、铬相互之间的干扰情况,确定了铪、铁、铬元素最佳分析谱线分别为264.141nm,238.204nm,267.716nm。线性相关系数r≥0.9999,加标回收率均为95%~105%,铪、铁、铬的相对标准偏差小于3%(n=11)。该方法简便、快速、准确,满足锆材日常生产的检测要求。     

国产电感耦合等离子体质谱仪测定地球化学样品中稀土和铀钍元素的含量

用国产电感耦合等离子体质谱仪（IC P -M S ）建立了测量地球化学样品中稀土和铀钍元素含量（L a、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、U、Th）的方法。样品在高温密闭环境下用氢氟酸-硝酸-高氯酸三酸混合消解。溶液通过在线三通进入雾化器,选择元素Re作为内标测量样品中各元素的含量,选择质谱干扰较少的元素谱线进行测量。采用多点标准获得的标准曲线的线性相关系数大于0.999,通过测量空白溶液得出大部分元素的仪器的检出限在0.001～0.01ng · mL -1左右。实验测量得到仪器的氧化物产率为2.8％,双电荷产率为2.1％,短期稳定性（20min）优于3％,长期稳定性（2h）优于5％。实验测试了多种国家标准物质,测量值与参考值吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定原矿中钍的含量

利用氧化钠将原矿石样品熔融,以三乙醇胺进行提取,在酸度p H=2-3条件下,以PMBP-苯对钍元素进行萃取,同时,为了最大限度地降低其他元素对钍测定的干扰,须用4mol/L盐酸反萃取剔除干扰元素的影响,进而利用ICP-MS精准测定钍含量。     

用WLD-4C型光电直读光谱仪测定铅锑轴承合金中的杂质成份

用国产铅合金标准样品在光源的激发下建立各元素的工作曲线，将待测样品经过车床车制后，用建立的工作曲线测定其合金中的主要元素Sb、Sn及杂质元素Cu、Zn、Fe、As、Bi等的含量，与精确化学分析法得出的分析结果进行对比，结果令人满意。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr和Ni

介绍了微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中六种金属元素(Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni)的一种快速简便方法.该方法的特点是消解后不用赶酸,可直接定容、分析.同时探讨了容器材质、火焰法、石墨炉法及基体改进剂对测定结果的影响.实验结果表明,该方法在分析土壤标准样品中上述六种元素时,除个别样品中的个别元素外,测定结果与保证值基本符合,且重复性好,适合于土壤中金属元素的例行分析和研究.     

应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。     

方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量

建立一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量。该方法用于2种标准物质GBW01425a和GSB03-1058-1999的实际分析,Cr、Si、P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.09%～3.92%;Cr、Si、P的回收率为100.45%～105.88%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗铬铁进出口检验的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

激光探针等离子体质谱测定NIST硅酸盐玻璃标样中痕量元素

采用激光探针等离子体质谱技术 ,以 42 Ca为内标 ,经预熔样处理 ,获得 NIST硅酸盐玻璃标样中 2 4种痕量元素 (Rb、Sr、REE、Th、U等 )的含量。结果表明 :方法的检出限在取样孔径 5 0 μm条件下可达 <1 0 -7(U、Th)～ <1 0 -6(REE) ,以 NIST61 2的一点为标准测定其它点 ,大多数元素的精密度优于± 1 0 % ;以NIST61 2为标准测定 NIST61 0 ,大多数元素的准确度优于± 1 0 %。     

多接收双聚焦等离子体质谱法测定高精度同位素比

采用 VG Axiom型多接收双聚焦等离子质谱仪 ( MC-ICPMS)测定 Nd、Pb、U同位素比值 ,应用指数公式对测定的结果进行质量歧视校正。结果表明 :测定参考物质 Ames Nd获得的钕同位素比值为 14 3 Nd/14 4 Nd=0 .5 1 2 1 44± 0 .0 0 0 0 1 5 (确认值为 0 .5 1 2 1 3 5 )、14 5Nd/14 4 Nd=0 .3 4841 7± 0 .0 0 0 0 1 9(确认值为 0 .3 4841 8) ;测定参考物质 NIST SRM981获得的铅同位素比值为 2 0 8Pb/2 0 4Pb=3 6.71 1 4± 0 .0 0 81、2 0 7Pb/2 0 4Pb=1 5 .4886± 0 .0 0 3 8、2 0 7Pb/2 0 6Pb=0 .91 44 5 6± 0 .0 0 0 0 3 9、2 0 6Pb/2 0 4Pb=1 6.93 82± 0 .0 0 3 1、2 0 8Pb/2 0 6Pb=2 .1 660 1± 0 .0 0 0 1 6;测定参考物质 NIST SRM 0 1 0获得的铀同位素比值为 2 3 4 U/2 3 8U =0 .0 0 0 0 5 46±0 .0 0 0 0 0 0 3 (确认值为 0 .0 0 0 0 5 46)     

中国成年男子肺及肾脏中的Hg、I

在我国四个不同膳食类型地区,采集16例急死正常成年男子尸体的肺和肾脏样品。采用HNO3 H2O2为消解液,微波消解样品,用ICP-MS法直接测定样液中Hg、I、Mo等25种微量元素,内标元素Re可补偿机体效应。对猪肝标准物质(GBW08551)及人发标准物质(GBW09101)测定,测得值与标准值吻合。方法简便,快速,灵敏,准确。     

肺癌和癌旁组织中17种微量元素的ICP-MS测定及相关研究

To determine 17 elements in lung carcinomatous and pericarcinomatous tissues by inductively coupled plasma mass sepctrometry (ICP-MS), samples were digested using HNO3 and HClO4. Rhodium was used as an internal standard element. Reference materials of GBW(E)080193 Bovine Hepar and GBW09101 Human Hair were analyzed by the described method. The analytic values of two reference materials are accorded with the reference values. The recovery rates are 90%-110%. The precisions of the method are most below 10%. The concentrations of seventeen elements in lung carcinomatous and pericarcinomatous tissues are remarkable different. Seventeen elements in human lung tissue can be determined rapidly, simply, accurately by ICP-MS.     

低温密封酸溶——高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中50个微量元素的评价

The method based on the determination of trace elements in geological samples by sector high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry with mixed acid digestion procedure has been evaluated. The evaluation show that the results of 29 elements including Li, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Y, Cs, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, W, Tl, Bi, Th and U are satisfactory; V, Sr, Nb, Mo, In, Sb, Ba and Pb are acceptable; Sc, Cd, Hf, Ti, Mn, Fe, Ge and Sn have of large deviations, Be, Ta, Zr, As and Se are worse.     

高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定雪冰中超痕量金属方法研究

Double focusing inductively coupled plasma spectrometry (ICP-MS) combing with microconcentric nebulizer have been first applied to the simultaneous determination of Li, Cd, Cs, Pb, Sb, Ba, Tl, Bi ,U, Al, Fe, Mn, Co, Cu and Zn in snow and ice at the 1 pg/ mL and 100 ng/mL level in Tibetan plateau. The volume percentage of concentric HNO\-3(60% HNO\-3) in samples was investigated and 1% was the appropriate percentage in samples considering the samples characteristics in Tibetan plateau. Measurement repeatability based on a snow sample in terms of RSD varies from 2.5% to 17.5% depending on the elements. The accuracy of the analytical method was verified by analysis of a certified reference material (SLRS-4, riverine water).     

膜去溶进样ICP-MS法测定电子级高纯盐酸中痕量金属杂质

Determination of thirty four trace metal elements in electronic high purity hydrochloric acid by ICP-MS (Standard Condition, Plasma Screen Condition) with membrane desolvation was described. Matrix effects were compensated by adding rhodium as the internal standard. Detection limits is 0.1 to 100 ng/L; the recovery of the method is 90%-110%. Long term RSD was less than 5%. The results from ICP and ICP-MS are correspondent. ICP-MS improves the accuracy and efficiency of analyses.     

ICP-MS法测定多种微量元素用于地理标志产品大米鉴定研究初探

应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对三种地理标志产品的大米中27种元素进行了系统研究。结果显示大米中含有大量的铝、铁、铜、锌、铷,含量都在1000μg/kg以上。此外除了Be、Ag、Sb、Te、Hg、Tl、Th、U等与地理条件的变化关系不大外,其余的元素都随着地理条件的不同差异较大,总体而言,B、Al、V、Cr、Fe、Sr、Sn这7种元素的含量在增城丝苗米中均较在马坝油毡米及盘锦大米要低,Cu、Zn、Se、Mo、Ba这五种元素的含量在增城丝苗米中均较在马坝油毡米及盘锦大米要高。Ga在马坝油毡米中含量最高。马坝油毡米中Pb、Cd含量较高,超过了GB2762中粮食的Pb、Cd的限量要求。这些差异主要是因为大米中各元素的含量受土壤及环境因素影响,也为地理标志产品的鉴定提供了思路。