微波催化合成四苯基卟啉

在有机溶剂体系中,利用微波催化苯甲醛、吡咯合成四苯基卟啉。最佳反应条件为:二甲苯溶剂100ml,对硝基苯甲酸催化剂1.8g,苯甲醛0.02mol、吡咯0.02mol,微波功率210W,辐射时间15min,产率达到52 9%,经重结晶,双组分紫外光谱法测定四苯基卟啉纯度达96%。     

邻苯二甲酸催化合成四苯基卟啉

报道了以邻苯二甲酸为催化剂催化合成四苯基卟啉的工艺。实验表明,对于0.02 mol的吡咯,最佳的溶剂为二甲苯,物料比为n(吡咯)∶n(苯甲醛)=1∶1,催化剂邻苯二甲酸的用量为0.008 mol,反应时间为4 h,得到四苯基卟啉的产率为29.9%。相比其他催化剂,反应中棕黑色副产物少,分离纯化方便,通过无水乙醇和丙酮重结晶,纯度可达98.7%(HPLC)。四苯基卟啉用IR、UV、1HNMR验证了结构。     

无溶剂微波法合成meso-苯基四苯井卟啉锌

采用无溶剂微波固相法，合成了meso-苯基四苯并卟啉锌（Zn-PnTBP，n=1，2，3，4），通过紫外一可见光谱表征了其结构。结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响，最终确定了形成Zn-P。TBP的最佳条件：n（邻苯二甲酰亚铵）：n（苯乙酸）：n（乙酸锌）=1．0：1．4：0．8、研磨时间为5min，在中等微波辐射下反应13min，产率达到28％。     

无溶剂微波法合成meso-苯基四苯并卟啉锌

采用无溶剂微波固相法,合成了meso-苯基四苯并卟啉锌(Zn-PnTBP, n=1,2,3,4),通过紫外-可见光谱表征了其结构.结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响,最终确定了形成Zn-PnTBP的最佳条件:n(邻苯二甲酰亚铵)∶n(苯乙酸)∶n(乙酸锌)= 1.0∶1.4∶0.8、研磨时间为5 min,在中等微波辐射下反应13 min,产率达到28%.     

四对硝基苯基卟啉和四对氨基苯基卟啉的合成

分别采用苯基卟啉硝化法(两步法)和对硝基苯甲醛直接合成法合成了四对硝基苯基卟啉(TNPP)。苯基卟啉硝化法首先采用Alder方法合成四苯基卟啉,然后以发烟硝酸为硝化试剂,将苯环对位硝化,反应产物是一硝化、二硝化、三硝化和四硝化产物的混合物,难分离,而且此路线腐蚀性强,操作困难,不宜大规模制备。对硝基苯甲醛直接合成法,以丙酸做反应溶剂,使反应活性降低,从而避免了更多的副反应,反应结束后,直接过滤即可得到四对硝基苯基卟啉,收率为22%。再将TNPP用二水合氯化亚锡在盐酸中还原得到四对氨基苯基卟啉(TAPP),还原收率为60%。IR、1H NMR、元素分析等证实产物结构。紫外可见吸收光谱和荧光光谱显示相对于四苯基卟啉,吸电子的硝基和给电子的氨基均使其Q带和B带的吸收位置红移,并使其发光位置也明显红移。     

四(4-磺酸苯基)卟啉的微波合成

用微波辐射加热合成了四(4-磺酸苯基)卟啉。考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。     

四苯基卟啉合成条件优化研究

探讨了合成四苯基卟啉的工艺条件,并得出适宜的合成四苯基卟啉的反应条件,催化剂用量为9．6g,m（吡咯）：m（苯甲醛）：1：1．2,溶剂为165mL,反应时间为120min,此时所得的产品质量最大为1．1872g,收率为12．32％。     

meso-四对磺酸苯基卟啉的合成

本文对meso-四苯基卟啉(简称TPP)以及meso-四对磺酸苯基卟啉(简称TPPS_4)的合成作了一些探讨。TPP的合成按等摩尔的苯甲醛和吡咯在丙酸中缩合而得。采用有弱氧化能力的DDQ(2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌)在氯仿和苯混合溶剂中把杂质TPC(二氢化TPP)转化为TPP。从元素分析数据上可看到满意结果;在TPPS_4的合成中用氯磺酸作为磺化剂、氯仿为溶剂。简化了反应条件、反应步骤、后处理等,并且还把产率提高到80%以上。TPPS_4的水溶液吸收峰很强,在413nm处,ε可在2～5×10~5之间。对痕量的重金属离子的显色分析有很广的前景。     

微波辅助合成L-瓜氨酸

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,经配位反应保护α-NH2,后经δ-NNH2甲酰化,在微波辐射下去除铜离子,制得目标产物L-瓜氨酸,总收率90.3%.探讨了配合反应中配合试剂的选择、脱保护反应中除铜试剂的选择以及微波辐射功率、微波辐射时间对反应的影响,确定最佳合成条件.产物经红外光谱、熔点和旋光确证.该工艺更安全、环保,且操作...     

微波辐射下乙酸柏木酯的合成

采用微波辐射技术,以复合磷酸(磷酸与乙酸组成)为催化剂,柏木脑和乙酸酐为原料,合成乙酸柏木酯。研究了影响酯化反应的因素,并对产品进行了分析和鉴定。通过正交试验得出最佳的反应条件为:柏木脑(柏木脑用量 5.55 g)与乙酸酐的物质的量之比1:1.5,催化剂用量 0.010 g,微波辐射功率 450 W,辐射时间 20 min。在此条件下,平均酯化产率为 74.6%。     

微波辐射催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。优化了合成条件,结果表明：当正丁醇为0．4mol,对羟基苯甲酸为0．1mol,催化剂为0．80g,微波辐射的功率为600W,反应温度为120℃,时间为12min时,反应产率达92．8％。产品经过熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

微波合成对-香豆酸的工艺研究

采用微波辐射法,利用正交设计,以对-羟基苯甲醛和丙二酸为原料,甲苯、吡啶作为溶剂,苯胺作催化剂合成了对-香豆酸.最佳反应条件:在微波辐射下,反应物摩尔比为1:2(0.015mol:0.03mol),催化剂苯胺用量0.54g,辐射时间50min,产率达到72.76%.与传统法比较,微波辐射具有反应速度快、产率高的优点.     

双酚F的微波合成研究

以苯酚、固体甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射技术合成双酚F,利用正交实验设计和单因素实验考察了原料配比、微波辐射功率、催化剂用量、辐射时间对产物收率的影响。结果表明,与常规加热方法相比,微波合成方法将反应时间由原来的4h缩短为8min,反应收率可达86.2%。纯化后的目标化合物经1HNMR、MS和熔点分析测定表征。     

微波辐射法合成阴离子型聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺（AM）和丙烯酸钠（AA-Na）为原料,过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,用微波辐射进行水溶液聚合制备可溶解的阴离子型聚丙烯酰胺。探讨丙烯酸中和度、单体浓度、引发剂用量、交联剂用量及温度等对相对分子质量的影响。结果表明,单体浓度为19%,中和度为80%,引发剂用量为0.05%,交联剂用量为0.002%,反应温度35℃条件下合成的聚丙烯酰胺（PAM）的相对分子质量最高。     

微波辅助合成醋酸丁酸纤维素的研究

以精制棉、正丁酸、冰醋酸等为原料,浓硫酸为催化剂,采用微波辅助的方法合成了醋酸丁酸纤维素（CAB-381）。用化学分析方法对产物的丁酰（乙酰）基值进行测定,结果表明：微波辅助合成的CAB-381和美国伊士曼公司的产品CAB-381的丁酰基值和乙酰基值比较接近,分别为38.0和37.7、13.5和13.6;红外谱图也基本一致。在微波辅助的作用下,加快了酰化的反应速度,缩短了反应时间。与传统方法相比,产品的丁酰值提高了9.8%,产品产率高出11.97%。     

微波辐射合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯

在微波辐射条件下,用2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯为原料合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR、1HNMR表征,通过单因素优选法确定了最佳反应条件:当微波输出功率为200W,反应时间为15min,2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯的物质的量比用量为1∶1.3,六氢吡啶用量为2D(约0.1mL),冰乙酸用量为1D(约0.05mL)时,产率达82.95%。     

微波催化合成乙二醇单硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对氨基苯磺酸为催化剂,乙二醇和硬脂酸为原料合成了乙二醇单硬脂酸酯。考察了催化剂用量、微波辐射时间、微波功率和醇酸比对反应的影响。得出较佳反应条件为：乙二醇：硬脂酸为1．1：1（mol／mol）、催化剂用量0．3％（质量分数）、微波功率800W、反应时间16min。