草酸电合成乙醛酸的研究

用极谱法对草酸在汞阴极还原为乙醛酸进行了研究，得到了电解草酸制取乙醛酸的较佳参考条件。选用Cu—Hg合金板作阴极，对草酸进行恒电位电解，草酸转化率达85％，电流效率达65％。     

乙醛酸电合成研究进展

较为全面地总结了乙醛酸制备的技术路线,综合评价其工艺的优缺点,详述了电合成乙醛酸工艺开发方面的情况,总结其最佳工艺条件,提出了存在的问题和今后发展的方向。     

电化学合成乙醛酸研究

研究了隔膜电解草酸法生产乙醛酸的工艺 ,首次使用了性能优越的新型阳极材料钽铱电极和HF - 1 0 1型强酸型阳离子交换膜 ,并对电解工艺进行优化 ,结果表明 :在电解温度为 2 0℃ ,电流密度为 35 0A/m2 ,使用HF - 1 0 1型阳离子交换膜和钽铱电极 ,电解草酸饱和溶液 8h后 ,乙醛酸产率达 96 1 3% ,明显高于国内文献值。该法具有电解液不受污染 ,离子交换膜不易中毒且无机械损伤 ,阳极材料使用寿命长 ,产品纯度、产率高等优点 ,具有广阔的工业化前景。     

电解合成乙醛酸的研究

以草酸为原料,采用国产全氟型阳离子交换膜做两室型电解槽的阴极室和阳极室之间隔膜,电解合成乙醛酸,电流效率６０％,收率８０％。     

乙醛酸电解合成技术概述

介绍了乙醛酸的用途和各种电合成方法以及乙醛酸电解合成技术的发展历程,并从降低能耗成本和提高产品质量的角度总结了电解合成乙醛酸的技术改进情况,提出了存在的问题和发展方向。对乙醛酸电合成法发展前景进行了展望。     

电解合成乙醛酸研究进展

介绍了乙醛酸电解合成的研究进展,并从降低生产成本和提高产品质量的角度总结了电解合成乙醛酸的技术改进情况.草酸的阴极电解还原和乙二醛的阳极电解氧化作为绿色合成路线极具发展潜力.指出乙醛酸作为生化试剂和有机合成原料的应用广泛,今后应大力发展成对电解合成工艺和深化乙醛酸在医药领域内的应用.     

乙醛酸的合成技术进展

介绍了乙醛酸的生产现状,评述了乙二醛氧化法、草酸电解法和配对电解法生产乙醛酸的新方法、新工艺,并从降低生产成本和提高产品质量的角度总结了合成乙醛酸的技术改进情况,提出了乙醛酸今后的研究方向。     

反相离子对色谱法测试电合成乙醛酸

电解液中乙醛酸经２，４－二硝基苯肼衍生化后，采用以四丁基溴化铵为对离子试剂的反相高效液相色谱法进行测试，结果表明，该方法可以满足电合成乙醛酸的机理研究。     

纳米TiO_2膜电极上乙醛酸的电催化合成研究

运用电化学循环伏安法 (CV)对纳米TiO2 膜电极 (Ti/nano TiO2 )在硫酸和草酸溶液中的电化学行为进行了研究。在c(H2 SO4 ) =1mol/L溶液中的循环伏安图上Epac1=- 0 .5 6V(vs.SCE)和Epac2 =- 0 96V(vs.SCE)处 ,出现两对可逆氧化还原峰 ,而在相同扫描速度下草酸溶液中的循环伏安曲线上 ,这两对电极反应氧化峰基本消失 ,还原峰电流增大 ,表明Ti/nano TiO2 膜电极对电还原草酸成为乙醛酸的反应具有较高的电催化活性和选择性。常温常压下 ,控制电位Epc=- 1 0V左右电解合成乙醛酸 ,乙醛酸的产率和电流效率分别达到 96 5 %和 90 %。     

金属有机物电合成研究的进展

综述了近年来金属有机物电合成的研究情况。内容包括 :“牺牲”电极法合成金属有机物 ,常规电极法合成金属有机物以及电合成中使用的金属有机物催化剂。     

Sb-Pb-Pt/GC电极上草酸还原过程的循环伏安和原位红外反射光谱研究

通过电化学方法和原位FTIR反射光谱等技术 ,对自行研制的碳载Sb Pb Pt纳米材料电极 ,在有机电合成中的性能进行了研究。结果表明 :该电极对草酸的加氢还原表现出很高的电催化活性 ,草酸的还原电位为 - 0 40V ,与铅阴极相比 ,正移约 6 0 0mV ;电化学原位FTIR反射光谱研究结果指出 ,草酸的还原产物主要为乙醛酸。     

丁二烯和醋酸电化学合成山梨酸

正交实验表明 ,在醋酸 醋酐体系中 ,Mn2 + 电解氧化生成Mn3 + 的最佳工艺为 :电解时间 1h ,电解温度 90℃ ,电流密度 5mA/cm2 ,电解液 (2 0 0mL)组成 :5 70gMn(OAc) 2 ·4H2 O +2 0 .0gKOAc+醋酸与醋酸酐的混合物 ,V(HOAc)∶V(Ac2 O) =3∶1,电流效率为 75 %。稳态极化曲线和RDE实验表明 ,在石墨电极上 ,Mn2 + 阳极氧化的电极反应控制步骤为扩散 电荷传递混合控制。通过Mn3 + 氧化有丁二烯存在的醋酸 醋酐体系 ,合成山梨酸的前体乙酰氧基己烯酸 (AA) ,丁二烯的浓度为 0 2 5～ 1.0 0mol/L ,温度控制在 90℃ ,反应 5h ,得到AA。用盐酸可将AA进一步水解生成山梨酸 ,反应温度为 90℃ ,反应 5～ 6h ,产率超过 80 % (对AA而言 )。     

Zn-PTFE复合电极电合成2,3-二甲基-2,3-丁二醇

研究以自制的Zn -PTFE复合电极为阴极 ,电合成 2 ,3 二甲基 2 ,3 丁二醇 (频那醇 )。探讨了复合电极中PTFE质量分数、阴极电流密度、电解液温度、电解电量对频那醇产率的影响。实验结果表明 :以Zn -PTFE [w(PTFE) =6 .2 5 % ]复合电极为阴极 ,当阴极电流密度为 2 .5A/dm2 ,电解液温度为 15℃ ,电解至理论电量的 140 %时 ,电合成频那醇的产率可达 5 3.6 % ,产品的红外谱图与标准谱图相符。     

Ce~(4+)/Ce~(3+)做氧化媒质间接电合成邻氯苯甲醛

用硫酸做介质、Ce4 + Ce3+ 做氧化媒质间接电合成邻氯苯甲醛。通过正交实验和单因素实验确定出最佳工艺条件为 :反应温度 348K ,表面活性剂浓度 1 .4× 1 0 - 3～ 2 .2× 1 0 - 3mol L ,硫酸浓度 7.5mol L。在优化的实验条件下邻氯苯甲醛的产率达 93.1 % ;在相应的电解实验中 ,电流效率为 89.46% ,电解收率为 50 .1 5%。     

疏水性复合电极的催化特性和在有机电合成中的应用

综述了有关疏水性复合电极的制备、催化特性、在有机电合成中的应用和催化机理等研究进展 ,参考文献共 15篇。     

碳载Sb-Pb-Pt电催化纳米材料的制备与结构表征

:通过电化学方法在玻碳表面沉积催化物质研制Sb Pb Pt合金纳米材料。运用循环伏安(CV)、石英晶体微天平 (EQCM)、扫描隧道显微镜 (STM)和X 光电子能谱 (XPS)等技术对其进行表征。结果指出 ,碳载Sb Pb Pt电催化纳米材料的稳定性明显高于电有机合成中常用的Pb和Sb等电极。在酸性介质中碳载Sb Pb Pt电催化纳米材料电极上氢的析出电位负移至 - 0 45V ,有较高的电还原应用价值。通过EQCM技术对纳米薄膜合金电极的形成过程进行原位跟踪和STM观察 ,表明所研制的Sb Pb Pt纳米材料是由粒度均匀的纳米颗粒组成的合金薄膜。     

烷基多苷中高碳醇的分离

以乙醚作为萃取剂能较好地将高碳醇分离 ,其产品的残醇质量分数可达到 0 .9%;以减压蒸馏方式分离高碳醇需要相当高的真空度 ,在 1 80℃ 1 3 3 .3 2Pa时 ,APG产品的残醇质量分数为3 .5 %。采用本文的方法对含丁基糖苷质量分数小于 1 .0 %和平均聚合度值大于 1 .4 5的粗产品进行提纯分离时 ,可使原来最长 5h的提纯分离时间减少到 0 .2 5h以下。