含水固体电解质及其电池和电容器

本文利用皂土经离子交换制备了含水的固体电解质,成功制备了可重复充放电的固体锌离子电池及其电容器。所构成的电池经测试发现当电流密度为100mA·g~(-1)时,最高容量可达到25C·g~(-1)以上;当电流密度为150mA·g~(-1)时,电池循环1000圈后的容量保持率99%以上,所制备的电容器在1000次循环后效率也保持为90%以上,均表现出很好的循环性能。     

无助剂AlN陶瓷的高压烧结制备及热导率

以碳热还原法生产的AlN粉体为原料,用国产六面顶压机,在5.0GPa,1 300～1 800℃,在无烧结助剂的情况下,高压烧结制备了AlN陶瓷.用X射线衍射、扫描电镜对高压烧结AlN陶瓷微观结构进行了表征.结果表明:经1 300℃烧结50 min制备的AlN陶瓷的相对密度达94.8%.经1 400℃烧结50min制备的AlN陶瓷的断裂模式为穿晶断裂.经1 800℃烧结50min制备的AlN陶瓷由单相多晶等轴晶粒组成,该样品的热导率达115.0W/(m·K).高压烧结制备的AlN陶瓷的晶格常数比AlN粉体的略有减小.高压烧结温度的提高和烧结时间的延长有助于提高AlN陶瓷的热导率.     

N,N-二甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备

以2,4-二氯苯氧乙酸为原料,制备了标题化合物。经优化反应条件,使得标题化合物的收率达83%以上,其结构经IR1、HNMR和MS分析进行了表征。     

呋咱衍生物的合成

报道了呋咱衍生物的制备方法.酮经α-亚硝基化,然后异构化为单肟,单肟和盐酸羟胺缩合生成二肟,然后用溶剂法脱水生成呋咱衍生物,成环收率45%～55%.产物经1H-NMR,质谱和元素分析鉴定.     

高纯度1,6-己二醇二缩水甘油醚的合成与纯化

以1,6-己二醇、环氧氯丙烷(ECH)为原料,三氟化硼乙醚配合物为催化剂制备目标化合物。探讨反应条件催化剂用量、原料配比、闭环反应阶段碱用量以及反应温度,得到最优化反应工艺。最优化反应条件为m(三氟化硼乙醚配合物)∶m(1,6-己二醇)=0.08∶1;n(1,6-己二醇)∶n(ECH)=1∶2.1;闭环反应阶段碱用量n(1,6-己二醇)∶n(氢氧化钠)=1∶2.1;闭环反应温度45℃。以优化后工艺条件反应制备目标化合物,收率99%,纯度51%(GC),环氧值0.688。探讨柱色谱分离、减压蒸馏、萃取及简单分馏对目标化合物纯化,柱层析方式最佳。以最优化工艺反应制备目标化合物,经柱层析分离,收率41.1%,纯度99%(GC),环氧值0.828。所制备的目标化合物,经IR、1HNMR、MS表征分析,与目标分子结构一致。     

浆料固含量对有机泡沫浸渍法制备CaO基泡沫陶瓷显微结构的影响

以氢氧化钙和氧化锆为原料,采用有机泡沫浸渍法,经浆料配制、浸渍、挂浆、成型、干燥、1 450℃热处理,在浆料固含量(w)分别为65. 5%、67. 5%、69. 4%和71. 4%的条件下制备了CaO基泡沫陶瓷试样。结果表明,通过制备合适固含量的浆料,可以优化泡沫陶瓷的显微结构:当浆料固含量(w)为69. 4%时,浆料的流变性能得到改善,浆料均匀包覆聚氨酯泡沫,经1 450℃烧后制备的CaO基泡沫陶瓷,骨架厚度为134μm,CaZrO_3均匀分布于CaO的晶界与晶粒中,CaO晶粒发育较好。     

N,N′-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N′-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物。反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定。     

N,N'-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N'-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物.反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定.     

可溶性重组人成骨蛋白-1的制备

目的制备可溶性重组人成骨蛋白-1(rhOP-1),并尝试制备注射制剂。方法rhOP-1工程菌经发酵表达,收集菌体,提取包涵体,用SP-FF阳离子层析柱纯化。取纯度达95%以上的rhOP-1蛋白,透析复性,加入L-精氨酸作为复性助溶剂,制备成冻干粉末,以不加助溶剂的rhOP-1为对照。将制备的冻干粉末复溶后,观察rhOP-1溶解性,并检测其活性。结果复性液中加入L-精氨酸的复性rhOP-1蛋白浓度为0.5mg/ml,回收率可达60%,冻干粉末复溶后,溶解性及rhOP-1活性良好。结论用此复性方法制备的rhOP-1溶液作为注射剂,有较好的应用前景。     

莫来石复合陶瓷微滤膜的制备与表征

采用天然矿物莫来石和高岭土为主要原料制备莫来石基复合陶瓷微滤膜,对制备的莫来石支撑体和复合微滤膜进行了结构与性能表征.结果表明,采用莫来石微粉(d50=9.85μm)为主要原料,并加入10%高岭土,可通过干压成型制备多孔莫来石陶瓷膜支撑体.经1250℃保温3h烧成后,支撑体平均孔径和孔隙率分别为2.1μm和46.9%,水通量为9.1m3·m-2·h-1·bar-1,抗弯强度为23.1MPa.通过浸渍涂覆法和固态粒子烧结法在莫来石支撑体上制备了莫来石微滤膜层,优化的浆料制备条件为:固含量10%、pH=11、7%PVA作粘结剂和0.8%PAA作分散剂.制备的莫来石微滤膜层经1200℃保温2h烧成后,平均孔径和厚度分别为0.24μm和18μm,复合微滤膜稳定水通量可达0.83m3·m-2·h-1·bar-1,表现出好的渗透性能,可应用于微滤分离过程.     

1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺

采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,其添加量为1 g,吸附时间60 min,过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,质量分数达99.8%,收率达84.8%。     

甲磺酸催化芳香化合物的酯化反应研究

以芳香族羧酸和乙醇为原料,甲磺酸为催化剂,通过酯化反应合成了一系列芳香族酯类化合物.考察了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂的量、带水剂等条件对反应的影响,确定了反应的最佳条件:醇酸摩尔比为6:1,反应时间6h,催化剂20(mol)％,环己烷为带水剂,产率可达85％～96％.产品经红外光谱表征为目标化合物.     

影响六氢苯甲酸产品中苯甲酸含量的主要因素

分析了六氢苯甲酸加氢过程中影响苯甲酸转化率的主要因素,提出了相应地优化措施。     

4-(4''-正戊基-反-环己基)-反环己烷羧酸-2-甲基丁基酯的合成

搞要以顺式结构的4—(4’—正戊基—反—环己基)—环己烷羧酸构型转换、分离生成的反式异构体为原料经两步反应制得4—(4’—正戊基—反—环己基)—反环己烷羧酸—2—甲基丁基酯，讨论了反应过程。产物结构经IR、^1HNMR、MS图谱分析得以确证。     

反相离子对色谱法测定甲苯法生产己内酰胺过程中的磺化副产

提出一种用反相离子对色谱测定甲苯法生产己内酰胺过程中的磺化副产(α-羧基环己烷磺酸)的方法。使用甲醇-磷酸盐缓冲溶液作为流动相,在Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上,等度洗脱工业生产样品中的酸性副产、磺化副产、环己烷羧酸等组分。该流动相为体积分数37.5%甲醇,7.0 mmol/L的四丁基溴化铵7,5 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=3.0);紫外检测波长213 nm。用本方法分析样品,证实该方法对α-羧基环己烷磺酸具有良好的分析测定效果,同时还可以测定样品中环己烷羧酸的含量和酸性副产相对值,为工业生产优化和中控提供有利的依据。     

乙酸铵催化合成阿魏酸的工艺研究

以香草醛和丙二酸为原料,乙酸铵为催化剂,合成阿魏酸.考察反应时间、投料物质的量比、催化剂用量和溶剂体积比等因素对收率的影响.结果表明,N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,环已烷作带水剂,在V(环己烷)∶以N,N-二甲基甲酰胺)=2∶1、催化剂用量占香草醛质量的6％、n(香草醛)∶n(丙二酸)=1∶1.3和反应时间4h条件下,阿...     

纳米固载杂多酸催化合成癸酸异戊酯

采用溶胶-凝胶法制备纳米固载杂多酸催化剂H4SiW12O40/SiO2。以癸酸和异戊醇为原料,催化合成癸酸异戊酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定了适宜的工艺条件：酸醇物质的量比为1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的3%,环己烷用量为8 mL,反应时间为60 min,酯化率可达96.70%。     

One-step oxidation of cyclohexane to adipic acid

Liquid-phase oxidation of cyclohexane with Co(III) catalyst and gaseous oxygen was found to be influenced by reaction temperature, catalyst concentration and the duration. Maximum adipic acid product selectivity (77%) with about 85% cyclohexane conversion was attained at 100°C using catalyst: cyclohexane molar ratio 0·08. Under these conditions more than 80% cyclohexane was converted in the first hour, although selectivity to adipic acid continued to increase for the next 5 h. Cyclohexyl acetate and cyclohexyl monoadipate were identified as important intermediates. This study supports the mechanism proposed by Schultz, J. G. D. and Opchenko, A., J. Org. Chem., 38 (21) (1973) 3729.     

对甲苯磺酸催化合成丁酸正戊酯

以对甲苯磺酸为催化剂,正丁酸与正戊醇为原料催化合成丁酸正戊酯。较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明：在固定正丁醇用量为0.2mol的情况下,在n（正丁酸）：n（正戊醇）=1：1.4,催化剂占反应物料总量2.5%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间2.5h的优化条件下,产品收率可达83.3%。     

氨基磺酸催化合成草酸二异戊酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与异戊醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二异戊酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(异戊醇)∶n(草酸)=3.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,环己烷用量16 mL,回流反应60 min条件下,草酸二异戊酯收率可达86.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。