工业黄磷中有机杂质含量的测定

企业测定黄磷中有机物的方法不一,且均存在着一定的不完整性。在黄磷的生产过程中,由于混入了一定量的有机物而使磷产品呈现为黄色。利用相似者相溶的原理,采用石油醚萃取黄磷样品中的有机成分,经过蒸馏除去石油醚后,由得到的有机物的质量计算出黄磷中的有机杂质含量。结果表明,磷与有机杂质含量之和,均与二硫化碳溶物法获得的测定值相近,且方法的可靠程度较高。     

次亚磷酸含量测定新方法的研究

磷钼酸喹啉重量法对高含量磷样品的测量准确、精度高,但不适用于低价磷化合物的含量测定。为了解决该缺陷,提出了一种新方法：先氧化次亚磷酸再测定,并探究合适的氧化剂及氧化、沉淀条件。实验表明,硝酸铈铵作为氧化剂运用到磷钼酸喹啉形成之前,可以把低价磷定量转化为高价磷从而使低价磷能够与沉淀剂响应而被测定,为确保低价磷的转化完全,过量加入的硝酸铈铵须加热至沸腾20 min以上除尽,否则会影响后续操作。该法对同时含有多种形态磷的复杂样品可分别测出样品中含有的正磷酸含量、总磷含量、次亚磷酸含量,具有很好的实际应用价值。     

阻垢剂中总磷含量测定的改进

对分光光度法和磷钼酸喹啉重量法测定阻垢剂中总磷含量进行了介绍。通过对2种方法测定结果进行比较,得出结论：在化肥生产企业,磷钼酸喹啉重量法比分光光度法更适合测定阻垢剂中的总磷含量。     

微波加热技术用于磷钼酸喹啉重量法测定磷酸-铵中P2O5含量

我公司研究出一种利用微波加热技术测定磷酸一铵中P2O5含量的新方法,因磷酸一铵中99.5%以上的磷能被80 g/L EDTA溶液萃取,故利用微波加热技术测定全磷可以控制成品有效磷.该方法用时短、能耗低、操作简便,适用于磷酸一铵中P2O5含量的快速测定.     

磷铵法生产磷酸二氢钾过程中氮和磷的快速测定

用磷酸二氢铵与氯化钾反应生产磷酸二氢钾过程中,经常涉及到产品中氮和磷的测定.但常规分析方法耗时长,条件控制严格.为此,将氮分析的甲醛法和磷分析的酸碱滴定法有机地结合,建立了一种快速分析产品中氮和磷的方法.并分别用标准分析方法(蒸馏后滴定法和磷钼酸喹啉重量法)作对照,对分析结果的准确度进行了评价.实验结果表明,该分析方法准确度高,经济,快速,分析条件易于控制.     

利用测定复混肥中有效磷的试液分析钾含量

笔者根据复混肥测定中钾含量、有效磷的分析方法及原理,利用有效磷提取液直接测定钾含量,省去钾含量测定中称样及样品制备等手续,并与国标作了对照实验。实验分析表明,氧化钾测定结果无明显变化,误差达到要求范围,分析结果准确可靠。现将分析方法介绍如下。1　实验部分1·1　测定方法的选择根据钾离子溶于水,在水中的溶解度大,以及EDTA量的多少对钾离子沉淀的影响程度,在试样溶液制备方法原理上与有效磷的相似性,采用同一种试样溶液分别对有效磷及氧化钾进行测定。1·2　测定步骤按GB/T85731999复混肥有效磷含量的测定方法中,试样溶…     

钛白粉中痕量杂质铁钴镍铜锰的光谱法测定

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定钛白粉中痕量杂质铁、钴、镍、铜和锰的方法.采用标准加入法以ICP-OES测定5种痕量杂质元素,试验了各种条件的影响.结果表明:在频率40.68 Hz,高频功率1.2 kW,等离子体冷却气、辅助气、雾化气和样品提升的体积流量分别为15 L/min,0.2 L/min,.8 L/min和1.5 mL/min的条件下进行测量,相对标准偏差均小于5%,准确度和精密度较高.方法简便快速,适合于工矿企业的快速分析.     

黄磷脱砷生产技术工业性试验总结

介绍了工业黄磷经水相氧化法脱砷处理的工业性试验总结,其内容包括：脱砷原理,试验工艺流程,试运行中存在的问题及改进措施,连续运行生产试验结果。结果表明：工业黄磷经脱砷处理后,可使黄磷中砷质量分数由0．015％降到0．002％以下,磷回收率达92．83％;由于采用了水相氧化法脱砷技术,使整个脱砷处理过程均在水中进行,避免了因黄磷接触空气而自燃所带来的安全隐患,同时磷在水中的溶解性很低,从而保证了整个黄磷脱砷过程可在常压、温和的条件下进行操作,因此操作过程安全,磷回收率高;试验装置易于操作,工艺技术指标稳定,生产过程安全,关键设备结构简单,便于工业化生产。     

原子荧光光谱法测定工业黄磷中的砷

建立了测定黄磷中砷的原子荧光光谱法,样品的相对标准偏差As最高为2．03％,回收率砷在97．5％～101．7％之间、对砷的检出限为0．11ug／L;与国家标准检测结果相对误差最高为1．89％,本法相对工业黄磷国家标准中砷的测定方法而言操作简便、快速、灵敏度高、更具有安全性。     

黄磷尾气中氰化氢的测定

采用硝酸银容量法测定黄磷尾气中HCN的含量。依照HJ 484—2009氰化物的AgNO3容量法为蓝本,进行方法的改进研究。结果表明,采用改进后的硝酸银容量法较其他方法更优,能彻底消除黄磷尾气中大量H2S的干扰。该方法简单实用,重现性好,适用于工作场所空气中和黄磷尾气中HCN的测定。     

GC-MS法测定化纤级环己酮中微量或痕量杂质

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定化纤级环己酮中的微量或痕量杂质,通过标准物质对照、特征离子定性、GC定量,优化GC-MS条件,确定了最佳GC-MS测定化纤级环己酮中杂质含量的条件,并测定了5种不同工艺条件下的化纤级环己酮的杂质含量。结果表明:采用极性柱HP-WAX毛细管柱60 m×0. 53 mm×1μm,载气为氦气,进样口温度220℃,直接进样,进样量为0. 4μL,柱初温75℃保持5 min,以5℃/min升温到120℃保持10 min,以10℃/min升温到180℃保持10 min,分流比为10∶1,以电子轰击源,在合适的灵敏度下,选择离子监测模式下进行检测,采用校正归一化法定量,在此条件下测定化纤级环己酮中的杂质含量,其最低检测限为1μg/g;方法的加标回收率为91. 2%～104. 4%,相对标准偏差为2. 9%～12. 8%; 5种不同工艺条件下生产的化纤级环己酮均能被检测到其杂质含量,其中均含有微量或痕量的环己烯酮、环戊烯酮(简称烯酮),其中E工艺条件下生产的化纤级环己酮质量最好,醛、酮含量最低,其中的烯酮达到痕量级。     

用色—质联用技术分析工业异丙苯中的有机杂质

利用气相色谱－质谱联用法对工业异丙苯中有的机杂质进行了性分析。通过阿匹松填充柱、ＦＦＡＰ和ＳＥ－５４石英志细管柱气相色谱对工业异丙苯有机杂质的分离比较可知,后者分离效果最佳。１３种有机杂南可以被同时检测,并利用校正面积旭一化法建立了定量分析方法。实验同时发现该方法具有良好的准确度和精确度,可以应用于工业异丙苯的中控分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中微量磷的研究

用ICP－AES法测定水中磷，讨论并确定了试验的最佳测定条件，在选定的最佳条件下测磷的检出限为0．02mg/L，回收率为96．5％－102．1％，RSD为1．65％－2．83％。该法准确、快速、简便，应用于水中磷的测定，结果满意。     

氯硅烷中痕量磷杂质的检测方法及应用

针对混合氯硅烷原料中沸点接近、分离困难的含磷杂质物系,对比金属氧化物吸附剂,以13X分子筛（13X）及负载CuCl₂的13X分子筛（Cu-13X）作为络合吸附剂进行气相吸附实验,并采用紫外分光光度计检测氯硅烷中磷杂质含量,结合水中和氯硅烷原料中磷含量分析实验考察了氯硅烷原料预处理过程中水解液组成、氯硅烷原料的相态对用紫外分光光度计检测磷杂质含量范围的影响规律及机理,探究了13X及Cu-13X在20℃时作为络合吸附剂的突破曲线。结果表明,氯硅烷原料的预处理相态为气相并以高纯氮气作载气通入高纯水中,氯硅烷中磷杂质质量含量的检测范围为0.0003～0.03,13X经过CuCl₂浸渍改性后性能得到大幅度提升,当穿透实验进行到混合液体积为120mL时,络合吸附剂对PCl₃的脱除效率仍大于80%,而在混合液体积20mL,左右13X-分子筛则被完全穿透失去吸附能力。     

工业循环冷却水中微量油含量的测定

利用红外能量吸收原理,采用红外分光光度法来测定工业循环冷却水中微量油,并对测定条件进行了优化,进行了加标回收和精密度试验,准确度和精密度均符合分析要求.     

工业污水中总磷的快速测定法

采用COD快速测定仪建立了工业污水中总磷的分析方法。结果显示,在线性范围内,该方法线性关系较好,精密度和准确性较高,分析速率快,试剂用量低,可用于大批量水样监测。方法的检出限为0．02mg／L～40．00mg／L,样品的加标平均回收率在98．0％-108．7％,相对标准偏差（RSD）≤3％。该法适用于地表水、污水和工业废水中总磷的测定。     

垂直区熔法测定磷中杂质的平衡分布系数

The equilibrium distribution coefficients of 12 impurities (As, Fe, Ca, Co, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, Zn) in phosphorus were obtained by measuring their effective distribution coefficients at zone travel rate of 3, 5, 10, 15, and 20 mm•h1 in the purification process with vertical zone-melting technique. The results indicate that the method is reliable. The equilibrium distribution coefficients are below 0.3 except arsenic.