提高α－异丙基对氯苯乙腈合成收率的研究

在相转移催化剂ＴＭＡＢ存在下，由溴代异丙烷与对氯苯乙腈合成α－异丙基对氯苯乙腈时，加入助催化剂Ｒ１０１，可使收率提高６％，反应时间由１２ｈ缩短为８ｈ。     

α-异丙基对氯苯乙酰氯的气相色谱分析

本文介绍了一种α-异丙基对氯苯乙酰氯的气相色谱分析法。样品经甲醇醇解,以蒸馏水洗涤游离酸,以苯萃取有机相,然后直接分析有机相。消除了样品醇解后生成的游离氯化氢对仪器的腐蚀和柱头污染严重等缺点。实验表明,本方法简便快速,重现性好,结果满意。     

对氯苯乙腈生产工艺述评

一、前言对氯苯乙腈是合成农药、医药、染料等行业的重要中间体.目前世界上几个重要的拟除虫菊酯品种戊菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、溴灭菊酯、来福灵等都是用对氯苯乙腈合成的.对氯苯乙腈的合成方法很多.目前工业上均以甲苯为原料,经苯环氯化、对氯甲苯分离、侧链氯化、氰化等工序制得对     

对氯苯乙酸的合成

以对氯苯乙腈为原料直接经硫酸催化水解合成对氯苯乙酸,通过对传统工艺的重新设计,得到了适合工业化的新工艺,优化的合成条件为:硫酸质量分数60%~70%、反应时间3h、反应温度130~140℃,对氯苯乙酸收率达95%左右。     

对—异丙基甲苯的实验室制备研究

通过来源没的双戊烯与活化温度不同的催化剂经过催化剂经过多次双比与重复试验,寻找出较佳的工艺参数。     

（±）—α对氯苯基异戌酸的拆分

本文采用非手性试剂－二乙胺对杀灭菊酸进行了工艺简便、价格低廉的光学拆分，取得了旋光纯度（O．P．）高的S（＋）－杀灭菊酸与R（－）－杀灭菊酸，为开发、开创我国光学活性的杀来菊酸及其菊酸提供了适合于工业生产的有效拆分方法。     

α-异丙基对氟苯乙酸的合成及其拆分研究

采用对氟甲苯为原料溴代（偶氮二异丁腈作为引发剂）后经相转移催化氰基化,异丙基化连续操作,减压蒸得α 异丙基对氟苯乙腈,再用质量分数为６５％ 的硫酸将其水解生成标题化合物的外消旋体,总收率以溴为起始原料计为４３－２％ 。最后发展了一种新的沉淀拆分法,以旋光性α 甲基苄胺为手性拆分剂对其进行拆分。该方法避免了传统结晶法操作繁琐、拆分时间长的缺点。拆分后产品产率为３８％ ,化学纯度为９９－８％ ,光学纯度为９８％ 。     

α-异丙基对氯苯乙腈的合成新方法

我国于1978年起开始从事杀灭菊酯的研究,目前已有很多工厂生产。α-异丙基对氯苯乙腈是生产杀灭菊酯的重要中间体,当前国内各厂一般以溴代异丙烷与对氯苯乙腈在相转移催化剂作用下制备。此法需要耗用价格较贵的溴代异丙烷,同时在生产过程中还     

二异丙基萘的研制

二异丙基萘的研制崔秀菊李金来刘桂军（河北省石油化工研究所石家庄市０５００３１１前言二异丙基萘是一种重要的有机化工产品，主要用于无碳复写纸的生产中，可作为无色染料的溶剂、电力电容器绝缘油、喷射印刷油墨、木材防腐剂、有机热载体等。据不完全统计，目前我国无...     

α-对氯苯基甘氨酸的合成

以对氯苯甲醛为起始原料．采用Strecker合成法制备α-氨基对氯苯乙腈．进而水解成相应的α-对氯苯基甘氨酸。在明确了影响反应的主要因素及其化学成因的基础上．采用改进的三组分溶媒体系。使反应效果得到明显改善．总收率达到60％左右。     

α-异丙基对氯苯乙腈的气液色谱分析

α-异丙基对氯苯乙腈是合成戊菊酯和氰戊菊酯的中间体,我们采用5％QF-1为固定液,国产101白色硅烷化担体为载体,很好地分离了α-异丙基对氯苯乙腈及其杂质对氯苯乙腈。并采用正-二十碳烷为内标物,内标法定量测定α-异丙基对氯苯乙腈的含量。     

2,6—二异丙基苯胺的制备

研究了以苯胺铝为催化剂,苯胺与丙烯为原料高压液相烷基化法合成２,６－二异丙基苯胺的过程,实验选择的优惠条件为：反应温度２８０￣２９０℃,原料配比,苯胺：丙烯＝１：２,反应时间１￣５ｈ,在此条件下,苯胺转化率〉８０％,２,６－二异丙基苯胺选择性〉５０％。     

N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的合成研究

研究了N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的制备工艺.以对硝基氯苯、丙酮为原料,复合钯/碳催化剂,1.0MPa压力下一步制得N-异丙基-4-氯苯胺,采用正交法确定了烷基化反应的优化的工艺条件.在优化的条件下,对氯硝基苯转化率99%,N-异丙基-4-氯苯胺选择性可达98%.对硝基氯苯经N-烷基化,N-酰氯化二步总收率92%,产品N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺纯度大于98%     

对叔丁基苯乙腈制备工艺

研究了以对叔丁基氯化苄和氰化钠为原料制备对叔丁基苯乙腈的方法。在相转移催化剂和乙醇—水为反应介质中，对叔丁基氯化苄和氰化钠在70～75℃下反应7～8h，蒸馏得到对叔丁基苯乙腈，收率为80．7％，纯度98．3％。研究了反应溶剂、溶剂的用量、温度和时间、pH值、反应温度和时间对对叔丁基苯乙腈收率的影响。     

对氯苯氧乙酰胺衍生物的合成

以对氯苯酚、氯乙酸和二氯亚砜为原料,制得对氯苯氧乙酰氯,在5～10℃,用吡啶作为催化剂,在干燥的苯溶剂中,将N 甲基苯胺、吗啉、邻氟苯胺分别与对氯苯氧乙酰氯反应,反应结束后,分出油相,依次用15%的Na2CO3、10%盐酸和水洗涤,无水MgSO4干燥,用乙醇和水混合溶剂重结晶,得到相应的对氯苯氧乙酰胺衍生物。并用元素分析,核磁共振谱对其结构进行了表征。     

以水为溶剂合成α-溴代-邻(对)氯苯乙酮的研究

以溴为溴化剂,在水中进行邻(对)氯苯乙酮α-氢的溴代反应,合成了α-溴代邻(对)氯苯乙酮。通过实验确定并优化了工艺条件,其最佳工艺条件为:n(氯代苯乙酮)∶n(溴)=1∶1.1;反应温度为室温;反应时间为3～4h;收率可达91.2%(92.4%)。本工艺方法的特点是:(1)不使用任何有机溶剂,对环境无污染,属于环境友好型工艺;(2)常温反应无需加热,节约能源;(3)操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。     

(R)-(-)-α-异丙基-4-氯苯乙酸二乙胺盐的消旋利用

研究了(R)-(-)-α-异丙基-4-氯苯乙酸二乙胺盐的消旋利用工艺,不需要溶剂和添加碱或酸,直接回流反应5 h可消旋化得到(±)-α-异丙基-4-氯苯乙酸,其质量分数大于98%,比旋光度[α]20D=0。该消旋产物经过拆分得到(S)-(+)-α-异丙基-4-氯苯乙酸,完全适用于S-氰戊菊酯的合成。     

对异丙基苯胺的合成及应用

综述了对异丙基苯胺的各种合成方法以及其重要用途，简述了其工业生产方法，指出对异丙基苯胺的巨大的工业开发价值以及广阔的市场前景。     

对氯苯氧乙酸乙酯的合成

对氯苯酚和氯乙酸在碱性条件下缩合生成对氯苯氧乙酸,最佳工艺条件为氯乙酸过量２０％,反应介质ｐＨ９～１０,９０～１００℃反应２ｈ,收率为９２％。再与无水乙醇在对甲基苯磺酸催化下回流２ｈ,酯化收率为９５．６％。