薄层树脂相吸光光度法同时测定痕量Fe(Ⅲ)和C0(Ⅱ)的研究

在0.2mol/L的盐酸介质中,Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)能与硫氰酸盐生成稳定的配合物[Fe(SCN)6]3-和[Co(SCN)4]2-,此二种配阴离子能被碱性717型阴离子交换树脂定量交换缔合,形成阴离子交换树脂(R+)-金属离子(M+)-硫氰酸盐(SCN)-三元配合缔合体系,该三元配合缔合体系最大吸收波长分别为490nm和630nm,与二元水相最大吸收波长相同,通过制作薄层,用光度法测定了水中Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)含量.εFe490(Ⅲ)=2.4×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高48倍;εCo630(Ⅱ)=2.1×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高19倍.实测了天然水中Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)含量,并与AAS法测定结果作了比较.     

树脂相分光光度法测定人发中痕量铜

研究了铜与钛铁试剂在pH=9．00的碱性介质中反应生成有色络合物，与717#强碱性阴离子交换树脂交换吸附，在树脂相下进行光度分析的方法。铜树脂相络合物的最大吸收波长为375um；表观摩尔吸光系数ε为6．4×104L·mol(-1)·cm(-1)；符合Beer定律的范围为0～1．6mg·L(-1)。此法用于人发中痕量钢的测定，结果令人满意。     

新显色剂IANS分光光度法连续测定铜和锌

在 Triton X-100及掩蔽剂存在下,新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(简称 IANS)分光光度法连续测定 Cu~(2+)、Zn~(2+)的实验条件和方法。测定 Cu~(2+)、Zn~(2+)的 pH 分别在3.0和8.5。最大测定波长分别在530nm和520nm。摩尔吸光系数分别为2.06×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和4.01×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu~(2+)、Zn~(2+)在0～20μg/25mL 服从比尔定律,测定的 Cu~(2+)和 Zn~(2+)之比允许在0.01～50之间.方法已用于头发及镁合金中微量 Cu~(2+)、Zn~(2+)的快速连续测定,结果满意。     

偶氮染料显色树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根

提出了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。在 p H2 .0～ 3.0酸性介质中 ,亚硝酸根与对氨基苯磺酸发生重氮化反应 ,然后在 p H6 .0～ 7.0弱酸性介质中与甲萘胺偶合生成一种紫红色偶氮染料 ,与 717型强碱性阴离子交换树脂交换 ,将该染料富集于树脂上 ,用树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根。其最大吸收波长位于 5 0 0 nm,方法的表观摩尔吸光系数为 2 .0× 10 5 L· (mol· cm) - 1 ,对 1.0 g树脂亚硝酸根的浓度在 0 .35～ 6 .0 μg· (2 5 m L) - 1范围内符合比尔定律。该法运用于水样及生物样品中痕量亚硝酸根的测定 ,相对标准偏差为 0 .1%～ 1.7% ,加标回收率为 90 .0 %～ 10 4.2 % ,结果令人满意     

溶剂浮选分光光度法测定痕量铜

在酸性溶液中,铜(Ⅱ)与硫氰酸盐形成[Cu(SCN)_4]~2络阴离子,继而与结晶紫形成三元离子缔合物,将其浮选至有机溶剂二甲苯中,在587nm处测其吸光度,可测ppb级Cu(Ⅱ)。富集比为15,表观摩尔系数为1.68×l0~5L·mol~(-1)cm~(-1),铜的回收率为91.82％-102.7％。用于测定环境水样中的痕量铜,结果令人满意。     

催化剂V_2O_5中微量镁的测定

提出一种简便光度法测定催化剂V_2O_5中的微量镁。用氮邻-碘苯酰-甲苯基羟胺(简称IOBOTHA)、乙二胺(EN)、EGTA掩蔽V~(5+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Ca~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、∑RE~(3+)、Pd~(2+)等,然后以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)与Mg~(2+)进行显色反应,Mg~(2+)在0～1μg/ml范围内,符合朗伯-比尔定律,摩尔吸光系数为ε_(670)=2×10~(4) L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量钒和其他元素均不干扰测定微量镁,解决了大量钒离子存在下测定微量镁的难题。     

紫外分光光度法测定聚丙烯酰胺中丙烯酰胺的残留量

研究了在紫外光下,用分光光度法测定聚丙烯酰胺中丙烯酰胺残留量的新方法,该方法简单,准确度、精密度好,摩尔吸光系数为1．28×104L·mol－1·cm－1,丙烯酰胺含量在0～2400μg·L－1范围内呈良好的线性关系。用于实际样品测定,取得了满意的结果。     

新型荧光钙试剂fura—3的合成及其性质的研究

报道了新型荧光钙试剂 fura-3的详细合成方法,研究了 fura-3及其钙配合物的荧光和紫外光谱的性质。fura-3-Ca~(2+)配合物的不稳定常数为8.97×10~(-9),ε为3.64×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),摩尔比为1:1。检测下限为 10~(-8)mol/L。试剂在大量镁存在下对钙有较好的选择性。     

溶剂浮选光度法测定环境样品中痕量铬的研究

在酸性介质中,Cr(Ⅵ)能将I-氧化成I2,I2与I-生成I3-配阴离子,该配阴离子能与罗丹明B生成电中性难溶于水而易溶于有机溶剂苯中的缔台物,利用N2将此缔合物浮选于苯中,通过光度法测定苯介质中缔合物吸光度,可间接测定Cr(Ⅵ)含量。方法灵敏度较高,浮选水相体积50mL、苯5mL的表观摩尔吸光系数ε590=2.4×106L·mol-1·cm-1,测定2.0μgCr(Ⅵ)6次,RSD=2.3%,精密度理想。此法选择性极强,除了某些具氧化性离子外,共存离子基本不影响测定。实测了天然水和人发中铬含量,线性范围0-15μg/50mL,回收率97%-102%,检出限1.2×10-9mol/L。     

铬铁矿中磷测定方法的改进

对以往经典的测定铬铁矿中磷的方法进行了改进。利用亚硫酸钠把铬 ( )还原为铬 ( ) ,可以在大量铬的存在下 ,用铋磷钼蓝光度法测定磷。其吸收峰 λ=72 0 nm,∑72 0 =1.6× 10 4L· (mo1·cm) -1 ,磷量在 0～ 5 0μg· (5 0 m L ) -1范围内符合比尔定律     

锆钼酸—罗丹明B—PVA体系测定锆

锆与钼酸铵形成锆钼酸(ZrMo),在聚乙烯醇(PVA)存在下 ZrMo 与罗丹明 B(RB)形成离子缔合物.测定锆的适宜条件为[HClO_4]=0.9～1.1 mol/L,[MoO_4~2]=7.5×10~(-4)mol/L,[RB]=3.3×10~(-5)mol/L 及 PVA0.08%。离子缔合物的最大吸收位于580nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.51×10~5L·mol~(-1) cm~(-1),Zr 在0～12μg/25mL 服从比耳定律。     

用新试剂2-QADNm在羟乙基阳离子表面活性剂存在下测定微量锌

在稀碱溶液中,当有羟乙基阳离子表面活性剂 DEMAC 存在时,Zn~(2+)与2-QADNm 形成1:2的红色配合物。其λ_(max)为530nm,ε为1.75×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锌含量在0.013～1.30μg/mL 范围内服从比尔定律。用本法测定人发和血清中的微量锌,结果满意。     

二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量镍

研究了新显色剂二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与Ni2+的显色反应及分析应用，在TritonX－100存在下，于pH10．0的Na2B4O7－NaOH缓冲介质中，Ni3+与该试剂形成1：2的紫红色酉己合物，其最大吸收波长为530um，表观摩尔吸光系数为1．32×105L·mol－1·cm－1，Ni2+量在0～9μg／25ml范围内符合比尔定律，干扰离子可用丁二酮肟-正丁醇萃取法消除。方法用于铝合金及水样中微量镍的测定，结果满意。相对标准偏差小于5％。     

4-硝基-4''''-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应研究

报道了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与 (Ⅱ)显色反应.结果表明该试剂能与 生成稳定的配合物,其配合物的最大吸收波长在520 nm处; (Ⅱ)量在0～9.73 μg/25 mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.04×10 5 L·mol -1·cm -1 .用本法测定工业废水中微量 ,结果令人满意.     

二溴对甲偶氮羧与钯(Ⅱ)的显色反应及用于微量钯的分光光度测定

研究了新试剂二溴对甲偶氮羧与钯(Ⅱ)显色反应的最佳条件及其应用,建立了一种在水相中直接测定微量钯的高选择性分光光度分析方法.其表观摩尔吸光系数ε 623=2.13×10 4 L·mol -1·cm -1,钯含量在0.2～1.2μg·mL -1范围内符合朗伯-比耳定律.     

Cadion AP的合成及其与金属离子的显色反应

介绍了氨替比林基重氮氨基偶氮苯的合成方法。用光度法测定的它在 Triton X-100存在下的二级离解常数分别为(6.0±0.3)×10~(-2),(5.9±0.4)×10~(-12)。在 pH11.5时,与镉和汞的配合物的表观摩尔吸光系数分别是2.11×10~5L·mol~(-5)·cm~(-1)和1.61×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

测定柠檬黄的电位型漆酚树脂化学传感器研究

:报导了以湖北长阳县出产的山漆为原料合成漆酚树脂 ,以此漆酚树脂为载体 ,研制了测定合成食用色素柠檬黄的电位型化学传感器。此传感器对柠檬黄浓度在8.0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -3 mol/L间的响应符合 Nernst关系式 ,斜率为 2 1 .0 m V( 30°C,p H6.0 ) ,检测下限为 3.0× 1 0 -7mol/L。传感器的选择性、重现性和稳定性良好 ,对样品的测定结果与食用色素通用测试方法 ( OT- 1 5)基本一致。     

4-(6′甲基苯并噻唑-2′-偶氮)-3,5-二氨基吡唑与钯显色反应的研究和应用

对6种苯并噻唑偶氮吡唑化合物的分析特性进行了探讨,着重研究了4—(6′—甲基苯并噻唑-2′-偶氮)-3,5-二氨基吡唑(MBTAP)与钯离子显色反应的光度性质。在非离子表面活性剂 Brij35存在下与钯离子形成橙红色的配合物。适宜的 pH 值范围为9.0～10.5.配合物的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为3.01×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯在0～14μg/25mL,范围内服从比尔定律.显色体系可稳定11h。在柠檬酸存在下可消除 Fe~(3+)、Co~(2+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)等离子的干扰。     

试剂偶氮氟胂-DBN的合成及其与稀土、钍、铋显色反应的研究

介绍了新试剂偶氮氟胂 DBN的合成路线及方法 ,并对其与稀土 (铈、钇 )、钍、铋显色反应的条件和应用进行了研究。与稀土在 62 8nm处 ,0～ 2 5 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数分别为εCe=1 2 9× 1 0 5L·mol-1·cm-1,εY=1 3 0× 1 0 5L·mol-1·cm-1。试剂与钍在 0～ 2 6μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,ε62 4=1 3 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1,与铋在 0～3 5 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,ε62 2 =1 2 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1。应用于铸造生铁中微量铈、药品胃必治中微量铋的测定 ,结果满意。     

在CPC存在下用5-Br-TADAP胶束增溶分光光度法测定铜

在CPC等表面活性剂存在下,铜(Ⅱ)与新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-TADAP)在pH5—7时形成紫色电中性的胶束增溶络合物。络合物中Cu(Ⅱ)与5-Br TADAP的组成比为1:1,其表观稳定常数为2.7×10~5(20℃,μ=0.1)。该络合物的λmax为580nm,ε580为4.02×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。与光度测定铜的一些同类噻唑偶氮试剂相比,其灵敏度较高。加入氟化铵等可以消除Fe~(3+)、Al~(3+)等离子的干扰,从而提高了本法的选择性。在25毫升体积中,铜量在0—40微克范围内遵从比耳定律。将本法用于低铜矿和水系沉积物中小量或痕量铜的测定,取得了令人满意的结果。