化学共沉淀法合成低热膨胀ZrW2O8/ZrO2复合材料

采用化学共沉淀法合成前驱体,前驱体经1150℃烧结得到ZrW2O8/ZrO2复合材料.对ZrW2O8/ZrO2前驱体进行傅里叶变换红外光谱、热重-差示扫描量热分析;通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征.研究结果表明:合成的复合材料的组元为α-ZrW2O8和m-zrO2相,化学均匀性良好且易烧结;随着ZrW2O8质量分数增加,复合材料的热膨胀系数减小,其中26%ZrW2O8/ZrO2复合材料在30～600℃的平均热膨胀系数为-0.5649×10-6K-1,近似为0.     

近零膨胀ZrO2-ZrW2O8复合材料的制备和表征

以分析纯ZrO2和WO3为原料，通过原位反应法成功制备了ZrO2-ZrW2O8复合材料，研究了其热膨胀性能，并探讨了烧结助剂AJ203对其致密度的影响。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和热膨胀仪对制备的样品进行表征。研究结果表明：制备的复合材料的组元为α-ZrW2O8和m-ZrO2；其中ZrO2-33％（质量分数），ZrW2O8复合材料的热膨胀系数近似为零，但致密度不高；添加0．30％（质量分数）Al2O3有效地提高了ZrO2-33％（质量分数）ZrW2O8复合材料的致密度，与出现的新相Al2（WO4）3有关，而且对其零膨胀特性影响不大。     

固相法制备超细ZrW2O8粉体及其负热膨胀特性的研究

以化学合成的ZrO2和WO3为原料,以固相法制备具有负热膨胀特性的超细立方相ZrW2O8粉体.对其前驱体进行差热分析(DSC),以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对产物结构及形貌进行表征.结果表明:通过化学方法合成出单斜相和四方相混合的纳米级ZrO2粉体,纯单斜相的纳米级WO3粉体,以其为原料能够制备出超细立方相ZrW2O8粉体.同时考察不同研磨时间对其粒径的影响.变温X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,在20～600℃范围内的平均热膨胀系数为-6.82×10-6K-1.     

制备方法对ZrO2-ZrW2O8复合材料的微观结构和热膨胀性能的影响

采用机械混合法、原位反应法和共沉淀法制备低热膨胀ZrO2-ZrW2O8(质量比为2:1)复合陶瓷材料.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征.试验结果表明,不同方法合成的复合材料的组元为均为α-ZrW2O8和m-ZrO2,加入ZrW2O8后,复合材料热膨胀系数明显降低.不同制备工艺对复合材料的均一度、致密度和热膨胀系数有明显影响,其中采用共沉淀法合成的复合材料中ZrW2O8和ZrO2两种物相混合均匀,相对密度达88.91%,且颗粒细小规则,合成工艺简单.     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

湿化学法合成可控热膨胀ZrWMoO_8陶瓷复合材料

可控热膨胀材料可用于高精密光学系统、电子器件和布拉格光栅的温度补偿等。由于ZrWMoO8具有线性一致的NTE特性,本工作以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2.5H2O)、钨酸铵(H40N10O41W12.xH2O)和钼酸铵(N6H24Mo7O24.4H2O)为原料,采用湿化学法成功合成出热膨胀系数可控的ZrWMoO8陶瓷复合材料。采用热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)分析了前驱体的晶化过程;通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征。研究结果表明,合成所得复合材料的成分均为ZrO2和β-ZrWMoO8,热膨胀系数在30～600℃温度区间内均线性一致,并且随着β-ZrWMoO8的质量分数的增大,复合材料的热膨胀系数逐渐降低,其中ZrO2/50%ZrWMoO8复合材料的热膨胀系数为-0.61×10-6K-1,近似为0。     

化学共沉淀法合成低热膨胀ZrW2O8/ZrO2复合材料

采用化学共沉淀法合成前驱体,前驱体经1150℃烧结得到ZrW₂O₈/ZrO₂复合材料。对ZrW₂O₈/ZrO₂前驱体进行傅里叶变换红外光谱、热重-差示扫描量热分析;通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征。研究结果表明:合成的复合材料的组元为α-ZrW₂O₈和m-ZrO₂相,化学均匀性良好且易烧结;随着ZrW₂O₈质量分数增加,复合材料的热膨胀系数减小,其中26%ZrW₂O₈/ZrO₂复合材料在30~600℃的平均热膨胀系数为-0.5649×10-6K-1,近似为0。      

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

负热膨胀材料ZrW2O8及其复合材料研究进展

ZrW2O8是一种优良的各向同性负热膨胀材料。本文对ZrW2O8的晶体结构、负热膨胀特性和制备方法作了简要介绍,着重论述了以Cu／ZrW2O8、ZrO2／ZrW2O8和聚酰亚胺（Polyimide）/ZrW2O8为代表的ZrW2O8复合材料的研究现状。     

溶胶-凝胶法合成亚微米α-ZrW2O8的研究

以分析纯氯氧化锆、钨酸铵、氨水和浓硝酸为原材料,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,通过后热处理生成α-ZrW2O8.所合成的前驱体为无定形,其在650℃晶型转变完全,但是其转变产物不是ZrW2O8,而是单斜的WO3和ZrO2以及WO3·0.5H2O和W2O6(H2O).温度和时间参数对所合成的前驱体转变过程影响较大.实验结果表明:低于600℃的热处理温度前驱体无法转变成ZrW2O8粉末.前驱体在600℃保温10～18h,随着保温时间的延长,其转变成ZrW2O8的量也相应增加.但在600℃保温时间超过18h,或者热处理温度高于600℃,都使生成的ZrW2O8粉末发生分解.溶胶-凝胶法合成的ZrW2O8粉末颗粒经SEM分析发现,平均粒径在0.1～0.2μm.     

Desulfurization from thiophene by SO(4)(2-)/ZrO(2) catalytic oxidation at room temperature and atmospheric pressure

Thiophene, due to its poison, together with its combustion products which causes air pollution and highly toxic characteristic itself, attracted more and more attention to remove from gasoline and some high concentration systems. As the purpose of achieving the novel method of de-thiophene assisted by SO(4)(2-)/ZrO(2) (SZ), three reactions about thiophene in different atmosphere at room temperature and atmospheric pressure were investigated. SO(4)(2-)/ZrO(2) catalyst were synthesized and characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Fourier transformation infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM). The products were detected by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). XP spectra show that ozone-catalyst system (SZO) have two forms of sulfur element (S(6+) and S(2-)) on the catalyst surface, which distinguished from that of air-catalyst system (SZA) and blank-catalyst system (SZB) (S(6+)). And the results of GC-MS exhibited that some new compounds has been produced under this extremely mild condition. Especially, many kinds of sulfur compounds containing oxygen, that is easier to be extracted by oxidative desulfurization (ODS), have been detected in the SZA-1.5h and SZB-3h system. In addition, some long chain hydrocarbons have also been detected. While in SZO-0.5h system, only long chain hydrocarbons were found. The results show that total efficiency of desulfurization from thiophene with ozone near to 100% can be obtained with the SO(4)(2-)/ZrO(2) catalytic oxidation reaction.     

低毒单体DMAA用于ZrO2/Al2O3坯体注凝成型

采用低毒的单体N, N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)制备了氧化锆增韧氧化铝(ZrO₂/Al₂O₃)坯体。讨论了分散剂的用量、 ZrO₂/Al₂O₃浆料的pH值、 粉体中ZrO₂含量、 粉体所占浆料的固相体积分数、 球磨时间、 预混液中DMAA的浓度(质量分数)对ZrO₂/Al₂O₃浆料黏度的影响。并研究了注凝成型ZrO₂/Al₂O₃坯体的性能和显微结构。结果表明, 当浆料pH值为9, 分散剂的添加量为ZrO₂/Al₂O₃粉体质量的0.6%, 球磨时间为6 h, ZrO₂/Al₂O₃浆料具有最小的黏度。固相体积分数的提高和DMAA加入量的增大都会提高ZrO₂/Al₂O₃浆料的黏度, ZrO₂的加入会降低浆料的黏度。用DMAA制备得到的ZrO₂/Al₂O₃坯体结构均匀, 抗弯强度达到25 MPa。      

不同助剂对合成甲醇工业催化剂二氧化碳加氢性能的影响

采用浸渍法制备了以工业铜基催化剂C301为基体,含CeO2、ZrO2、La2O3、MnO2、Pr2O3、SrO、V2O5助剂的一系列催化剂,在微型固定床反应器上考察了其对CO2加氢合成甲醇的催化性能及影响,并采用XRD、BET、H2-TPR和CO2-TPD等手段进行了表征。研究结果表明,除助剂Pr2O3外,CeO2、ZrO2、La2O3、MnO2、SrO、V2O5助剂的加入均促进了C301催化剂的CO2加氢合成甲醇活性,其中ZrO2的加入使CO2转化率提高了近5%,甲醇收率提高了近8%。     

Electrical Properties of Sputter-deposited ZrO2-based Pt/ZrO2/Si Capacitors

Pt/ZrO2/Si sandwich structures where ZrO2 is deposited by radio frequency （r.f.） magnetron sputtering using a Zr target in an atmosphere of O2/Ar gas mixture, were fabricated and the effects of the O2/Ar flow ratio in the reactive sputtering process, the annealing temperature, the ZrO2 film thickness on the structure, the surface roughness of ZrO2 films and the electric properties of Pt/ZrO2/Si metal-oxide-semiconductor （MOS） capacitors were investigated. The optimum process parameters of the Pt/ZrO2/Si capacitor based on reactively sputtered-ZrO2 determined in such a way as the capacitance is maximized and the leakage current, the oxide charge, and the interface trap density are minimized that is the O2/Ar flow ratio of 1.5, the annealing temperature of 800℃, and the film thickness of 10 nm. Also the conduction mechanism in the Pt/ZrO2/Si capacitor has been discussed.     

激光刻蚀工艺对Al2O3-ZrO2固溶度和结晶度的影响

利用X射线衍射，X射线吸收精细结构谱和高分辨电镜研究了激光刻蚀工艺对Al2O3-ZrO2固溶度和结晶度的影响．结果表明，Al2O3在ZrO2中的固溶度越大，ZrO2晶体结构无序度越大．样品室的空气压力越大，粉体中无定形相的含量越大．无定形ZrO2中存在短程有序-长程无序结构Zr-O-Zr（Al）．同Al2O3-ZrO2固溶体相比，无定形ZrO2具有更短的Zr-O和Zr-Zr（Al）原子间距离和更大的无序度．     

纳米SiC颗粒对Al2O3基体中ZrO2约束稳定的影响

采用热压的方法制备了纳米SiC颗粒复合的Al2O3-ZrO2陶瓷材料，研究了纳米SiC颗粒对样品烧结性能以及对Al2O3基体中ZrO2约束稳定的影响。结果表明，纳米SiC颗粒的加入影响样品的烧结性能。处于晶界的纳米SiC颗粒降低了基体材料对ZrO2颗粒的约束，不利于四方相ZrO2在室温下的保留。     

共沉淀法合成近零膨胀ZrW2O8/ZrO2复合陶瓷的致密化

采用化学共沉淀法合成前驱体,经1150℃ 烧结3.5 h得到近零膨胀26 wt% ZrW₂O₈/ZrO₂复合陶瓷,并利用X射线衍射仪、扫描电镜和热膨胀仪研究了原料中加入Al(NO₃)₃·9H₂O对26 wt% ZrW₂O₈/ZrO₂复合陶瓷的相组成、致密度和热膨胀性能的影响。研究结果表明,少量添加Al(NO₃)₃·9H₂O可有效提高复合材料致密度,所得复合陶瓷的组分仍为立方结构的α-ZrW₂O₈和单斜的m-ZrO₂,其中添加2.21 wt% Al(NO₃)₃·9H₂O的复合材料的致密度达到理论密度的98.67%,且对复合陶瓷的热膨胀性能影响不大。其促进致密化机制为晶界处低熔点液相物质Al₂(WO₄)₃提高了复合材料的烧结性能,消除气孔促进致密化。     

ZrO2及ZrO2:CdS薄膜的制备和表征

利用ｓｏｌ－ｇｅｌ方法合成了ＺｒＯ_２薄膜,并通过在ＺｒＯ_２薄膜中复合ＣｄＳ纳米粒子成功地制备了ＺｒＯ_２：ＣｄＳ薄膜．制得的ＺｒＯ_２薄膜透明并具有较好的光透射性,而ＺｒＯ_２的含量及膜厚是影响其光透射性的主要因素．分散在ＺｒＯ_２：ＣｄＳ薄膜中的ＣｄＳ纳米粒子为六方相结构,并具有较好的分散性,其平均尺寸为４～６ｎｍ．实验结果表明：ＺｒＯ_２颗粒的晶化会对薄膜的光学性能及表面形貌产生影响,但ＣｄＳ的形成可以抑制薄膜表面ＺｒＯ_２颗粒的晶化,从而得到较为平滑的薄膜．     

超重力下燃烧合成ZrO2(4Y)/Al2O3的成分、显微组织与力学性能

采用超重力下燃烧合成技术,通过调整ZrO₂体积分数,制备出不同成分与显微组织形态的ZrO₂(4Y)/Al₂O₃复合陶瓷,研究了材料成分、显微组织与力学性能之间的关系。XRD、SEM和EDS结果表明：当ZrO₂体积分数低于37%,陶瓷熔体生成为生长取向各异且以ZrO₂四方相亚微米纤维镶嵌于α-Al₂O₃上的棒状共晶团为基体的复合陶瓷;当ZrO₂体积分数高于40%,复合陶瓷基体则生长为略呈球形的ZrO₂四方相微米晶粒。性能测试结果显示,随着ZrO₂体积分数增加 , 陶瓷相对密度逐渐降低,陶瓷硬度与断裂韧性均在ZrO₂体积分数为33%时出现最高值,而陶瓷弯曲强度则在ZrO₂体积分数为29%达到最大值。     

纳米掺杂Al2O3/ZrO2等离子喷涂涂层组织结构研究

利用大气等离子喷涂技术,在N80钢基体上制备纳米掺杂Al2O3/ZrO2热障涂层。利用XRD、SEM等观察分析了纳米掺杂Al2O3/ZrO2粉末及等离子喷涂涂层组织形貌及结构,结果表明,Al2O3/ZrO2等离子喷涂粉末是由纳米包覆微米级粒子及少量的纳米团聚体球团粒子构成。纳米掺杂等离子喷涂Al2O3/ZrO2涂层的微观组织形貌复杂,存在着纳米柱状晶薄壳内包裹着微米级柱状晶、未熔化的ZrO2陶瓷粒子嵌镶在晶体内部的独特晶内结构。涂层主要由α-Al2O3及亚稳四方相t,-ZrO2相构成。